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竹筷子中二氧化硫残留量如何检测?哪位有详细的方法请赐教。多谢!
对中药材中的二氧化硫残留量的要求,是否为薰蒸后的药材检测极为重要,新药典中的方法,大家讨论一下遇到过的问题!
[align=right][b]SGLC-GC-022[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。[b]关键词:[/b]二氧化硫 SH-Q-Bond[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]GC-2010 Plus TCD检测器,AOC-5000自动进样器;色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m ;P/N R221-75765-30);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 分析条件[/b]色谱柱:SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )进样口:200℃ 分流比:3:1柱温:100℃(1min)_20℃/min_220℃(2min)载气:氦气 恒线速度48 cm/sec检测器温度:250℃进样条件: Splitless 1 minVent flow 150 mL/min 220 ℃顶空条件平衡温度:80℃平衡时间:10 min进样针温度:105℃进样量:1 mL[b]1.3 样品制备[/b]分别称取1 g 氯化钠和1 g 固体石蜡于20 mL 顶空进样瓶中,精密加入2 mol/L 盐酸溶液2mL,置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取中药样品细粉约0.2 g,置于石蜡层上方,再精密量取含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μ L 于药材表面,密封,直接上机分析。[b]2.结果及讨论2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.2)进行采集,色谱图如下:[img=2331 二氧化硫残留量测定法]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-022_1.png[/img][b]3. 结论[/b]参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了通则2331 二氧化硫残留量测定法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法。结果表明,采用色谱柱SH-Q-Bond (20um*0.53mm*30m )分析测定药材及饮片中的二氧化硫残留量,分离度可满足《中国药典》要求。此方法可为通则2331 二氧化硫残留量测定法提供参考。