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三聚氰胺气相质谱标准

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三聚氰胺气相质谱标准相关的资讯

  • 食品中三聚氰胺检测标准即将出台
    据悉,三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准,改进食品检测手段,确保新产品质量合格。   针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑,业内人士认为,这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题,我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。   实际上,我国奶粉检验符合国际惯例。但是,检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行,却因以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。   据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍,制定食品标准的一个原则是,一种化学物质无论是否有毒有害,只要允许添加到食品中,就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中,就不设立标准,也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定,三聚氰胺是一种非食品用化学物质,绝不允许添加在食品中,不但我国没有相关标准,在世界各国都没有这个标准。对此,陈君实进一步表示,如果有标准的话,就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺,那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质,都要定一个标准,都要检测,这是不可能的,根本查不过来。   国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感:“对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的,这样的成本谁都负担不起。”   按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法,对法律法规明令禁止的行为,产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下,奶制品行业发生如此重大的食品安全事件,并且20%的企业产品检出三聚氰胺,有关专家认为,这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本,有意在原料或产品中添加三聚氰胺。   为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假,中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露,国家标准委正在组织制定检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。据了解,根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要,我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准,详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产,是可以确保产品质量和安全的。   记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到,为促使适用性更为广泛,目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法,都将纳入到新的标准中。   有关专家建议,为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生,有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时,还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,落实源头监管,调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化,确保产品质量安全。
  • 美国发布三聚氰胺标准信息
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、广东省疾病预防控制中心副主任、广东省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • 食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测—固相萃取-液相色谱/质谱法
    下载:食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站: www.anpel.com.cn
  • 中科大学生研发出新型质谱仪 告别三聚氰胺
    如果有人告诉你,在不远的将来,我们将彻底告别“三聚氰胺”,所有食品有害物质都将被检测出来。你肯定会说,这只是一个梦想。但是今天,来自中国科技大学的三支创业团队将这些梦想都变成现实,在刚刚落幕的第七届“挑战杯”中国大学生创业计划竞赛决赛中,这支创业团队凭借这些富有创意和实用性的作品捧回了挑战杯。   彻底告别“三聚氰胺”   ◎创业团队:中科拓谱创业团队   ◎创业项目:飞行时间质谱仪   ◎核心竞争力:对未知样品进行检测,填补国内空白   三聚氰胺、瘦肉精、苏丹红、亚硝酸盐……几年来,不法商家制造了一个个食品卫生事件。如果我们拥有一个质谱仪,对于食品中的所有成分看得一清二楚,那么就可以吃得放心、买得安心了。   中科拓谱创业团队研发的飞行时间质谱仪完成了这一梦想。据队长吴问全介绍,飞行时间质谱仪最大优势就是可以将食品中的未知成分检测出来。“举例来说,一杯牛奶合不合格,目前我国检测的方式比照标准,蛋白质多少,脂肪多少……如果牛奶中含有比照标准中没有的有害物质是检测不出来的,而这种质谱仪可以准确地检测这杯牛奶含有多少种成分,哪些是无害的,哪些是有害的。”吴问全同学表示,这种质谱仪只有美国、日本等一些国家有,填补了国内空白。除了食品药品外,该发明还可应用在环境监测、生命科学、医药、石油化工等领域。   目前飞行时间质谱仪虽然还未走出实验室,但省内一家检测中心已联系他们,希望双方合作能够利用该发明解决蔬菜上的农药残留问题。 合影留念 中科拓普创业团队:(指导老师:严建文) 吴问全 SA07231021  潘子甲 SA07231006   石朝阳 SA07025005 彭 凯 SA08009018  关宏慧 SA08204098   封常青 BA08004045 徐松秀 SA08231038  朱伟经 BA10009007   王金金 BA10216016
  • 三聚氰胺事件促使服装生产标准受关注
    近日,三鹿奶粉三聚氰胺事件引起全国人民特别是妈妈们的高度关注。据记者了解到,三聚氰胺也同样广泛应用于纺织皮革等行业中,而服装的生产标准再次引起人们的关注。据记者从佛山纺织行业协会了解到,我国首部婴幼儿(年龄在24个月以内)服装标准下个月起开始实施。   据市纺织行业协会相关负责人透露,三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品,可用作阻燃剂、减水剂、甲醛清洁剂等,广泛运用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。据透露,三聚氰胺甲醛树酯与其他原料混配,还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂等物质。而在皮革制品中,三聚氰胺甲醛树酯应用得较多,所以其负责人提醒家长,尽量不要买皮革的服装或者衣服上有皮革拼块的服装给孩子,也不要让孩子玩耍皮革的物品,如皮夹、皮的钥匙扣等,以免孩子啃咬而影响健康。   据市纺织行业协会秘书长吴浩亮介绍,目前的童装市场很混乱,而国家首部专门针对婴幼儿服装安全而制定的国家标准将于下个月开始实施,除了面料的严格要求外,对于婴幼儿服装的套头衫最大领围尺寸及洗涤标准都有细则要求。   标准明确规定,婴幼儿服装甲醛含量不得超过20毫克每千克,砷含量不得超过0.2毫克每千克。标准特别规定,婴幼儿服装必须在产品标志上注明“不可干洗”。因为干洗剂中可能含有对婴幼儿皮肤产生刺激的物质。标准同时明确要求,婴幼儿服装中禁止添加可分解芳香胺染料,并不得存在异味。
