多环芳烃测试萘检测

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为10μ g/kg。在中国，油及其相关制品中苯并芘的最大残留为10μ g/kg。 最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂，耗时，耗费大量溶剂等缺点。 采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱，利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃，该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油及其相关制品中多环芳烃检测非常有效。一：样品前处理 油条样品，均质机搅碎成碎末，称取1g 于50mL 离心管中，加入10mL 正己烷，漩涡混合1min，超声15min，离心6min，取上清液5mL 待上样二：小柱操作过程 活化：5mL 二氯甲烷 平衡：5mL 正己烷 上样：5mL 待上样液，控制流速1d/s 淋洗：6mL 正己烷 洗脱：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，过0.22um 尼龙膜，待上机检测 注意事项：氮吹到0.1mL 左右时取出，摇晃至干，因为萘和菲挥发性较强，不好氮吹至干三：液相条件 色谱柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃专用柱(250mm*4.6mm*5um) 流动相：A：水 B：乙腈 流速 ：2.0mL/min 荧光检测器：时间激发波长发射波长0.0027032411.10024837513.20028046214.30027042019.50025644621.00029241025.30027450036.000270324柱温：30℃流动相梯度程序：Time（min）A 水B 乙腈0 min60%40%25 min0%100%35 min0%100%45 min60%40%四：实验谱图图一：基质空白谱图图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图图三：10ppb 基质加标谱图五：实验数据序号名称10ppb 加标回收率%RSD（n=3）油条中多环芳烃的含量（ppb）1萘1980.23100.37 2芴900.131.50 3二氢苊990.088.87 4菲600.0415.28 5蒽850.031.23 6荧蒽890.041.39 7芘860.041.81 8屈870.110.43 9苯并[a]蒽860.120.58 10苯并[b]荧蒽930.110.30 11苯并[k]荧蒽910.110.10 12苯并[a]芘890.120.18 13二苯并[a,h]蒽980.100.00 14苯并[ghi]苝930.140.00 15茚并[1,2,3-cd]芘1140.0816.74 注：苊在荧光条件下不出峰油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。六：实验中用到的耗材货号名称规格品牌价格/元SBEQ-CA6757 MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱1g/10mL，20支/盒CNW1600CDGG-110124-06-1ml 16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)200ug/ml于乙腈，1mL，-10度O2SI448LAEQ-462551Athena PAHs多环芳烃专用柱 4.6*250mm，5umCNW4299SBEQ-CR0002SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5885.00 SCAA-104有机相尼龙针式滤器（绿色）13mm*0.22um，100只/罐ANPEL100.00 QBAA-0020122ml无针注射器100只/包ANPEL70.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW110.00 VAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml，12*32mm，9mm，100只/盒CNW130.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond100/袋CNW145.00CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW545.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级正己烷, 95%4LCNW490.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙腈4LCNW420.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kgTalboys3685.00 EDAA-2101TH 超声波清洗器，100W (带加热功能）槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL3580

