岛津液质联用仪原理

p　　药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。/pp　　因此，杂质的研究是药品研发的一项重要内容，它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。/pp　　2017年7月19日，仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会，此次会议中岛津液相/液质应用工程师宋玉玲将带来《液质联用技术在药物杂质分析中的应用》的报告。/pp　strong　报告摘要:/strong/pp　　药物杂质分析相关技术介绍，包括UHPLC技术与相关应用系统、、杂质制备纯化技术、SFC技术和二维液相色谱技术及质谱技术/pp　　报告人姓名：/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　担任岛津液相/液质应用工程师，在药物分析、生物样本分析方面具有多年丰富经验/pp　　欲了解本次会议的详细日程请点击：/pp　　a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug//a/pp/p

风吹腊梅香，年味日渐浓。新年的脚步越来越近了，然而不和谐的音符又出现了。 1月25日，山东省市场监督管理局发布关于食品不合格情况的通告，其中某酿酒企业生产的浓香型白酒被检出甜蜜素。事实上，近一个月以来，全国已有多家酒企都曾涉及“甜蜜素”事件。佳节将至，“舌尖上的安全”再度成为公众舆论焦点。 关于甜蜜素的三问 1问：甜蜜素对人体有危害吗？2问：有危害，为什么还要添加？据悉，一是为增加甜味，酒中的甜味主要来源于粮食发酵产生的醇类，甜蜜素的甜味大概是蔗糖的30倍，而价格却仅为其三分之一。二是为掩盖生产工艺的缺陷，利用甜蜜素盖住酒中苦味，使消费者喝起来有回甘。也就是说:白酒回甘，也许是“甜蜜”陷阱 3问：国家明令禁止吗？GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定，甜蜜素：配制酒中应≤0.65g/kg，其他酒类中均不得使用。重要的事情说三遍白酒中禁止添加！禁止添加！禁止添加！ 甜蜜素怎么测？ 样品前处理参照《GB 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》标准中“第三法 液相色谱-质谱/质谱法”中试样溶液制备方法。 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050 方法学结果 定量离子对MRM谱图（0.005 μg/mL） 采用外标法绘制环己基氨基磺酸钠标准曲线，在0.005~2 μg/mL浓度范围内，线性相关系数r大于0.999，各标准点准确度在96.6~103.7%之间。 实际样品 取某市售白酒样品（未检出甜蜜素）作为空白酒样，添加环己基氨基磺酸钠标准品溶液，制备成浓度为100μg/kg的加标样品，按照上述检测方法测定，白酒样品加标回收率在98.7~105.3%之间。除了甜蜜素,还有其它非法添加甜味剂 岛津公司已推出了《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》，其中包括使用三重四极杆液质联用仪测定白酒中甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜等6种甜味剂的检测方法。 新春共饮团圆酒，举杯同祝全家福。新春佳节将至，岛津为您守护幸福年味！ 请识别二维码下载《食品中非法添加物和滥用物质检测方案》。