  • 珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪
    珀金埃尔默推出用于检测食品中三聚氰胺的气相色谱质谱联用仪 系统包括符合美国FDA技术的仪器和应用资源 珀金埃尔默生命和分析科学,是一个具有全球领先技术的专注于检测和分析的公司,日前宣布一项利用用于检测蛋白质食物中三聚氰胺添加剂的气相色谱质谱联用仪。三聚氰胺气相色谱质谱联用交钥匙式系统包括仪器、消耗品和用于污染物样本分析所需的各种应用资源。 “在此系统的帮助和下,实验室可以确保其分析的精确性,同时也符合美国FDA最新的检验 淀粉,大米蛋白,玉米粉和大豆蛋白的相关标准。” Eric Ziegler, 珀金埃尔默生命和分析科学色谱副总裁这样说道。. “我们竭力用我们的深厚的知识来开发一项用于检测三聚氰胺添加剂的完整分析系统。此项系统再次展现珀金埃尔默将为客户提供更多以应用为核心的系统来改善和保护我们的世界。” 此次三聚氰胺分析仪的技术是与 Flora Research研究中心共同开发的,此研究中心是一家在FDA注册的擅长对天然产品进行检验的独立实验室。 Ziegler同时指出珀金埃尔默是首家提供全套三聚氰胺检验用气相色谱质谱联用仪系统的公司。 三聚氰胺是一种氮杂环化工原料,它在近期北美造成猫狗肾衰竭的淀粉中的事件中出现而使其广为人知. 。事件之后,美国FDA立即颁布了利用气相色谱质谱方法对蛋白质食物中三聚氰胺进行检验的标准技术。 三聚氰胺分析仪包括利用自动进样器和TurboMass™ 软件的Clarus® 600 T 气相色谱质谱联用仪 ,所有分析需要的消耗品和一份用于迅速启动的应用光盘。应用光盘包括分析方法、样本数据、三聚氰胺和相关降解化合物的谱库、三聚氰胺应用指导手册和注明具体分析方法的应用说明。 鉴于三聚氰胺在财务和健康上可能带来的巨大风险,许多数据的质量检查对于确认结果是必不可少的。除按高、低浓度做的的标准曲线之外,该方法所需的相关质量检查内容包括溶剂空白分析、吡啶溶剂和衍生试剂的分析,方法空白分析,不加标的溶剂完成样品萃取过程的分析和在基体中加标高、低浓度的样品的分析 尽管美国 FDA 的测试方法判定标准是通过或不合格 , 珀金埃尔默的Clarus 600 气相色谱质谱分析仪可以提供半定量的灵敏度来增加检验的信心。 更多信息请访问 www.perkinelmer.com/melamine. 珀金埃尔默的检测设备被广泛应用于食品质量和安全的检验,包括与影响生物健康相关的认证、授权、制造和可能污染物的检验。珀金埃尔默公司能够帮助对食品从原材料到最后成品(从田间到餐桌)的全套检验,并且保证过程的高灵敏度和可靠性。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍
    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准   根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。   三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。   国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍   据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   新标准   不超0.15毫克/千克 禁人为添加   新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。   世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。   向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。   该标准不具备法律约束力。   国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。   曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。   乳业专家   国标比国际标准宽16倍   北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”   2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。   陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。   “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。   2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”
  • 美国瓦里安公司举办三聚氰胺解决方案及多级质谱技术用户会
    美国瓦里安公司于2008年9月20日至9月23日在广西南宁举办大型多级质谱技术交流会暨三聚氰胺解决方案讨论培训会。针对目前市场热点问题以及震动国人的三聚氰胺事件,美国瓦里安公司快速应对推出完整解决方案。 此次会议美国瓦里安公司邀请了国家质检系统、出入境检验检测系统、中国农科院系统以及中国科学院等该领域的知名专家进行了大会报告,共同交流三聚氰胺的快速、高灵敏的检测技术以及多级质谱技术。来自食品安全领域的出入境检验检疫、产品质量检测、疾病控制与预防、农产品/水产品质量监督检测,以及环境分析、法医学分析等领域的近100名专业人员参加了此次交流研讨会。 瓦里安三聚氰胺解决方案及多级质谱技术用户会会场一角 此次会议上美国瓦里安公司发布了应对三聚氰胺及其异构体的解决方案,提供从样品前处理,仪器方法等一系列详细应对措施。 国家食品质量安全监督检验中心气相色谱室常宇文主任介绍用Varian 320-MS GC-MS/MS检测牛奶中三聚氰胺的方法 美国瓦里安公司针对此次紧急事件,提供了全方位的解决方案包括200系列气相色谱离子阱GC-MS/MS系统、300系列气相色谱串联四极杆GC-MS/MS系统、300系列液相色谱串联四极杆LC-MS/MS系统、500系列液相色谱离子阱LC-MS/MS系统,根据仪器的型号不同,实际样品的检测限量可低至20~1ppb。其中,专门的经济型三聚氰胺分析仪-Varian 210-MS,具有适合三聚氰胺以及异构体分析的进样口、色谱柱以及前处理装备等完整系列,专门用于食品企业的三聚氰胺及其他有毒有害残留成分的检验和检测。 详细信息请致电咨询美国瓦里胺垂询电话:800-820-8266。
  • 两部委发布《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准
    中新网10月8日电 据国家质检总局网站消息,10月7日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)国家标准,规定了三聚氰胺的检测方法的检测定量限。   标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法,检测定量限分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。检测时,根据被检测对象与其限量值的规定,选用与其相适应的检测方法。   在三鹿婴幼儿奶粉事件发生后,国家标准化管理委员会紧急启动了标准制定程序,成立了由中国疾病预防控制中心、中国检验检疫科学研究院、国家食品质量安全监督检验中心、上海市质量监督检验技术研究院等单位参加的标准起草工作组。在《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》、《植物源产品中三聚氰胺的测定》等现有国家标准的基础上,参考美国食品药品管理局(FDA)和美国食品化学品法典(FCC)三聚氰胺检测方法,开展了原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法研究,制定了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准。 附:原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB T22388-2008).pdf
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 世卫组织确立三聚氰胺每日耐受摄入量标准
