四极杆气质联用仪原理

2009年10月26日，北京普析通用仪器有限责任公司“M6单四极杆气质联用仪”新产品发布会在普析平谷制造基地隆重举行。科技部条财司、北京市科委、平谷区政府的领导及来自大学、研究所、质检等单位的专家学者共计50余人共同见证新产品的发布。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。　　M6单四极杆气质联用仪发布会现场普析通用仪器有限公司王薇女士　　发布会由普析通用仪器有限公司王薇女士主持，在简要介绍到场的嘉宾与媒体之后，研发单位、测试单位的代表及专家、领导等分别发言，恭祝M6单四极杆气质联用仪的成功发布。　　研发单位：科技部大力支持 产业化过程艰辛普析通用仪器公司总经理田禾先生　　　普析通用仪器公司田禾总经理首先发言，其表示：此项目是在国家十五科技攻关“质谱联用仪器开发”课题成果之上，普析与中国计量院化学所合作产业化的科技成果之一。普析综合各项因素，给产品定位在：(1)常规气质联用仪，以反映国际流行水平的指标作为目标，使产品的竞争力达到或接近国际先进水平；(2)可车载，作为野外移动实验室的核心装备。对于普析来说，通过M6单四极杆气质仪的开发，普析成功搭建了一个功能强大、技术成熟、开放式的质谱开发平台，并且在中国计量院原有技术队伍的基础上，培养了一批普析自己的质谱产品研发及生产的队伍。中国计量院化学所所长李红梅女士　　作为合作方，中国计量院化学所所长李红梅女士在致辞中表示：很高兴看到计量院化学所的实验室研发成果在普析通用实现了产业化，希望普析能不断推出质谱的新产品，满足市场需求，提高中国分析仪器行业国际竞争力。项目代表张小华先生　　项目代表张小华先生从“技术背景和研发过程、产品工艺设计、生产过程中产品质量控制及产品特点与主要性能指标”等四方面全面展示M6单四极杆气质联用仪诞生过程及面貌。此项目历经5年时间，辗转天通苑、计量院、普析平谷基地，经历了05年初原理样机、05年10月科研样机、06年12月工艺样机、07年10月产品样机，今日终于得以推出商品化产品。普析通用公司在产品产业化过程中，对结构、外观重新设计，采用了当前世界上比较先进的模块化设计，整机由6个主件构成，每个部件可单独检测，并且搭建了测试平台，对关键部件进行检测。M6单四极杆气质联用仪配备安捷伦7890A气相色谱仪、7683自动液体进样器、EI源， 质量范围 1.5-1050amu 。 产品主要特点：(1)优秀的线性控制技术，在质量范围内，所有质量数校正，只需2个质量点就可进行校正；(2)可拆卸的预四极杆，消除了场边缘效应，方便维护；(3)模块化设计，可实现远程化控制，实现了最小程度的维护成本。至此，除了涡轮分子泵和电子倍增器外，产品的核心部件全部实现了国产化，从各项数据表明产品达到了国际的先进水平。最后，张小华先生落泪感谢所有在此项目中共同奋斗的同志们。 普析通用公司质谱研发人员介绍M6单四级杆气质联用仪　　测试单位：重要指标与国际一流产品接近北京市计量检测科学研究院理化室沈正生主任　　北京市计量检测科学研究院理化室沈正生主任宣讲检测报告，“受普析通用仪器有限公司的委托，我们对M6单四极杆气质联用仪环境适应性、质量范围、质量准确性、分辨率、信噪比、质量稳定性、最大扫描速度等全线指标进行了测定，结果证明各项指标均符合普析通用仪器公司的企业标准，其中重要指标如质量范围、分辨率等与国际一流产品接近，体现了较高的技术水平。”　　