射线粉晶衍射仪原理

项目编号：M4400000707014294001项目名称：X射线粉末衍射仪采购采购方式：公开招标预算金额：1,360,000.00元采购需求：合同包1(X射线粉末衍射仪):合同包预算金额：1,360,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表X射线粉末衍射仪1(台)详见采购文件1,360,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日

p style="text-align: justify text-indent: 2em "目前，研究药物多晶型的方法有单晶X射线衍射法(SXRD)、粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱法(IR)、拉曼光谱法(RM)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)、毛细管熔点法(MP)、光学显微法(LM)、偏光显微法(PM)、固态核磁共振(SS-NMR)等。其中，粉末X射线衍射法比其他方法更具有优势，即其是非破坏性的，药物暴露于高温、低温或高湿的环境下也可以进行研究。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6924c99a-db14-45ce-9a74-0a6982682580.jpg" title="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_500655146_医疗药片（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD的基本原理是一束单色X射线穿过晶体被原子的电子云散射并以不同角度弯曲的过程。每一种药物晶体结构与其粉末X射线衍射图谱一一对应，即使对于含有多成分的固体制剂而言，其中原料药与辅料各自对应的粉末X射线衍射图谱不会发生变化，可作为药物晶型定性判断的依据。定量方面，除了《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则中提及的标准曲线法外，多变量拟合法(又称为全谱拟合法)的应用也越来越广泛，其优势在于只需要提供药物结构信息，无需标样，操作过程简单，测定结果准确等。本文查阅相关文献归纳总结 PXRD 在药物多晶型定性与定量分析等方面的研究应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1 粉末X射线衍射法在药物多晶型定性分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD在药物多晶型定性应用上体现在2个方面：①对原料药多晶型的鉴定。②对固体制剂中原料药的鉴定。对于原料药的鉴定，PXRD直接表征或者其他方法辅助PXRD对原料药进行鉴定；对于固体制剂而言，则需重点考虑赋型剂(辅料)的影响。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/75432a3f-a80f-45ea-bdfa-93fddbf868a6.jpg" title="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_400063188_线条科技背景（企业商用）_副本.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1 原料药/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.1 PXRD表征并鉴定原料药多晶型PXRD鉴定原料药多晶型是从已有数据库中查到原料药的晶体结构数据并产生相应的模拟图谱，与实测图谱比对，能快速判定该药物的多晶型物是什么。多晶型物相互之间的区分，通过比对实测图谱中衍射峰位置、强度及d值来进行。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.1.2 PXRD联合其他方法在药物多晶型上的应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD鉴定结构相似的多晶型物，所得到的粉末衍射图谱差异较小，难以判定，需结合其他方法鉴定多晶型物。有研究者用同步加速器X射线粉末衍射和透射电镜(TEM)联用的方法证实并区分了罗昔非班(roxifiban)2种多晶型物Ⅰ和Ⅱ。关键在于电子衍射技术的使用，克服了粉末衍射数据在低对称晶体系统中确定宽视差单晶格困难的缺点。有些多晶型物是经过一定处理产生如熔融重结晶，DSC只能对其进行单向测定，不能很好地解释在DSC测定过程中的晶型变化，需借助PXRD对此过程发生的现象进行表征。有研究者用DSC测定灰黄霉素(griseofulvin)多晶型Ⅰ在熔融过程中的变化，PXRD表征此变化中观察到的晶型，最终鉴定出2种新多晶型物Ⅱ和Ⅲ。此外，人工神经网络(ANNs)分析方法的提出为传统分析技术提供了选择，已经应用于各种图谱分析。相关研究者将漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)与PXRD结合并得到相应图谱数据，通过ANNs分析盐酸雷尼替丁晶体(ranitidine-HCl)确定2种多晶型Ⅰ和Ⅱ的纯度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/665761df-de31-479c-9094-c5452fafd8a2.jpg" title="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" alt="摄图网_401491749_医疗实验（企业商用）_副本.jpg" width="450" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1.2 固体制剂/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "PXRD对固体制剂中原料药多晶型的研究主要考察赋形剂或小分子添加剂对其的影响。这些辅料的晶型多数是无定型的。不同的赋形剂或小分子添加剂影响着固体制剂中原料药的晶型或导致原料药非晶化。原料药与赋形剂或小分子添加剂形成的固体制剂的研磨方式也会使原料药的晶型改变，如低温或室温研磨。但在粉末图谱中原料药衍射峰并未受到赋形剂或小分子添加剂衍射峰的干扰。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2 粉末X射线衍射法在药物多晶型定量分析的应用/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1 多变量拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "多变量拟合法是通过峰型函数将理论数据与实测数据拟合，改变峰型参数和结构参数使得理论谱与实测谱不断接近，得到完整的理论衍射谱。多变量拟合法提供较多的物相信息，分析更加完整，故多变量拟合法在药物晶型定量分析上应用更为广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.1 图谱模式拟合法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "X射线粉末衍射图的模式拟合程序是分析定量固体制剂中具有单斜晶体或斜方晶体的药物的潜在有力手段。将X射线粉末衍射数据拟合成解析表达式，通过最小二乘法进行优化， 从而确定体系中每个组分的质量分数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.2 化学计量法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "基于化学计量学的PXRD利用全谱图方法，结合布拉格衍射和漫散射分析，从而提高信噪比、灵敏度和选择性。有研究者利用3种化学计量算法(经典最小二乘回归CLS、主成分回归PCR、偏最小二乘回归PLS)预测由2种结晶材料和2种无序材料组成的整合4组分系统中个别组分浓度所建立的校准与传统的衍射-吸收单变量校准进行统计学比较，发现多变量校准增强了线性关系，降低了预测误差，而传统的单变量校准受到峰值失真，变量选择等的影响，其中PLS建模为组分浓度的量化提供了最好的统计结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.1.3 Rietveld法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Rietveld法是采用步进扫描获取X射线粉末衍射数据的方法，与计算机软件技术相结合， 使衍射数据处理过程简化。