    据联合国网站报道,日前世界卫生组织在加拿大渥太华举办了一个由食品安全专家参加的会议,与会专家确定了“三聚氰胺0.2毫克/公斤体重”的每日耐受摄入量(tolerable daily intake,TDI)。按上述数字标准计算,一个体重为50公斤的成年人每天的三聚氰胺可容忍摄入量不应超过10毫克,此标准比一些国家的食品安全部门设定的要低。   三聚氰胺是一种化工原料,无味低毒,微溶于水,常用于制造日用器皿、装饰材料以及织物整理剂等,原则上是一种不应在食品中出现的污染物,但由于食品在生产、加工、包装及运输等环节有时会被三聚氰胺污染,食品中含有微量三聚氰胺是不可避免的,但一旦超过标准限制,将对人体产生危害。   世卫组织表示,该每日允许摄入量仅适用于三聚氰胺单独存在时。当三聚氰胺与氰尿酸共存时,毒性更大,但要计算出两者都存在时的健康相关指导值,尚缺乏足够数据。氰尿酸的每日耐受摄入量仍为1.5毫克/公斤体重。   世卫组织指出,和三聚氰胺每日耐受摄入量标准相比,许多国家制定的三聚氰胺在婴儿奶粉中含量不得超过1ppm(ppm为百万分率)、在其他食品中不得超过2.5ppm的标准有足够的安全度。世卫组织的这一标准只是希望能更好地指导各国卫生部门采取有效措施,防止人为在食品中添加三聚氰胺的事件发生,以确保公众健康。
  • 食品中三聚氰胺含量国际新标准出台
    新华网日内瓦7月6日电 联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准。新标准规定,每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。   世界卫生组织食品安全专家安格莉卡特里斯谢尔在当日的媒体吹风会上强调,所谓的三聚氰胺含量标准指的是食品中三聚氰胺自然的或者不可避免的含量,而非人为添加的含量。任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。   世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特则表示,食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。   国际食品法典委员会由联合国粮农组织和世卫组织共同建立,是一个以保障消费者健康和确保食品贸易公平为宗旨的制定国际食品标准的机构。该委员会本周在日内瓦召开第33届例会,主要讨论婴儿配方奶粉和其他食品中的三聚氰胺含量标准、猪肉中的瘦肉精残留以及蔬菜沙拉和海产品的卫生问题。
  • 联合国严控奶粉三聚氰胺含量 新标准与中国一致
    2008年的三鹿奶粉事件导致中国30万婴儿生病,至少6名婴儿死亡,令无数家庭心碎。   中国毒奶粉事件过去2年后,联合国负责食品安全标准的机构国际食品法典委员会6日表示,该委员会已就食品中三聚氰胺的允许含量设立了新标准,规定每公斤婴儿配方奶粉中的三聚氰胺含量不能超过1毫克,而每公斤其他食品或动物饲料中的三聚氰胺含量不能超过2.5毫克。   “这个标准与我国2008年制定的临时监管限量完全相同。”正在日内瓦出席此次国际食品法典委员会年会的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石向东方早报表示,“我国将在适当时候将此修改为正式限量标准。”   不过,世界卫生组织食品安全专家安格丽卡特里斯谢尔特别强调,最新推出的三聚氰胺含量国际标准只能是自然的、不可避免的含量,“任何为了商业利益而故意在食品中添加三聚氰胺的行为都是不可接受的。”   这一原则也得到了中国卫生部的认同和强调。中国卫生部办公厅副主任、新闻发言人邓海华昨天向东方早报表示,在我国,不仅人为添加三聚氰胺被彻底禁止,从包装材料等途径渗入、漂移到食品中的三聚氰胺成分也有明确的限量标准。“坚决不允许(在食品中)人为添加三聚氰胺,否则就是违法犯罪活动。”   不具法律效应   特里斯谢尔向东方早报表示:“为保护消费者的安全和利益,为婴儿配方奶粉设三聚氰胺的含量新上限非常重要。”她说,新标准包含两层意思:不允许故意地往奶粉中添加三聚氰胺,这是非法的 在无法避免的情况下,为三聚氰胺的含量设置上限,“目的是允许偶尔出现的自然污染现象。”   世卫组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病部门负责人约恩施伦特表示,“食品卫生与安全问题是一个全球性问题,制定以科学为依据且所有国家都能遵守的共同标准非常重要。”不过这项标准并不具有法律效应,也就是说,即便某一食品达到了联合国所谓的最低三聚氰胺含量标准,任何国家海关仍可将其拒之门外。   多国已采用此标准   据悉,这一标准主要参考了两年前美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤以下不会对公众健康产生危险,不过婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺 欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区多年来普遍采纳2.5毫克/公斤为最高限额 而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   2008年三鹿奶粉事件发生后,中国公布了关于乳制品及含乳食品中三聚氰胺临时管理限量值规定的公告,规定每公斤婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克,每公斤液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉以及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为每公斤2.5毫克。   今年4月,66项新乳品安全国家标准正式颁布,其中《婴儿配方食品》不再设置三聚氰胺相关规定。卫生部监督局有关负责人对此表示,“这不是取消对三聚氰胺的限量管理规定,而是因为已有相关现行规定,因此在新乳品安全国家标准中不再重复设置。”
  • 国家质检总局全面推广三聚氰胺快速检测方法标准
    10月16日,记者从国家质检总局在京举行的新闻发布会上获悉,我国将全面推广使用三聚氰胺快速检测方法标准。会上,质检总局全面介绍了10月15日发布实施的国家标准《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。国家质检总局副局长蒲长城,国家质检总局党组成员、国家标准委主任纪正昆出席新闻发布会。   蒲长城指出,原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(简称液相色谱快速检测方法)以国内普遍使用的液相色谱仪为主要检测仪器,可以快速、准确、低成本地对原料乳(生鲜乳)进行三聚氰胺定量检测。此方法的推广应用,可以解决奶站、生产企业收奶环节检测能力不足的问题,能有效缓解原料奶检测量大、速度慢的问题。目前,这一快速检测方法已经具备了全面推广运用的条件。   蒲长城表示,质检总局已告知国内液相色谱仪生产厂家,请他们为大量生产做好准备。下一步,质检总局将会同有关部门研究做好该快检方法的紧急推广、仪器供应和人员培训等工作,争取在最短时间内全面予以应用。同时,质检总局还将会同科技部、卫生部、农业部等部门,继续组织好三聚氰胺快速检测技术的征集、测试及筛选工作。   据介绍,使用液相色谱快速检测方法,主要特征是检测灵敏度高,该方法定量限为0.3ppm(百万分之零点三) 检测时间快,每个样品的检测时间为15分钟,而使用其他检测方法至少需要两个小时 仪器价格相对低,国产仪器设备每台五六万元,国内能批量生产,而进口仪器每台10多万元 检测成本低,每检一个样品的成本不超过50元,远远低于其他检测方法的成本 操作便捷,普通工作人员经过简单培训即可操作。   据悉,液相色谱快速检测方法就是从全国报来的128种三聚氰胺快速检测方法中筛选出来的。根据国务院的部署,国家质检总局会同科技部、卫生部、农业部建立起了三聚氰胺快速检测方法的部门间协同联动机制,对紧急研发和从全国征集的上百种三聚氰胺快速检测方法进行了现场统一测试和技术评议。10月12日,专家组一致确认,质检总局所属的中国计量科学研究院研发的液相色谱快速检测方法,可以适用于原料乳(生鲜乳)三聚氰胺检测。
  • 科晓根据国家质检新标准推三聚氰胺检测配置