前言多环芳烃（PAHs）是分子中含有两个或者两个以上的苯环的碳氢化合物的总称。随着多环芳烃的环数增加、化学结构的变化和疏水性的增强，其抗生物讲解能力和致癌性会增大，对人体的呼吸、循环、神经系统，肝脏、肾脏造成损害。 国际生态纺织品研究和检验协会发布的2020版Eco-passport standard的规定，对染料中24种多环芳烃的总值限制为50mg/Kg，并对其中7种物质的限值规定不得超过5mg/Kg，萘不得超过10mg/Kg，可见染料行业对多环芳烃的检测方法的重要意义。 GB/T 41071-2021《染料产品中多环芳烃的测定》标准在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程图2 18种PAHs标准溶液色谱图 标准曲线浓度5、10、50、100、500μg/L的多环芳烃混合标准溶液，进样分析，得到标准曲线：图3 部分组成标准曲线 重复性和检出限：浓度为5ng/mL的标液连续进样6针。 采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的PAHs进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点 1. 超强抗污染性能，降低维护频率 ※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2011年11月29日，德国GS认证技术文件ZEK 01.4-08发布，要求从2012年7月1日起进行GS认证的产品必须测试18种多环芳烃(PAHs)。 多环芳香族化合物(PAHs)通常存在于石化产品、橡胶、塑料、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物中，亦有部分是因应用于制造过程而残留在产品中，如塑料、染料和杀虫剂制造等，而电子电气产品中的塑料和橡胶材质、黑色或深色的硬性聚合物材料、表面涂料与油漆，以及用于刷毛、皮革、纤维和木材的防腐剂均可能含有PAHs。PAHs在环境中的含量甚微但分布广泛，一些PAHs中除含有致癌和致突变的成分外，还含有多种促进致癌的物质，对人体健康产生很大的威胁。 迪马科技一直致力于为用户提供全方位的整体解决方案，在ZEK 01.4-08技术文件实施之际，迅速响应定制了符合ZEK 01.4-08技术文件的18种多环芳烃(PAHs)混标，同时推出多环芳烃专用分析气相色谱柱，为广大多环芳烃分析工作者提供了全方位的解决方案，详细信息如下：*********************************************************************18种多环芳烃混标详细信息CAT NO：46641浓度：1000 &mu g/mL溶剂：甲苯体积：1mL序号中文名称英文名称 CAS号1萘Naphthalene91-20-32苊烯Acenaphthylene208-96-83苊Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene120-12-77荧蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene129-00-09苯并（a）蒽Benzo(a)anthracene56-55-310屈Chrysene218-01-911苯并（b）荧蒽Benzo(b)fluoranthene205-99-212苯并 (k)荧蒽Benzo(k)fluoranthene207-08-913苯并（j）荧蒽Benzo(j)fluoranthene205-82-314苯并（e）芘Benzo(e)pyrene192-97-215苯并（a）芘Benzo(a)pyrene50-32-816茚苯（1,2,3-cd）芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene193-39-517二苯并（a, h）蒽Dibenzo(a,h)anthracene53-70-318苯并（ghi）苝Benzo(g,hi)perylene191-24-2 其他相关多环芳烃混标（EPA 610/525/550 16种PAHs）CAT NO：12-PPH-10JM浓度：100 &mu g/mL溶剂：甲醇体积：1mL CAT NO：257404浓度：2000 &mu g/mL溶剂：二氯甲烷体积：1mL *********************************************************************多环芳烃检测专用气相毛细管色谱柱货号：8862色谱柱：DM-PAH规格：30 m x 0.25 mm x 0.25 &mu m柱温：65 º C ( 0.5 min ) - 220 º C, 15 º C/min - 330 º C ( 15 min ), 4 º C/min载气：He, 2.0 mL/min进样方式：不分流 ( 保持 1.75 min ), 0.5 &mu L, 320 º C尾吹气流速：75 mL/min检测：FID, 320 º C样品：EPA 8310 PAH 混标溶于二氯甲烷溶液, 10 ppm 1. 萘8. 蒽15. 苯并[k] 荧蒽22. 二苯[a,h] 蒽2. 2- 甲基萘9. 荧蒽16. 苯并[j] 荧蒽23. 苯并[ghi] 北3. 1- 甲基萘10. 芘17. 苯并[a] 芘24. 7H- 二苯并[c,g] 咔唑4. 苊烯11. 苯并[a] 蒽18. 3- 甲基胆蒽25. 二苯并[a,e] 芘5. 苊12. 屈19. 二苯[a,h] 吖啶26. 二苯并[a,i] 芘6. 芴13. 三亚苯20. 二苯[a,j] 吖啶27. 二苯并[a,h] 芘7. 菲14. 苯并[b] 荧蒽21. 茚并 [1,2,3-cd] 芘