仪器信息网讯 岛津新品三重四极杆液质联用仪LCMS-8030专家推介会在上海、广州、北京三地分别举行(岛津首次推出三重四极LCMS 定位中端市场)。2010年11月8日，LCMS-8030北京专家推介会在岛津北京办事处所在地——中国人寿大厦举行。推介会结束后，仪器信息网(以下称“Instrument”)就LCMS-8030的技术特点、应用领域、市场定位等情况独家采访了岛津LCMS产品全球市场经理、资深质谱产品专家平野一郎先生(Mr. Ichiro Hirano)。　　推介会现场　　岛津LCMS产品全球市场经理、资深质谱产品专家平野一郎先生　　岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8030　　Instrument：质谱仪的测定速度已成为限制三重四极杆液质联用仪技术发展的瓶颈，请问贵公司在LCMS-8030质谱部分进行了哪些独特设计，使其能与前置的UHPLC相得益彰?　　平野一郎先生：目前，液质联用仪中的液相色谱部分已逐渐从HPLC(高效液相色谱)发展到UHPLC(超高效液相色谱)，由于UHPLC的出峰速度很快，所以液质联用仪质谱部分的分析速度必须很快，否则无法让UHPLC快速分析的优势发挥出来。　　针对这一问题，岛津公司在LCMS-8030三重四极杆的Q2碰撞室部分中采用了UFsweeper碰撞室技术(专利申请中)，快速去除产物离子。除此之外，在进行MRM检测时，我们还采用了岛津独有RF电压切换技术，缩短测定通道之间电压设定所需的延迟时间，实现500通道/秒的超高速MRM测定。LCMS-8030采用最快15000u/sec 的UFscanning超快速扫描和15msec的UFswitching超快速正负极性切换的专利技术，使LCMS-8030在不牺牲信号强度的情况下真正实现高通量分析。　　Instrument：能否详细谈谈岛津独有的UFsweeper技术?该技术使得LCMS-8030具备了哪些独特性能?　　平野一郎先生：UFsweeper技术的原理是采用赝势(pseudo potential)加速技术，使碰撞室里的产物离子再加速。一般而言，进入碰撞室的离子在碰撞室会因为与反应气碰撞而失速，在MRM测定时容易产生串扰。赝势电位的形成与碰撞室的设计有关，简单来说，LCMS-8030碰撞室的入口内切圆比出口内切圆小，而赝势的大小是与内切圆面积成反比的，这样碰撞室入口处的赝势比出口处的赝势高，这就形成了赝势电位差。利用这个电势差，UFsweeper实现了给离子加速。　　给碰撞室里失速的离子加速，这是UFsweeper技术的最主要功能。同时，该技术将碰撞室所需长度减至最小限度，实现高效碰撞诱导解离和离子快速输送。UFsweeper技术使进入碰撞室的离子被连续快速地去除，即使在快速测定中也可以防止信号强度下降或发生串扰。　　Instrument：贵公司在提高LCMS-8030扫描速度的同时是如何保证仪器检测的准确度的?　　平野一郎先生：质谱检测准确度主要依赖于两个因素，一是四极杆的加工精度，二是四极杆供电装置性能。岛津开发四极杆质谱仪器已30多年，在长期的实践中累积了丰富的四极杆制作经验，我们有信心能提供制作精良的四极杆装置。至于四极杆的供电装置，岛津公司在LCMS-8030中采用了快速RF电压供电装置， RF电压切换后离子强度迅速稳定化，能够在快速切换同时能够保证仪器的准确度和精度。此外，对于四极杆RF增益电压和偏置电压分别独立控制，根据扫描速度和扫描质量数范围，自动设置适用于四极杆的RF电压，这也是岛津公司的一项专利技术。　　Instrument：请问与其它公司同类产品相比，LCMS-8030的核心竞争优势是什么?将重点应用于哪些领域?　　平野一郎先生：LCMS-8030的最大竞争优势是——速度快，这主要体现在以下几个方面：一是扫描速度快，最高扫描速度可达1,5000u/sec；二是正负极性切换速度快，岛津采用UFswitching超快速正负极性切换技术，实现了15msec的正负极性切换。另外，超快速RF电压供电装置，离子强度稳定时间不超过1msec，大幅缩短延迟时间。　　三重四极杆液质联用仪是比较通用的仪器，在许多研究领域均能使用，但是更多应用在食品安全、环境监测、药物分析等领域。对于那些既想做定量检测又想做定性检测的用户而言，这款仪器是不错的选择。LCMS-8030于2010年9月1日在日本分析展上面向全球发布，至今已有日本、美国的用户订购了该仪器。　　Instrument：原来用单四极杆测定的样品现在用三重四极杆液质联用仪也能测定，那么单四极杆液质联用仪的市场是否会受到冲击而逐渐萎缩?请谈谈您对此问题的看法。　　平野一郎先生：单四极杆液质联用仪已越来越多的作为液相色谱的一种检测器来使用。但是，三重四极杆液质联用仪具有更高的灵敏度，并且可以获得更为丰富的化合物结构信息。所以随着三重四极杆液质联用仪的逐渐普及，单四极杆液质联用仪的市场可能会受到一定冲击。　　但是，用户的需求是多样的，其最终决定购买哪种仪器也与其购买仪器的预算有关。目前，三重四极杆液质联用仪的价格比单四极杆液质联用仪的价格高出一倍以上。对于样品基质不太复杂，灵敏度要求不太高的情况下，单四极杆液质联用仪也可以满足用户的检测要求。但是如果用户资金充裕的话，可能会更倾向于购买三重四极杆液质联用仪。　　Instrument：请谈谈贵公司质谱产品线的发展规划?　　平野一郎先生：岛津公司这次推出的LCMS-8030在扫描速度上已经做得很好，未来我们不仅要提高仪器的检测速度，更要提高检测灵敏度。速度更快，灵敏度更高，这是我们未来产品的研发方向。　　岛津公司现已经掌握了四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱以及这次介绍UFsweeper碰撞室等技术，在未来我们可能会利用现有技术，开发出目前岛津公司还没有的仪器。　　平野一郎先生(右二)接受仪器信息网采访　　附录1：岛津国际贸易(上海)有限公司　　http://www.shimadzu.com.cn/ 　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/ 　　附录2：岛津资深质谱产品专家平野一郎先生(Mr. Ichiro Hirano)简介　　Mr. Ichiro Hirano(平野一郎先生)，1994年毕业于日本广岛大学理学院，同年加入岛津公司，担任质谱产品经理负责岛津质谱产品市场开发及推广 自2004年起，担任LCMS产品全球市场经理 作为岛津资深质谱产品专家，平野一郎先生先后参与了LCMS-IT-TOF、LCMS-2020、LCMS-8030的研发工作，对于LCMS-IT-TOF、LCMS、LCMS/MS的硬件、软件及应用具有较深的造诣。