    科晓公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置,对此前推荐的配置进行优化与筛选,推出符合最新质检要求的三套检测配置 利用固相萃取原理检测三聚氰胺成分(经济型与实用型) (严格符合国标GB/T22388-2008标准) 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i /VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330/DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D (12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机套(含转子) 12000转/分 50ml孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:113600.00/套 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 优惠价面议 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外检测器D2 EX1600UV 氘灯 1套 色谱管理系统 EX1600WSE 1只 手动进样阀 7725i/VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 /DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D(12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机(含转子) 12000转 50ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:133380.00/套 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 利用强阳离子交换柱结合高效液相色谱原理检测三聚氰胺成分(豪华型) (根据15号最新国家标准GB/T22400-2008) 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 250*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 1台 电子天平FA2204B(220g/0.1mg) 参考售价:282110.00/套 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 经济或实用型另购 1瓶 辛(庚)磺酸钠25g 4瓶 高纯甲醇(4升) 1瓶 高纯乙腈(4升) 1瓶 柠檬酸(AR) 4瓶 三氯乙酸(AR) 4瓶 氨水(含量25%-28%) 4瓶 正己烷液(AR) 4*10支 容量瓶(1ml,10ml,100ml,1000ml) 2*10支 具塞塑料离心管(10ml,50ml) 1盒 定性滤纸 1瓶 高纯氮气钢瓶(99.999%) 1只 YQD-7氮气减压阀 1只 减压阀接头 若干米 PVC管&Phi 3*0.5 1只 研钵 若干支 M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 豪华版另购 (所有试剂均为分析纯或以上规格) 乙腈:色谱纯 磷酸 磷酸二氢钾 三聚氰胺标准贮备液 标准工作溶液(自配) 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 无需仪器 15分钟检测三聚氰胺
    近日,来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法,用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺,完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。   《北京科技报》:通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?   魏芳:三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质,如果混杂在食品里,将危害人体的健康,因此,快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前,最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同,所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理,我们可以把三聚氰胺和其他物质分离,随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对,以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高,远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器,同时检测时间也很长,通常只在一些质量检测中心使用。   还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法,其原理是用酶与三聚氰胺反应,对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强,如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏,将会影响到检测结果,因此对于非专业人员在操作上难度很大。   《北京科技报》:新创的15分钟的检测法是怎样的?   魏芳:我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步,主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先,将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后,向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米,确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”,当它与三聚氰胺相互作用时,会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后,再加入三聚氰酸,将变色的纳米颗粒沉淀析出。   《北京科技报》:新方法节省时间,但准确率能否保证?   魏芳:灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一,它与误差值紧密相连。灵敏度越高,误差值越小。新方法使用便捷,灵敏度略低于传统方法,但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法,而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如,市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置,迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。   《北京科技报》:新方法能否在市民家中应用?   魏芳:这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器,免除了实验室繁冗的检测流程,同时,检测结果在15分钟内就可读取,肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及,并扩展到检验任何食品。目前,乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺,安全现状不容乐观。希望在不久的将来,新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法,对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测,确保其中不含三聚氰胺。
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 美发布三聚氰胺标准 2.5ppm以下不会对健康有害
    被境外卫生机构指检出三聚氰胺的食品名单越来越多,让购买了这些产品的市民十分为难。到底食物是否绝对不含有三聚氰胺才能安全食用呢?虽然各国对三聚氰胺检测标准不一,不过美国食品药品监督管理局(FDA)上周五发布的标准则表示,三聚氰胺含量2.5ppm以下(即2.5毫克/公斤)不会对公众健康产生危险。据了解,我国国家标准委也正针对三聚氰胺组织有关专家修订乳品相关标准。   中山大学毒理学教授、省疾病预防控制中心副主任、省食品安全专家委员会专家杨杏芬介绍说,对三聚氰胺风险评估的结果是人体每天耐受摄入量(TDI)为0.63毫克/公斤体重,在这个量以下对人造成的危害是比较小的。   杨杏芬说,三聚氰胺是一种化工原料,多用于塑料和肥料生产,也可以用于塑料食品包装材料。根据现在国家专项检测后公布的受污染乳制品三聚氰胺浓度,对成人发生损害的风险比较小,在进入人体后由于代谢比较不活跃,90%会从尿液里以原型排出。成人如果通过大量地饮水和吃蔬菜水果,很快就能排出三聚氰胺。   目前,国际上被普遍接受的是在上周五美国食品药品监督管理局(FDA)发表的有关报告。FDA指出,除婴儿食品,普通食物中含有三聚氰胺和其类似物质在2.5毫克/公斤(即2.5ppm)以下不会对公众健康产生危险,不过FDA强调婴儿食品中则不应该含有任何剂量的三聚氰胺。据悉,欧洲、澳大利亚和新西兰等许多国家和地区也普遍采用2.5毫克/公斤为最低检出值。而在中国香港,当地标准是奶类及供36个月以下婴幼儿和孕妇以及授乳女性食用食物,三聚氰胺的最高浓度不得多于1毫克/公斤,其他食物可容许的最高浓度为2.5毫克/公斤。   另外,世界卫生组织对乳品的三聚氰胺问题进行了研究回顾后作出结论:只有在婴儿奶粉中蓄意添加三聚氰胺才产生了健康风险。欧洲食品安全局日前也就巧克力等含乳食品含有三聚氰胺的问题进行了风险评估,他们作出的结论是,即使每日大量食用包括巧克力在内的这些食品,也不会造成健康危害。
