居里点测试仪实验原理

仪器简介：居里点加热原理居里点裂解仪是一种高频感应加热裂解器，用铁磁性材料作加热元件，将它置于高频电场中，利用电磁感应对其加热，随着温度的升高，其磁渗透性不断降低，达到居里点温度时，载样材料的磁渗透性突然消失，立即从铁磁质变成顺磁质，电磁感应消失，加热停止，温度将稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性随即恢复。裂解温度通过选择不同的载样材料进行控制，不同的铁磁质的居里点温度不同，如纯铁的居里点温度是770℃，镍的居里点温度是358℃。通过选择不同的合金材料，居里点温度可以从160～1040℃，通过调节铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加热元件。居里点裂解的优点1 放在内部磁场中的磁性的载样材料，可以瞬间被加热到居里点温度；2 由于载样材料的特定性，加热温度的精确性得到保证；3 样品被裂解后直接进入GC毛细管，避免了过程污染，保证了极低的死体积；4 吸附管高温气化系统避免了分析物残留组分的污染；5 不仅可以对高聚物进行裂解，还可以进行热解吸附。关于第一和第二点详细解释：居里点瞬间加热在保证高频磁场功率的情况下， 从室温到居里点温度只需0.1—0.2s，升温速度达5000℃／s，这对裂解色谱是至关重要的。如果加热速度慢，相当于样品在一系列温度下渐次分解，使分解过程复杂化(包括许多副反应)，谱图的特征性和重复性就差。居里点加热则无此弊端，可使样品在一个设定的温度下“均一地”裂解。 高精度的保证由于裂解碎片的组成和相对含量与被测高分子的结构密切相关，所以，每种高分子的裂解色谱图都各有其特征，我们称之为热裂解“指纹”色谱图。“指纹”技术的应用使得分析的重现性变得非常重要。在热裂解过程中裂解温度丝毫的改变都将直接影响裂解产物，造成色谱图不具有可比性。然而，相对其他裂解方法，居里点裂解仪因其载样材料的特定性，确保了裂解温度的精确性，使得分析碎片成分变得简单易行。JAI的特色众所周知，将热箔片应用于居里点热裂解器仪是JAI的首创，它已经成为居里点热裂解仪全球化的标准。因其具有背景干扰低的特点，可用来进行纳克(ng)级分析，故而成为业界定性定量分析的首选仪器！热箔片适用于固、液各态样品的承载，对于固体，如颗粒、轻质粉末等样品，只需用箔片将其包裹即可，对于液体，如是不可挥发的溶质，可将其点滴于箔片中待溶剂挥发后包裹即可，如是挥发性组分，可用特制玻璃棉吸附再将其包裹。可分析的物质合成高聚物、橡胶/乳胶、液态高聚物、树脂、有机色素、合成纤维、颜料、天然纤维、纸、细菌、碳水化合物、未知化合物。可分析物质举例1 合成高聚物的定性与定量分析定性分析：比较被测高分子和标准品的热裂解指纹色谱图。定量分析：依据一定裂解条件下共聚物组成同裂解单体呈线性关系，用已知组成的标样作工作曲线，定量测定同类共聚物的组成。2 微生物的分类鉴定　　首先要对微生物的培养基、样品采集、处理、制备等进行大量研究，获得多种微生物的标准热裂解指纹色谱图。微生物的裂解谱图，对于所有菌种有许多共同特征峰，但相对峰高和峰面积具有明显区别。同一份样品的重复分析，同一微生物的复制样品，只要采用类似的裂解条件，在一段时间内能得到重现性较好的裂解色谱图。根据标准裂解谱图就可以对微生物进行鉴定。3 油脂成分分析水热分解同时衍生化裂解技术：将油脂样品和适量衍生化试剂，混合后在热箔片中共热，裂解形成的脂肪酸立即与试剂发生甲基化反应，转化成弱极性的脂肪酸甲酯，并出现在谱图上。这使得分析操作非常简捷和谱图解释十分明确。应用领域聚合物工业 添加剂生产工业 胶粘剂产品工业 油漆、涂料和颜料生产工业 轮胎工业 （质量控制，苯乙烯－丁二烯混合物的定量） 纸工业（纸张中的添加剂，加工过程中的有害物） 环境监测分析（固体样品） 纺织和纤维工业制药工业（药丸表面的测定） 司法鉴定分析地质材料分析生化、微生物化验未知化合物组成鉴定应用案例公安部物证检测中心：国家九五攻关课题《毒品吸食者毛发中毒品检测技术研究》以及多项公安部部级重点课题工作。北京橡胶工业研究设计院：神五宇航服材质剖析研制，中国第一代核潜艇外层吸收声纳橡胶剖析研制，国家橡胶品标准的制定。中科院化学所：丙稀酸酯涂料的直接分析，聚烯烃树脂改性剂结构分析。日本药物学会：合成药物中吸附树脂的分析。日本木品学会：红松中邻甲氧基苯酚(愈创木酚)及其七种衍生物的研究。日本海洋学会：海泥化合物组分鉴定研究技术参数：•  加热方式 ：高周波诱导加热•  热分解时间 ：1秒~99小时•  高周波功率 ：600 KHz、48 W•  流路切换 ：电磁阀•  传感器尺寸(mm)・ 重量：(W) 90 × (H)280 × (D)160 mm・ 2.5 kg•  RF电源尺寸(mm)・ 重量：(W)160 × (H)250 × (D)380 mm・ 8 kg •  电源 ：AC100~240 V・ 5 A•  兼容GC：所有GC（特殊型号除外）主要特点：居里点裂解的优点1 放在内部磁场中的磁性的载样材料，可以瞬间被加热到居里点温度；2 由于载样材料的特定性，加热温度的精确性得到保证；3 样品被裂解后直接进入GC毛细管，避免了过程污染，保证了极低的死体积；4 吸附管高温气化系统避免了分析物残留组分的污染；5 不仅可以对高聚物进行裂解，还可以进行热解吸附。

