推荐厂家
暂无
暂无
2020年,新冠病毒肺炎疫情爆发,口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”,全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情,我们仪器及检测人也在行动,再次呼吁,越是紧缺的市场环境,越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量:口罩是一种卫生用品,一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气,以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具,以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用,在呼吸道传染病流行时,在粉尘等污染的环境中作业时,戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷(EO)灭菌的,因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷(EO)(下图的黄色是为了高亮,其实无色的)达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷(EO)残留一旦过量,将对人体产生毒害,不仅会引起中毒,还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷(EO)的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷(EO)残留量检测,为您的健康保驾护航!我司生产的全自动顶空进样器,具有全自动化设计,开机自检,自动定位;操作更为方便,数据稳定,结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路,避免交叉污染;可连接国内外所有型号的GC;已经在市场销售多年,客户反馈口碑良好。一. 环氧乙烷残留(EO)快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二. 检测项目:环氧乙烷(EO)残留量三. 试剂:环氧乙烷(EO)标准品医疗器械中残留环氧乙烷(EO)分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示:样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷(EO)残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》;GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法;GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷(EO)灭菌残留量。
环氧乙烷(EO)灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此,ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量(如表1所示),同时准确测定环氧乙烷残留量,对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间,综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素,希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作,减少误差,提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分:化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备:取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验,截为5mm长碎块(或10mm2片状物),取1.0g放入20ml萃取容器中,精密加入5ml水,密封,60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱:JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量:1.0mL/min 载气:氮气(99.999%以上);柱温:60℃;分流比:60:1;进样口温度:100℃;FID检测器温度:100℃;顶空瓶平衡温度:60℃;平衡时间:40min;顶空瓶规格:20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质,在低温冰箱环境中打开门,按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液,以峰面积为横坐标,溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线,其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明:从图1可知,环氧乙烷在2.248min出峰,空白纯水在此处无干扰。从图2可知,在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片,按标准完成试样制备,同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品,精确移取各系列浓度标液5ml,置于20ml顶空瓶中,密封,放置冰箱储存,并将制备好的顶空样品,于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明:(1)系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低,且峰形波动较大。(2)系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近,偏差在的范围之内,且峰形干扰较少,但是进行测试样品时,由于环氧乙烷残留量低,平衡时间过长或者过短都使其含量降低,因此为了能准确测定样品的残留量,建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片,模拟日常试样的制备,将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块,按标准完成试样的制备,于(60±1)℃下平衡40min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小,环氧乙烷越容易析出,含量越高,因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片,从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片,按标准对试样平行制备7份,分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定,根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度,其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明,普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长,环氧乙烷析出量越多,对测试结果的准确性影响较大,因此建议样品经制备完后应立即进样,从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量,并对其影响因素进行探究,发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关,本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作,减少误差,提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测刚从灭菌锅里拿出来的口罩环氧乙烷残留时,所测值特别小,才0.1,连0.2都不到,口罩片的处理是,先用剪刀将口罩片剪碎,然后用点空瓶称取一克口罩碎片,加入5毫升蒸馏水,然后在干燥箱内60℃平衡40分钟,最后放入顶空进样器内,开始测量,但是测量结果特别小,刚灭完的的口罩,所测结果才0.1,连0.2都不到,但做标液的时候结果准确,请问是哪里出了问题呢,然后我们做这个实验的时候需要注意哪些问题呢?