  • 推荐三聚氰胺解决方案
    前言 近半个月来,全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心,国内知名品牌蒙牛、伊利等产品,均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业,严厉惩处违法犯罪,&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料,食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料,本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干,但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日,国家质检总局发出紧急通知,要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控,确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日,国家质检总局发出紧急通知,要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日,质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知,对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量,建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中,以高效液相色谱法为判定方法,当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时,作为阳性结果报告,其他两种方法作为补充,参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机,应付以后市场格局的变化,艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下: 推荐仪器: 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪,具有五个标准配置,是Agilent液相色谱产品中新成员,同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC,通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进,新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ,使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案: 方案1:主机(等度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 方案2:主机(等度泵+自动进样+紫外)+柱温箱+方法包 方案3:主机(梯度泵+手动进样+紫外)+柱温箱+方法包(现货供应) 选配:样品前处理所需的仪器(现货供应) 联系我们: 艾威仪器科技有限公司-安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱:info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址:厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话:0592-2669398 传真:0592-2669399 福州 地址:福州市古田路139号御泉花园1座501 电话:0591-83358812 传真:0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989
  • 国家质检总局、国家标准委批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准
    2008年10月15日,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准,标准自发布之日起实施。 针对奶站、企业在原料乳收购过程中对三聚氰胺快速检测的需要,科技部会同质检总局、农业部、卫生部等部门组织专家开展了快速检测的筛选工作。通过对126家单位提供的128种快速检测方法进行初筛和现场统一测试,专家认为由中国计量科学研究院提供的原料乳中三聚氰胺快速检测方法是比较成熟的方法,建议制定为国家标准。 该方法按照国家标准快速制定程序,经10余家实验室共同实验确证,并经专家组审查通过,制定为《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准。 该方法适用于原料乳中三聚氰胺的快速检测,也适用于不含添加物的液态乳制品中三聚氰胺的快速检测。使用该方法,可以解决原料乳的收购奶站和企业,以及乳制品生产企业在较小投入情况下,快速、准确地对所收购的原料乳进行三聚氰胺检测问题。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》国家标准全文请登录国家标准委网站(www.sac.gov.cn)查询。 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》(GBT 22400-2008)国家标准.pdf
  • 国际乳业联盟和国际标准组织开发三聚氰胺检测新标准
    近日,国际乳业联盟(IDF)和国际标准组织(ISO)已经开发了一种新的检测标准,用来检测液体奶、奶粉产品和婴儿配方奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸成分。   鉴于两年前在中国发生的影响了数千名儿童的牛奶中添加三聚氰胺危机,这个新的标准主要用来阻止掺入了次级品的牛奶供应进入市场。新标准对样品、检测程序和样品的检测结果及表现给予建议,因此被称为“ LC-MS/MS的三聚氰胺和三聚氰酸的定量测定指南。”   消费者信任   国际乳业联盟主席Richard Doyle说:“这项等待已久的文件会有助于增强乳品产业的消费者信心。它会确保经检测的牛奶及其派生品、生产商、制造商以及管理机构都可以用它阻止接下来的危险发生。”近来这项新标准作为一篇技术性报告被发表了,期待这个文件最终成为一项完备的国际标准。   项目领导Steve Holroyd 和 Thierry Delatour 都是新西兰人,他们说,这项技术大体上对乳制品生产商和供应商、乳品和婴儿配方乳品制造商、管理检测机构、设备供应商和食品产业都是很有用的。   来自国际乳业联盟的发言称:“2008年的三聚氰胺案件使人们开始关注通过实行整合后的管理链原则检测牛奶的终端供应商掺假的系统检测方法。三聚氰胺案件表明要将强有力的程序和系统放在正确的位置上。”   根据新的检测标准,国际乳业联盟建立了一个专门管理供应商乳品真实性的项目。国际乳业联盟称:“来自其他地区的多种方法技术近来也会发挥作用。这些方法被整合优化后,为了管理供应者牛奶的真实性,也应该提供一个灵活的方法抵制系统掺假。”   牛奶掺假   这个项目会以指南的方式提供包括工具、程序和方法在内的检测牛奶掺假的方法论。指南会鉴定可以独立使用也可以与其他方法一起使用的方法来抵制系统或大范围的供应商牛奶掺假,被称作“维持供应商牛奶真实性:评估、阻止和管理。”   按照组织的说法,“这个指南和技术标准的联合使用会再次巩固消费者对牛奶产业保证安全营养产品的信心。”明年初将会见到项目组公布的结论。
  • 原料乳及乳制品中三聚氰胺的测定