经过不断地发展提高了各种传统数据的质量，在其内容上越来越丰富，应用也越来越广泛。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2.2 标准曲线法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版四部通则9015规定通过配制2种或多种晶型比例的混合物，建立混合物中的各种晶型含量与特征峰衍射强度关系的标准曲线，可以实现对原料药的晶型种类和比例的含量测定。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3 小结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物多晶型的研究在制药行业中已是关注焦点，本文主要归纳了PXRD对药物多晶型定性和定量方面的应用。PXRD对原料药晶型的表征普遍为粉末图谱对比，这种方法简单、快速，但是结构相似的多晶型物的粉末图谱差异较小，难以区分，需联合其他方法来解决这类问题，并且PXRD也能有效地说明其他方法对多晶型物的测定。所以，联合技术的应用将会成为药物多晶型研究领域的一种发展趋势。不同的赋形剂和小分子添加剂(辅料)或研磨方法均会对固体制剂中的原料药多晶型产生不同的影响，PXRD对原料药多晶型的变化能够直接地通过粉末图谱表达出来，作为判定辅料和原料药的有力手段。多变量拟合法相比标准曲线法能提供更多的物相信息，与计算机软件的结合，使处理数据更加简单化，分析更加完整，逐渐成为药物多晶型定量研究的潜力手段。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) "i文章摘自：夏婉莹,郝英魁,唐辉,傅琳,蒋庆峰.粉末X射线衍射法在药物多晶型研究中的应用[J].中国新药杂志,2019,28(01):40-43./i/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong【近期会议推荐】/strong/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ad9574be-e083-43ad-a522-22d4dbb606cc.jpg" title="1125-480.jpg" alt="1125-480.jpg"//ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" style="border-collapse:collapse" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="595" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " align="center" valign="middle"pspan style="color: rgb(227, 108, 9) "strong“X射线衍射技术及应用进展”主题网络研讨会（07月23日）/strong/span/p/td/trtrtd width="90" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p13:30-14:00/p/tdtd width="195" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p原位X射线衍射技术在材料研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p程国峰/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all "p中国科学院上海硅酸盐研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:00-14:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞实时XRD系统及其特色应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p居威材/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p赛默飞世尔科技（中国）有限公司应用工程师/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p14:30-15:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p高分子材料的X射线衍射表征/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p张吉东/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国科学院长春应用化学研究所研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:00-15:30/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p单晶X射线衍射技术及其在药物研究中的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p钟家亮/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p中国医药工业研究总院副研究员/p/td/trtrtd width="95" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p15:30-16:00/p/tdtd width="198" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pX射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用/p/tdtd width="65" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p周丽娜/p/tdtd width="178" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p天津大学工程师/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "span style="color: rgb(227, 108, 9) "strong点击链接或扫描下方二维码，即可进入报名页面，获得与专家及时交流的机会！/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1、报名链接：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/X0723//a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2、参会报名二维码/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-align: justify text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/pic/15f59e8e-4a82-4c71-865f-8173a9fe0267.jpg" width="250" height="250" border="0" vspace="0" title="" alt="" style="margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 250px "//ppbr//p