仪器简介：1. 可以与所有的GC连用2. 安装和拆卸方便快捷、简单易行3. 即使在无载气的环境下也可完成裂解4. 样品中的可挥发性组分可以通过by-pass流路进样分析5. 小型轻量化，价格较优6. 样品管的更换非常简单7. 流路系统经镀层处理，背景干扰小• 加热方式：居里点式高频诱导加热• 样品管 ：石英管、内径4.5mm （热裂解室）• 保温炉 ：室温至最高温 200摄氏度• 热裂解时间：1秒~99秒• 保温传输管：室温至最高温300摄氏度 管长0.7m• 高周波功率：48 W• 流路切换：电磁阀• 尺寸(mm)・ 重量：305(W)×190(H)×465(D)mm・ 18Kg• 电源 ：AC100V・ 7A• 兼容GC ：所有GC（特殊型号除外）• 可选居里点热箔片裂解温度：1040、920、764、740、670、650、590、500、485、445、423、386、358、333、315、280、255、235、220、170、160℃技术参数：• 加热方式：居里点式高频诱导加热• 样品管 ：石英管、内径4.5mm （热裂解室）• 保温炉 ：室温至最高温 200摄氏度• 热裂解时间：1秒~99秒• 保温传输管：室温至最高温300摄氏度 管长0.7m• 高周波功率：48 W• 流路切换：电磁阀• 尺寸(mm)・ 重量：305(W)×190(H)×465(D)mm・ 18Kg• 电源 ：AC100V・ 7A• 兼容GC ：所有GC（特殊型号除外）• 可选居里点热箔片裂解温度：1040、920、764、740、670、650、590、500、485、445、423、386、358、333、315、280、255、235、220、170、160℃主要特点：1. 可以与所有的GC连用2. 安装和拆卸方便快捷、简单易行3. 即使在无载气的环境下也可完成裂解4. 样品中的可挥发性组分可以通过by-pass流路进样分析5. 小型轻量化，价格较优6. 样品管的更换非常简单7. 流路系统经镀层处理，背景干扰小

仪器简介：独创之处： 1．一般的热裂解温度都是500〜 600° C的高温，因此不能用手持方法进行操作，所以此前的热裂解设备只能固定在GC或GC/MS上使用。 与此相比，JAI便携式居里点热裂解仪由于是采用居里点方式加热不产生多余的热量，在导入气样时不会烫伤操作者。 2．机械部件的小型化加工和电子元器件高度集成化的发展使JAI便携式居里点热裂解仪的小型化开发成为可能。 3．省去了热裂解设备的安装作业 在GC或GC/MS上安装一般的热裂解装置时要先停止真空系统还要改变载气流路，安装后再启动真空系统直至达到正常数值，这些作业至少需要3到6个小时。 但JAI便携式居里点热裂解仪则免除了这些繁琐过程，可以直接将固体样品气化注入GC或GC/MS的进样口。这是史无前例全球首创的热裂解装置。 4．与其它各类配件通用 即使GC/MS上装有自动进样器类的配件也不必拆除，用JAI居里点进样器可以从其他进样口直接进样。 5．使多种进样方式成为可能。技术参数：进样器部 预热温度：150度（升温时间约60秒） 样品管内壁和针：居里点加热 热裂解（样品加热）：热铂片（160~1140摄氏度） 热铂片尺寸：9 X 20mm 连接线：2m 尺寸：外径35 x 180mm 样品管: 石英管 重量：110g 控制部 高频输出：48w,600kHZ 输出入信号：GC预备信号输入，GC开始信号输出 使用载气（He）：由夹头容器瓶提供0.5Mpa的氦气(JCI-22型)， 供给气压在0.5Mpa以上的氦气。 尺寸：150 x 200 x 320mm主要特点：1.可以在气相色谱仪或气质联用仪的进样口直接注入固体、液体、固体脱气物和易挥发化合物等样品，如同微量注射器注射液体样品那样简单。 2.省去了以往安装热裂解仪的繁琐过程。操作者可将探针直接插入GC/MS的注样口既可以进行热裂解GC进样。 3.每次注入样品后，清洗或更换进样针简单易行，不会造成样品管、GC流路污染。 4.携带方便，使用标配（JCI22型）的5L气瓶可以和便携式的GC联用，随时进行作业。