三聚氰胺气相质谱标准

产品概述EXPEC 5250 型气相 / 液相 - 三重四极杆质谱联用仪是集成EI和ESI双离子源于一体的自动切换质谱系统，在同一台三重四极杆串联质谱仪上同时联接气相色谱和液相色谱，实现两种分析模式的自动快速切换，在一台质谱仪上实现了GC-MS/MS 和LC-MS/MS 两种工作模式，满足食品药品、环境、第三方检测等领域日益增长的检测需求。性能优势双模双核，一套系统就可以实现GC-MS/MS分析和LC-MS/MS分析E- Spray离子源，保证LC-MS/MS分析高效稳定；全程无冷点的气质接口和EI离子源，保证GC-MS/MS样品的高效传输及高效电离；双通道离子光学设计，兼容双通道离子传输，更具优异的灵敏度；90度偏转的GC进样通道，有效过滤未电离的中性粒子，避免后端四极杆质量分析器的污染，保证仪器在GC-MS/MS模式下具有更低的背景噪声，可保证质量分析器的长期稳定性；双正交的LC进样通道，结合Step Scan离子传输技术，具有较高的离子传输效率；创新的轴向加速碰撞池技术，大大提升碰撞效率。一个质谱工作站兼具两种分析模式全中文质谱工作站不仅支持LC-MS/MS模式的所有功能及数据分析采集处理，同时又兼容GC-MS/MS模式的运行，实现两种分析模式的自动快速切换，强大的一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度，降低了仪器使用门槛。多元化核心技术双正交E-spray离子源强大的ESI离子源，可扩展APCI离子源；正交于离子传输路径，90度偏转减小中性粒子进入质谱，降低噪声；基于流场仿真的正交对称的双路去溶剂气，高效去除溶剂。离子接口高纯氮气反吹，提升去溶剂效果和基体耐受性；加热气路，可精确控温。高速动态碰撞池轴向加速设计，使离子快速通过碰撞池，兼顾碰撞效率和传输效率，降低交叉污染。脉冲计数检测器90度偏转的通道式电子倍增器；创新的脉冲计数检测技术，具有更高的信号响应和更低的噪声。可靠的多级真空系统基于分子泵+前级泵实现多级真空系统；真空逐级过度(step transition )，减小气压突变，减少离子损失。完善的仪器控制系统所有的气路、电压、加热都具有连锁控制，确保设备安全；真空系统独立控制，拥有完善的自我保护，脱离软 件都可以确保系统正常；所有气路均采用MFC控制，精确控制所有参数。先进的气相系统搭载GC 2000型气相色谱仪，采用先进的电子流量控制系统、微流板控制技术。高精度独立温控系统和高灵敏度检测器，配合灵活友好的用户界面、高速采样频率和信号处理速度，满足用户对于仪器分析能力、可靠性、稳定性和先进性的要求。智能化仪器控制，简洁易用主机监控软件基于微内核处理器架构的智能系统，搭配8英寸全贴合高分辨电容触控屏以及图像化，结合自诊断提醒、自检漏、载气自节省等智能化功能，降低使用和维护难度，轻松掌握仪器的状态。系统创新性的采用多内核协同处理架构，任务指令根据各微核当前负载进行自动分配，大大提升处理任务的响应时间、执行效率以及稳定性，确保软件在长时间运行后仍有流畅的操作体验。卓越的色谱稳定性整机全流路采用新一代高精度电子压力微量控制，具备自动大气压力和温度补偿，配合可靠的进样口和柱温箱温控模块，系统具备更佳的分析重现性。另外在某些特定应用下目标分析物沸点较高，吸附性较强，可通过选配全惰性化管路来确保系统优异的重复性。应用领域应用于食品安全、中药等广泛领域，在各种场合下都发挥出高灵敏度和高稳定性，可以获得可靠的数据。控制、分析软件配备有力支持定量分析的工作站。

三聚氰胺检测手段主要有液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。其中，液相色谱法具有灵敏度高、准确、可靠、仪器成本低等优势，因而是检测三聚氰胺的理想方法。　　大连依利特分析仪器有限公司经过大量实验，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 三聚氰胺检测液相色谱仪推荐配置序号名称数量等度高效液相色谱系统1P3100高压恒流泵1台2UV3100紫外-可见检测器1台3Rheodyne 7725i高压六通进样阀1个4ZJ-1阀支架1个5TD-1-15梯度混合器(选配)1个6W5100色谱数据工作站1套7O3100色谱柱恒温箱1台8TP3100溶剂托盘1台色谱柱9Elite MSP C18三聚氰胺专用柱1支高级配置(更多功能，人性化配置，工作效率更高)10DG3100在线脱气机1台11S3100自动进样器1台 三聚氰胺测试用分析方法包序号名称规格型号1柠檬酸分析纯2辛烷磺酸钠色谱纯3三聚氰胺标准品CAS108-78-01,纯度≥99.0%4水系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm5有机系滤膜(100片/盒)φ50mm，0.45μm6针筒式有机相过滤器(100支/包)φ13mm，0.22μm7混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒)HyperSep Retain-CX，60mg/3mL三聚氰胺测试用前处理配置包序号名称规格型号1超声波水浴AS3120型，3L,功率：120W2隔膜真空泵GM型3溶剂过滤器1000mL4分析天平AL104，感量0.0001gJD60-4,0.0001g5pH计FE20K酸度计6010酸度计6离心机TG16G，16000转，6×50mLTD5G，5000转，12×10mL7固相萃取仪SPE-128氮气吹干仪PGC-01D9涡旋混合器QL-86110研钵90，氧化铝 性能指标分析速度分析时间25min线性范围≥80μg/mL检出限0.016mg/kg注意：参数及性能描述仅供参考，最新版本信息请和当地销售联系，依利特科技保留最终解释权。

仪器简介：乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一．名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺：英文名&ldquo melamine&rdquo ，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³ ；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。 化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。技术参数：2 试剂 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈：色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸：称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸：量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品：已知含量大于99%。 2.10 标准储备液：称取三聚氰胺标准品0.01g（准确至0.0 001g），用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列：将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱，附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平：感量0.01 g。 3.3 分析天平：感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机：转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品（包含酸奶） 称取15 g左右试样（准确至0.0 001 g），加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样（准确至0.0 001 g），将样品用研钵充分碾碎混匀，加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL，涡旋混匀，超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL，用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL，混匀后离心，上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱：ODS或C8，250 mm× 4.6 mm，5 µ m。 5.1.2 流动相：缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速：1.0 mL/min。 5.1.4 柱温：40 ℃。 5.1.5 波长：240 nm。 上述色谱条件是典型的，可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想，将水相改为：柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L，加3mL三氯乙酸，配制成1000mL溶液，流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL，0.50µ g/mL，1.00 µ g/mL，2.00 µ g/mL，4.00 µ g/mL，5.00 µ g/mL，10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1，液态奶样品色谱图见图2，奶粉样品色谱图见图3。主要特点：二．高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。