    三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,是一种用途广泛的基本有机化工中间品。如果食品中含有三聚氰胺,在胃的强酸性环境中会部分水解成三聚氰酸,造成结石及肾衰竭,因此不可用于食品加工或食品添加物。2008年的三聚氰胺奶粉事件更是让人们认识到了三聚氰胺对人体健康的危害,自此国家加强了对食品中三聚氰胺的监管及检测。目前食品中三聚氰胺的检测方法主要有:高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、酶联免疫法及电化学检测法等。气相色谱-质谱联用法的仪器购买和维护成本高,不利于推广。酶联免疫法和电化学法所需时间短,但准确度不够高。高效液相色谱法凭借其高灵敏度和准确度,是检测三聚氰胺的重要方法。日立采用高效液相色谱法对原料乳及乳制品中的三聚氰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品色谱结果(40mg/L) 图2.标准品等高线图和提取色谱图 图3.标准品光谱图结果与讨论 表1.标准品重现性结果(n=6)(40mg/L)从实验结果可以看出,三聚氰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图4. 标准曲线结果 从实验结果可以看出,三聚氰胺在0.8-80mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图5.实际样品前处理流程 图6.实际样品结果 对市售的乳制品按图5处理后进行三聚氰胺的测定。从图6检测结果可以看到,没有检测到三聚氰胺。在实际样品中加入三聚氰胺标准品进一步测定,使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。 结论 本实验所用方法可用于检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对三聚氰胺的检测。日立高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 电化学法可快速准确检测三聚氰胺
    西北工业大学副教授赵廷凯和该校教授李铁虎等人对采用电化学方法简单快速检测三聚氰胺进行了深入研究,为三聚氰胺的快速准确检测提供了新思路。研究成果近日发表于国际期刊《电化学会志》。   赵廷凯向《中国科学报》记者介绍说,目前三聚氰胺的检测主要采用色谱法、质谱法和荧光法。这些方法在一定条件下可以检测三聚氰胺,但存在灵敏度低、前期处理复杂、耗时长等问题。而电化学方法具有简单快速、灵敏度高、准确等特点。同时,使用碳纳米管与壳聚糖纳米复合材料作为电极材料来检测三聚氰胺,具有实际应用前景。   据悉,近年来,李铁虎团队对碳纳米管及复合材料的制备工艺进行了系统研究,为其进一步在电化学、生物医药、航空航天领域的实际应用打下了基础。   研究人员结合碳纳米管的巨大比表面积和壳聚糖的高溶解性及吸附活性,制备出了碳纳米管与壳聚糖的纳米复合材料。用涂覆在玻碳电极上的该纳米复合材料检测三聚氰胺,检测极限达到3×10-9摩尔/升,比目前使用的传统检测方法提高了近一个数量级。同时,该方法简单环保,无需前期处理且速度快,检测仅需2分钟,为在乳制品或食品中三聚氰胺的简单快速检测提供了试验依据。   事实上,赵廷凯等人在最近的实验中已得到接近10-10摩尔/升的三聚氰胺检测极限。赵廷凯表示,利用该研究制备出的碳纳米管复合材料作为涂层,在普通电化学测试仪器上即可进行三聚氰胺检测,检测成本低。
  • 我国首创三聚氰胺快速检测平台
    在众多的三聚氰胺检测方法和技术中,哪些才是快速、经济、准确并适用的?日前,由中国计量科学研究院承担的科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”通过了国家质检总局科技司组织的专家验收。该平台可以快速准确地检测出原料乳中的三聚氰胺。   2008年,三聚氰胺奶粉事件发生后,为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法,中国计量科学研究院提出搭建快速检测方法测试平台的建议,并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”.   该平台启动两年来,以权威检测技术为支撑,以盲样测试结果为依据,开展技术评价,在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础,建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法,为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。   为确保三聚氰胺检测结果的有效性,全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平,测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动,共测试评价了56种检测技术或方法,有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试剂卡法、酶联免疫层析(试剂盒)法等4种三聚氰胺快速检测方法,组织开展了全国“液态奶及奶粉中三聚氰胺测量结果的一致性和准确性的量值比对”工作,为快速检测方法国家标准的形成和相关部门的正确决策,提供了准确的测试数据和必要的技术支撑。   三聚氰胺快速检测技术测试平台为遴选快速、经济、准确、适用的三聚氰胺检测新方法新技术,建立客观、公正、严谨的评价体系提供了一个科学公正的测试评价平台。其科学公正的管理机制和评价模式对于其他相关测量技术和方法的评价测试起到了很好的启迪示范作用,具有十分重要的推广意义。
  • 专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍
    据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。   该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。   新标准   不超0.15毫克/千克 禁人为添加   新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。   世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。   向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。   该标准不具备法律约束力。   国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。   小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。   曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。   乳业专家   国标比国际标准宽16倍   北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”   2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。   陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。   “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。   2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”
  • 岛津奶粉中三聚氰胺新检测方案
    听到三聚氰胺,我们仍然心有余悸,不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ,不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine ),简称三胺,学名三氨三嗪,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测(MRM)的扫描模式,能够很好地去除基质干扰,因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺,且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期,岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A进行分离,三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求,校准曲线的相关系数在0.999以上,3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下,方法定量限0.005 mg/kg,0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 食品安全专家分析打不败的三聚氰胺 称妥协出标准