详细信息 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 山东省-济南市-市中区 状态：公告 更新时间： 2023-08-22 招标文件: 附件1 附件2 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告 发布时间：2023年8月22日16时32分 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 项目概况： 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）招标项目的潜在投标人应在济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司）获取招标文件，并于2023-09-12 09:30:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况： 项目编号：SDGP370000000202302000461 项目名称：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084） 预算金额：170.0万元 最高限价：170.0万元 采购需求： 标的 标的名称 数量 简要技术需求或服务要求 本包预算金额（单位：万元） 1 多功能X射线粉末衍射仪 1 详见文件 170.000000 合同履行期限：详见文件 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：详见文件 3、本项目的特定资格要求：详见文件 三、获取招标文件： 1.时间：2023年8月23日8时30分至2023年8月29日16时30分，每天上午08:30至12:00，下午12:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司） 3.方式：第一步：投标人在投标报名和购买采购文件前，应在中国山东政府采购网注册成功并报名（中国山东政府网址：http://www.ccgp-shandong.gov.cn/）；第二步：登录山东三木招标网（网址：http://www.chinasanmu.com.cn/），进入报名系统入口；报名咨询电话：0531-81764009。（开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。）未按上述要求报名及未报名但已获取采购文件的，报名均无效。本项目实行资格后审，报名成功不代表资格审核通过。 4.售价：300元，招标文件售出不退。开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点： 1.截止时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 2.开标时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 3.开标地点：济南市市中区二环南路6636号中海广场北大堂山东三木招标有限公司开标一室 五、公告期限： 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜： 其他补充事宜:无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系： 1、采购人信息 名 称：济南大学 地 址：济南市南辛庄西路336号(济南大学) 联系方式：0531-82765639(济南大学) 2、采购代理机构 名 称:山东三木招标有限公司 地 址：山东省省济南市市中县（区）二环南路6636号中海广场写字楼8楼04单元 联系方式：053181764009 3、项目联系方式 项目联系人：山东三木招标有限公司 联系人电话：053181764009 附件： 1包对应招标文件一册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第一册）.pdf 1包对应招标文件二册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第二册）(1).pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：X射线衍射仪 开标时间：2023-09-12 09:30 预算金额：170.00万元 采购单位：济南大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山东三木招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 山东省-济南市-市中区 状态：公告 更新时间： 2023-08-22 招标文件: 附件1 附件2 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告 发布时间：2023年8月22日16时32分 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）公开招标公告（第二次公告） 项目概况： 济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084）招标项目的潜在投标人应在济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司）获取招标文件，并于2023-09-12 09:30:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况： 项目编号：SDGP370000000202302000461 项目名称：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目（1084） 预算金额：170.0万元 最高限价：170.0万元 采购需求： 标的 标的名称 数量 简要技术需求或服务要求 本包预算金额（单位：万元） 1 多功能X射线粉末衍射仪 1 详见文件 170.000000 合同履行期限：详见文件 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求：详见文件 3、本项目的特定资格要求：详见文件 三、获取招标文件： 1.时间：2023年8月23日8时30分至2023年8月29日16时30分，每天上午08:30至12:00，下午12:00至16:30（北京时间，法定节假日除外） 2.地点：济南市二环南路6636号中海广场写字楼8楼05单元（山东三木招标有限公司） 3.方式：第一步：投标人在投标报名和购买采购文件前，应在中国山东政府采购网注册成功并报名（中国山东政府网址：http://www.ccgp-shandong.gov.cn/）；第二步：登录山东三木招标网（网址：http://www.chinasanmu.com.cn/），进入报名系统入口；报名咨询电话：0531-81764009。（开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。）未按上述要求报名及未报名但已获取采购文件的，报名均无效。本项目实行资格后审，报名成功不代表资格审核通过。 4.售价：300元，招标文件售出不退。开户单位：山东三木招标有限公司，开户银行：中国工商银行济南六里山支行，账号：1602001319200062147。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点： 1.截止时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 2.开标时间：2023年9月12日9时30分（北京时间） 3.开标地点：济南市市中区二环南路6636号中海广场北大堂山东三木招标有限公司开标一室 五、公告期限： 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜： 其他补充事宜:无 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系： 1、采购人信息 名 称：济南大学 地 址：济南市南辛庄西路336号(济南大学) 联系方式：0531-82765639(济南大学) 2、采购代理机构 名 称:山东三木招标有限公司 地 址：山东省省济南市市中县（区）二环南路6636号中海广场写字楼8楼04单元 联系方式：053181764009 3、项目联系方式 项目联系人：山东三木招标有限公司 联系人电话：053181764009 附件： 1包对应招标文件一册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第一册）.pdf 1包对应招标文件二册：济南大学多功能X射线粉末衍射仪采购项目(1084)招标文件（第二册）(1).pdf