专家：兴奋 期待中国农业大学国家兽药安全评价中心、国家兽药残留基准实验室沈建忠主任沈阳产品质量监督检验院苏锡辉院长中科院科学仪器研究中心于科歧研究员　　中国农业大学国家兽药安全评价中心、国家兽药残留基准实验室沈建忠主任，沈阳产品质量监督检验院苏锡辉院长、中科院科学仪器研究中心于科歧研究员作为专家代表致辞，在致辞中，他们均表示非常兴奋，在进口仪器占据中国高端分析仪器市场的今天，普析能推出具有国际水平的质谱产品实在振奋人心，他们对此仪器抱有很多的期待。而苏锡辉院长在发布会当场即表示，“我们要试用，要购买。”　　领导：产业化模式值得推广科技部条财司吴学梯副司长　　科技部条财司吴学梯副司长、中国分析测试协会吴波尔副理事长、平谷区科委陈占国主任、中国标准化管理委员会方向副主任代表领导致辞。吴学梯副司长表示，很高兴看到科技部支持的质谱仪研发项目今天实现了产业化，这标志我国质谱仪的研发和创新又上了一个新的台阶。但是我们也看到国产仪器创新水平与国际相差较远，科技部将加大对科学仪器创新的支持力度，力求“产、学、研、用”更好地结合，产生合力。 中国分析测试协会吴波尔副理事长 吴波尔副理事长对普析质谱产业化所作的工作表示赞赏，其号召中国的仪器用户支持国产仪器，更多地选择国产仪器。 平谷区科委陈占国主任 中国标准化管理委员会方向副主任 方向副主任作为这个项目课题研究的负责人，其表示心情很复杂，在此只想感谢所有对质谱研发付出辛劳和支持的人。此次推出的M6单四极杆气质联用仪只是质谱产业化产品的第一步，随之而来的是更多的拥有自主知识产权的质谱产品的推出。　　会后在市场部人员的带领下，参会媒体参观了普析通用分析仪器公司分析中心，在质谱实验室，研发人员再次向我们详细介绍了M6质谱仪的性能、特点，并且在那看到了经济型和车载型气质联用仪。此外，还参观了原子荧光光谱、紫外光谱、液相色谱等分析实验室。M6单四极杆气质联用仪经济型（左）、车载型（右）普析通用分析中心图片　　后记：发布会结束后，笔者恰遇清华大学的张新荣教授，谈及刚刚发布M6单四极杆气质联用仪，张教授表示，从指标上来说相当好，而且模块化的设计，可以保证每一款产品的质量稳定性。而仪器能否推广开来，关键在于中国仪器用户是否选择中国自己的仪器。　　发布会最令笔者感动和印象深刻的是项目研发代表的张小华先生的当场落泪，都说“男儿有泪不轻弹”，由此可知，在质谱仪研发和产业化中研发团队及普析所经历的困难与艰辛。普析通用质谱的产业化成功也为更多的国内分析仪器厂家的“科研成果的产业化”积累了经验。　　仪器国产化一直是仪器用户的期待，相信有着如普析通用仪器公司这样专注于“自主创新”企业的存在，质谱等高端仪器国产化会离我们越来越近，同时也希望我们的仪器用户给予国产仪器更多的支持与宽容，在满足需求的前提下，尽量选购国产仪器。 讨论：普析出质谱了，你会购买吗？　　附录：普析通用仪器有限公司

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

一、项目编号：[350700]FJJX[GK]2022015二、项目名称：武夷学院气质联用仪（三重四级杆）及液质联用仪（三重四级杆）采购项目三、采购结果 [350700]FJJX[GK]2022015-1 包1供应商名称供应商地址中标（成交）金额（单位：元）福建南榕福科技有限公司福建省福州市鼓楼区东街街道东街121号新亚大厦15层01室4839000.0000元四、主要标的信息合同包[350700]FJJX[GK]2022015-1 包1福建南榕福科技有限公司：货物类品目号品目编号及品目名称采购标的品牌规格型号数量单位单价（元）金额（元）1-1A02100408色谱仪气质联用仪（三重四级杆）苏州岛津GCMS-TQ8050NX1台13450001345000.00001-2A02100408色谱仪液质联用仪（三重四级杆）苏州岛津LCMS-80501台34940003494000.0000