    食品安全问题何以无解?   —— 专访国家食品安全风险评估专家委员会主任委员陈君石院士   食品安全问题已成为困扰中国的一个包袱。政府目前正集中精力对付此事,可惜阴影不散。7月,“三聚氰胺”死灰复燃,再现江湖,青海省一家乳制品厂的产品被检测出“三聚氰胺”超标500余倍,举国哗然,说明食品安全工作异常艰巨,随时可能出现反复风险。在此前后,一些疑似食品安全与卫生事件接连发生,我们的食品供应环境愈发显得扑朔迷离。   困局难破,食品安全症结何在?中国面临的情况究竟有多么棘手?本刊记者就此问策于中国工程院陈君石院士。陈院士是一位权威的食品安全专家,他的主要工作是旨在帮助政府更好地提高监管效率。   打不败的三聚氰胺   《南风窗》:三聚氰胺超标奶粉屡次重出江湖。政府官员表态说“要一查到底,要坚决打击”,为什么又无法令行禁止?   陈君石:政府不可能知道2008年产生了多少非法添加三聚氰胺的奶粉,怎么可能掌握所有这些信息?当时三聚氰胺主要问题是出现在婴幼儿配方奶粉上。国家质检总局的统计,我们差不多有200家生产婴幼儿配方奶粉的企业。美国有多少?只有4家。那普通奶粉企业有多少家?不知道。我相信政府也不掌握这个情况。不仅是政府不好发现问题,小企业本身就会出问题,这些小企业的素质就摆在那儿的。   国家质检总局有一个论点,就是说我们大型食品企业虽然少,但市场占有率非常高,这是事实。但几十万小型企业的市场占有率虽然低,出点问题就够了,用不着都出问题。我们必须看到,这些中小型企业尽管所占份额不多,他们生产的东西我是不吃的,你也是不吃的,要进北京的大超市也是进不来的,但是很多老百姓还在吃,很多地方都在吃。这是我们社会发展的必然阶段。这绝不意味着政府不该监管,消费者要求政府加强监管是天然合理的,但你也得考虑切合不切合实际。只有生产者依法生产、依法养殖、依法种植,我们的问题就少了。   《南风窗》:大家的困惑,是2008年“三鹿事件”中当事人依法该抓的抓了,该枪毙的也枪毙了,怎么事情到现在还没完?究竟哪里出了问题?   陈君石:食品安全问题不会随着我们的经济发展、社会进步就不见了,它会和我们长期同时存在。我们有两亿多的农户,在分散地从事食用农产品的生产,食用的,或作为食品加工原料的粮食、蔬菜、水果等,大多是两亿多农户用分散的生产方式生产出来的,就我们对于农民的文化知识、素养和守法意识的了解,市场上买回来的蔬菜,要农药残留百分之百不超标,这是不可能的,也是不现实的。现在检测样品的数量,不能说太少啊。在瘦肉精的兽药残留上,农业部早有规定,瘦肉精是不许用的,但你知道养猪有多么分散么?非常分散的,现在政府一声令下,所有养猪户都不用瘦肉精了?我绝不是为政府推卸责任。监督两亿多的农户,你要有多少监督员去监督啊。   另外一个背景,我们有50万左右的中小型食品生产企业。10万元以下就盖个厂房,员工10个人以下,你说这些食品生产、加工企业,还不包括餐馆,他们的素质,你就拍拍脑袋想想,使用食品添加剂都不超标,糖精都合格,防腐剂使用都合格?这也是不现实的。   什么时候这两个背景得到根本性改变,我们的生产就比现在要安全得多了,也就是说三聚氰胺这种事情基本上就不会有了,也不可能没有被销毁。因为显然现在是没有被销毁啊。你想想,我这个乳品企业本来就不太大,好容易生产出来了那么几十或几百吨超标奶粉,我能舍得把它销毁么?我往农民家里头一放,过一段又卖给别的企业了。政府查得过来么?   《食品安全法》的出炉是很重要的一件事情,但绝不是一个法就能改变整个基本状况,实施这个法比不实施好,但是不能说问题就不再出现了。三聚氰胺问题没有了,出来一个四聚氰胺,这也没什么奇怪的。当然是不该有的,但现在是市场经济,这是能够杜绝的么?   食品安全是与非   《南风窗》:今年的海南“豇豆事件”,武汉市农业局最先曝光出来,三亚市农业部门对此“特别的不理解”,认为不应该这样做,据说按照通常做法,这种情况只限于内部通告,曝光出来“于国于民都无益”。两个部门掐出一个“潜规则”。您怎么看这个现象?要曝光还是不要曝光?   陈君石:这个豇豆事件,应该不是太奇怪的事情。我不认为是普遍存在潜规则。假如他们说的整个行业是这样的,那肯定是不对的。“豇豆”被查处有非法使用的农药残留,当然要曝光,但问题要讲清楚,‘我们已经处理了,并未对消费者造成危害’。另外,媒体老喜欢说“毒豇豆”,在我们医学上这个毒字是不能随便用的,毒的就是说吃了要中毒的。其实这个所谓的“毒豇豆”,吃了也不会中毒,因为含量没有那么高。你要光说这个豇豆不合格,不说“毒豇豆”,消费者的神经不会崩得那么紧。   《南风窗》:今年的“农夫山泉”事件,也有人指是潜规则作祟。三亚工商局也承认了错误,您怎么看这个问题?   陈君石:检验是不应该出错的,但你知道我们有多少检验机构啊?这是全世界独一无二的。我们是分段的监管,检验机构也分散在各个部门,而且现在检验机构是越来越多,工商局本来是没有实验室的,现在也要有了,因为管流通环节啊。这些实验室跟我们食品生产企业一样,他们的素质,有很棒的,有中不溜的,当然也有很差的。   海南的这次检验肯定是有问题的。假如这个事情没有什么背景的话,技术上发生点差错也是可以理解的。任何工作都会出错,当然它绝对不应该出错,而且是代表政府出的报告,是作为执法依据的。   《南风窗》:工商局作为一个政府职能部门,怎么可以出错呢?你是监管者啊,这样一来,叫大家怎么对你有信心?   陈君石:起码他有一点没有做到,就是复查。这个是有规定的。曝光以前,应该复查,这个环节是必须的,因为谁也不能保证第一次检测就是对的。这个事件,先不管他技术水平怎么样,就是工作程序就没有对头,这个责任是逃不了的。就是工商局的责任。(没了下文)当然了,应该有所交待,咱们都讲透明度。   《南风窗》:“五常香米”最近也是闹得人心惶惶,本来就没有那么多产量,厂家往普通米里掺香精,以次充好。   陈君石:假如真的是加了香精,那这是个弄虚作假的问题,不等于食品安全问题。香精是可以食用的。我不赞成把假冒伪劣的食品和不安全的食品划等号,我承认假冒伪劣食品中有一部分确实是不安全的食品,但绝大部分假冒伪劣食品不构成安全问题。假鸡蛋,吃了没问题。五常的香米,也是。   假冒伪劣不等于不安全食品,我这个观点到目前为止是失败的。没有一个政府官员愿意接受。他们认为打假是食品安全工作中很重要的一个事情,所以农业部去打假,卫生部去打,司长要去打假,部长也要去打假。   《南风窗》:就是说我们在用对付食品安全问题的精力和投入去对付假冒伪劣食品,杀鸡用了牛刀?   陈君石:假冒伪劣跟食品安全问题的处理和对待,完全不是一回事儿。你划等号以后,一是无形中夸大了食品安全问题的数量,本来没有这么多问题,你假的也算进来,问题就多了。第二,处理打假是谁的责任?处理食品安全又是谁的责任?打击假冒伪劣食品主要是地方政府的责任,充其量工商部门应该介入,农业部、卫生部有他们的职能,应该集中力量去管好职能范围内的食品安全问题,我觉得卫生部去打假就是不务正业。   妥协出标准   《南风窗》:食品安全标准现在清理整合进展怎么样?   陈君石:我们有横向的标准,比如污染物的标准,添加剂的标准,农、兽药残留的标准等,纵向的有乳和乳制品的标准,肉和肉制品的标准等,多得不得了,不可能一天之内全部按《食品安全法》完成清理,出台新标准。   现在第一个乳和乳制品标准已出台了,第一套66个标准公布了。多么艰苦啊,从2008年末就开始了,国务院直接指令的,乳和乳制品的标准一定要先清理整顿。讨论了一年多,开了不知道几十次的会。我要说60次可能还少了,仅仅是专家会。还有不同层次的会,因为不是一家说了算,我们很复杂,是分段管理。   现在出一个标准就难得不得了。标准是一个妥协的产物,一定是的。不同的人有不同的观点,不同的部门有不同的观点,到最后只能有一个标准,怎么不妥协呢?不妥协就出不来标准了。妥协就是折中,你让一步我也让一步。   《南风窗》:打架怕是难免的。   陈君石:讨论必然打架。今年年初成立了国家食品安全标准审评委员会,就打破了原来的食品卫生标准体系、质量标准体系,全打乱了,这么一个多部门组成的审评委,下面分了十几个专门委员会,一类标准由一个分委员会来评审。这个机构已经成立,而且开始运作。除了乳和乳制品66个标准,今年年底以前还有几个要出台,大概都是横向的标准,就是适用于各类食品的,食品添加剂、农药、兽药残留、污染物等,横向标准打架可能性会少一些,影响面又大,就把它放在前面了。本来计划是在两年之内把所有标准都清理整顿完毕,但是很多专家认为太冒进了,做不到。   总而言之,我的意思是说这不是一个很快的事情。现在叫做食品安全标准,也就是与食品安全无关的质量指标应该不纳入,这件事情本身就不容易。我是管质量的,我愿意放弃么?这次媒体最为关注的乳和乳制品标准,生乳蛋白质含量从2.95%倒退到2.8%,这个指标跟安全性没多大关系。有什么必要制定生鲜奶的蛋白质标准?我作为企业,愿意收购什么样的就收购什么样的,让企业决定不好么?收购来2.8%的和3%的做出来的奶粉都一样,只是价格和成本不一样,从安全角度来讲没区别。可是,管生鲜奶的部门就坚持要设这个标准。最后就妥协了。   还有脂肪,干嘛要定乳的脂肪标准?现在很多人愿意吃脱脂奶了。但是这次我们的标准中就规定了。《食品安全法》明文规定的是安全标准,但跟安全无关的质量指标,原来是存在的,现在要把它拿掉,你说难不难?   《南风窗》:您参加会议,有提什么建议?   陈君石:我去听听,也讲了几句话,结果遭到某些专家的攻击。我就是说,这个蛋白质、脂肪标准不是安全指标。