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采用离子色谱检测水质中磷酸根,采用什么流动相合适?
仪器型号:赛默飞 dionex ICS-600色谱柱:Thermo AS23(4×250mm)+AG23(4×50mm)淋洗液:0.8mmol/L碳酸氢钠+4.5mmol/L碳酸钠流速:1.0mL/min抑制器型号:Dionex? AERS? 500抑制器电流:30mA现象描述: 最近用此款[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]以及上述色谱条件,检测某样品中磷酸根含量(预实验得出含量在40mg/L左右,保留时间在19.7min左右)。在方法学开发时,发现连续进样后,色谱图会出现明显的基线漂移,而且这种漂移会严重影响后面几次进样的色谱图,歪七扭八的。 尝试在样品之间插入2-3针纯水作为空白过渡一下,结果这些空白的色谱图,从磷酸根的保留时间开始,会出现一个很大的馒头峰,同样会严重影响后面几次进样色谱图的形状和基线。 考虑到预实验中样品的含量,这次做的方法学开发,线性范围选择了10、20、40、60、80、100mg/L这几个点。因为磷酸根浓度到了1mg/L,色谱峰的峰型很差,而且信噪比达不到3。 请问各位大神,基线漂移的问题有没有什么办法改善或解决?
最近要测定次磷酸根(H2PO2-),离子色谱是用的最常用的KOH淋洗系统,不知道是否可以测定次磷酸根。我粗略测了一下,配制约1mg/L的溶液,在6min左右有一个巨大的色谱峰(F离子的保留时间也在这附近),稀释一倍后,峰也减少了约一倍,现在在考虑这个峰是不是次磷酸根。但存在两个问题:1. 次磷酸根的保留时间是否应该是比较小的,在cl之前,跟f的保留时间差不多。2.同浓度下(1mg/L),次磷酸根的峰高/峰面积远高于其他离子,估计有100倍左右了,所以觉得有点奇怪。