那可不得了,这些专家搞了多少年的乳制品,就说你可不要把我们这个乳制品行业给毁了。我有这么大能量么?这其实不是我一个人的观点,只不过别人讲得比较含蓄。   监管部门思想不端正   《南风窗》:您怎么评价我们的食品安全监管状况?   陈君石:中国食品安全的监管力度,表现在监督员之多,监督频率之高,抽检样品之多,是全世界独一无二的。我们现在看重终端产品抽查,这是最落后的监管模式。到这个时候了你来管他,没用了。食品安全监管,开始全世界都是做终端监管,后来发现不解决问题,还得从过程抓起,先进国家现在主要都是过程监督,监督企业的生产过程。   《南风窗》:过程监管在中国行不行得通?   陈君石:难度很大。我们有50多万中小企业啊,放到美国也没办法过程监督。那么多的企业,大的本来不太需要监督 小的,也监督不过来。这要一步一步来。首先要思想端正,现在监管部门思想上并不端正。你看QS这个标准,本来是“质量安全”,摇身一变,变成中文说是“生产许可”。生产许可就是一个过程许可,我许可你生产,是监督生产过程,不保证你产品合格。可是现在QS贴在了每一个产品的包装上,这不是一个笑话么?   本来应该放弃国家担保企业产品的质量。政府干嘛要保证你这个产品质量啊?但在终端产品包装上还贴上了,变成政府对你每个产品都负责任,政府都许可?但这是政府规定,必须贴上,不贴就不许卖。所以说这是矛盾。   历史上,QS和免检是一个性质,都是国家来担保。这本来是企业的责任,企业是食品安全第一责任人,《食品安全法》写得非常清楚,政府干嘛去包?本来过程监督是响当当的事情,政府发个证书就完了,如果出了不合格的产品,我就狠狠地罚你。   生产许可证仅仅是第一步,然后要有生产的规范,监督员进厂检查,要看他遵不遵守规范,而不仅仅是抽样检查。但是,企业按不按规范,我怎么知道,我就看你的生产记录,我突然来了,你不可能重新编一个记录吧?国外就是这样的。所以这个过程监督比抽样检查要先进得多,更科学,也更省劳动力。   过程监督最大的阻碍,还是认识问题,我们已习惯于终端产品抽检为主,如果真的减少终端产品抽检,很多实验室就没有活干了。
  • 餐具三聚氰胺上限将增新国标 比欧盟标准更严格
    新《食品容器、包装材料用三聚氰胺成型品卫生标准》正在草拟,其中新增“三聚氰胺迁移量在每平方分米不超过1毫克”的标准,比欧盟的标准更加严格。该标准最早有望于明年1月颁布。   我国现行的密胺餐具标准《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准》是在1988年8月10日颁布的,至今20年没有进行过修订。而该标准中没有要求对三聚氰胺的迁移量进行测试,因而对三聚氰胺的迁移量和安全性也无法评估。   环保包装业内人士董金狮表示,他已看到由上海市食品药品监督所等起草的新《食品容器、包装材料用三聚氰胺成型品卫生标准》,该项标准征求意见稿初步设立的限量为三聚氰胺迁移量在每平方分米不超过1毫克(按接触面积),比欧盟的标准更加严格。
  • 用Thermo的质谱,美国国家食品安全与技术中心开发出检测三聚氰胺的LC-MS/MS方法
    引言   2007年初,当在动物食物源中发现存在三聚氰胺的时候,美国国家食品安全与技术中心就需要快速的了解更多关于食品加工过程对化学品的影响,从而知道如何精确的检测食品中三聚氰胺的存在。   位于芝加哥,伊利诺斯的美国国家食品安全与技术中心,是一个由美国食品药品监督管理局食品安全与应用营养中心、伊利诺斯工学院以及食品工业组成的研究团体。美国国家食品安全与技术中心(NCFST)合并了食品药品监督管理局食品加工科学与技术部,由食品药品监督管理局于1988年创办,最初的目的是与工业之间形成一条纽带,共享食品工艺领域的专家。美国国家食品安全与技术中心能够让工业代表与食品药品监督管理局的科学家在食品安全与工艺的研究项目上合作。这种合作,能够及早的洞悉突发的食品安全问题,确保在创新上极其重要的新工艺的安全性。   美国国家食品安全与技术中心(NCFST)借助Thermo Scientific TSQ Quantum UltraTM三重四极杆质谱仪的先进分析技术,建立了一个新的液相色谱——串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,在建立这种高优先级的方法学以确保全国食品供应的安全性方面来说,是必需的。      Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS/MS方法   背景   关于宠物食品、动物饲料、小麦麸和其它含蛋白质的日常食物中存在三聚氰胺的消息,引起了人们对动物和人的食物链中的化学品的关注。三聚氰胺是生产塑料、阻燃剂和其它产品常用的工业化学品,禁止用于食品和动物饲料中。美国从中国进口的宠物食品中,发现了污染的植物蛋白,这也导致了2007年3月15日起全国性的召回宠物食品事件。此外,一部分污染的宠物食品被用于生产农场的动物饲料和鱼饲料。美国食品药品监督管理局和美国农业部发现一些吃了污染饲料的动物被加工成了人类的食品。   由于美国国家食品安全与技术中心要对食品加工过程对特定的成份的影响进行评估,伊利诺斯工学院生物、化学和物理学院的教授Peter Varelis博士知道美国国家食品安全与技术中心需要掌握当三聚氰胺和三聚氰酸—一种与三聚氰胺相关的化合物—被加工进食品中后,到底会发生什么。这个知识对监测食品中存在三聚氰胺和三聚氰酸时应该测定的降解产物是非常必要的。   执行   2007年7月,美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Thermo Scientific AccelaTM高速液相系统的TSQ Quantum Ultra三重四极杆质谱仪,建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱——串联质谱方法。TSQ Quantum是唯一可以使用高度选择反应监测(H-SRM)模式的仪器,这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易。这个方法用Thermo Scientific的LC-MS/MS,得出的精密度和准确度值,完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求。   仪器的选择   在进行三聚氰胺的研究之前,美国国家食品安全与技术中心的实验室并没有安装LC-MS系统。Varelis博士以前在其它的实验室有使用Thermo Scientific的仪器的经验,他对Thermo Scientific公司的客户支持服务印象非常深刻。这两个因素导致了美国国家食品安全与技术中心决定选择Thermo Scientific的LC-MS仪器。   “公司给我们提供了关于色谱柱、色谱条件、质谱仪设置等方面的有用的建议,以获得最佳灵敏度。” Varelis博士说。“这是一种巨大的帮助。TSQ Quantum系统在三聚氰胺的分析上得到了应得的认可。我们可以很容易的在含有10ppb三聚氰胺的鲶鱼的分析中,获得超过3800的信噪比。” Varelis博士是这样评论的。   测定鲶鱼中的三聚氰胺残留的现有方法(实验室信息通报No. 4396)是由位于丹佛的食品药品监督管理局动物药物研究中心建立的。该方法使用TSQ Quantum质谱仪,配备了Thermo Scientific的SurveyorTM型LC-MS型液相泵和自动进样器。方法表明Thermo Scientific的仪器能够检测出鲶鱼提取物中10ppb水平的三聚氰胺,超过了食品药品监督管理局规定的要求。   好处   美国国家食品安全与技术中心发现Thermo Fisher的LC-MS仪器,以及与它的客户支持服务团队的合作,是进行高优先级的三聚氰胺分析工作中关键的部分。“TSQ Quantum Ultra在H-SRM模式下能够给我们提供非常高的信燥比,让我们获得很高的检测限。” Varelis博士解释说,“它具有非常神奇的、非常卓越的灵敏度。并且非常耐用,因此每天可以给我们可靠和一致性的结果。”   下一步   美国国家食品安全与技术中心正在进行此LC-MS/MS方法的确证工作,马上将会开始食品加工技术如何影响三聚氰胺的研究工作。      从含有10ppb三聚氰胺的加工的鲶鱼中得到的总离子色谱图,ESI正离子检测。提取物的分析采用Thermo Scientific的150×2.1 mm BioBasicTM AX色谱柱和Accela液相系统。分析物的检测通过TSQ Quantum Ultra完成,监测的离子对为m/z 128→85和m/z 128→68。   结论   TSQ Quantum Ultra的灵敏度和耐受性,被证实在建立这种高优先级的方法学时,是至关重要的因素。因此,美国国家食品安全与技术中心能够对突发事件作出快速的反应,协助保护全国的食品供应的安全性。   关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
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