橡胶炭黑分析仪原理

热重分析法测定橡胶制品的炭黑含量橡胶企业是千万工业企业的一员，现在的市场同类产品繁多，为了提高自己家橡胶制品的质量和性能，同时也为了有效控制生产成本，我们选择了南京大展的TGA -101热重分析仪来分析橡胶胶料的组分和含量，测定胶料中有机挥发物、主要胶种、以及无机填料和残余物，同时也用这台热重分析仪测定胶料的炭黑含量。仪器买来之后，厂里为了最大程度利用好这台热重仪器为厂里省钱并把控住产品质量，厂长就特地让我们两位年轻的员工跟着大展派来的仪器安装调试人员认真学习了一下操作维护的具体步骤和细节。仪器这种东西质量稳定性固然重要，但我们认为仪器的正确操作和维护也绝不能马虎，毕竟仪器都是上万的，都是一把把的钱出去了。实际应用到生产的时候，我们发现，当我们要进行原料采购选择的时候，只需要取不同胶料厂家的胶料样品，然后对它们进行成分定量分析，就可以比较准确地知道每块样品的主要胶种、无机填料和炭黑的含量，进而得知他们的基本物理性能，例如阻燃性、拉伸等性能情况，这样我们就可以决定选择哪一种胶料作为我们的原材料，或者选择哪一种原材料更加适宜进行进一步原料改进加工，但是成本相对比较低且效果更为显著。下面就就说到用这台热重分析仪测定橡胶的炭黑含量：（大展家有专门测试橡胶、塑料等产品炭黑含量的炭黑含量测试仪，因为我们还想要测定胶料里其它的填料情况、有机挥发物等，所以综合性价比最高最适合我们橡胶厂家的，就选择了TGA -101热重分析仪）炭黑是橡胶产业不可缺少的原料，其用量仅次于生胶，是一种最有效的、被广泛应用的补强剂。炭黑能改进硫化胶的机能，进步胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲惫和耐磨耗机能。炭黑的另外一大作用是有效降低橡胶制品的本钱，特别是用在硅橡胶、氟橡胶和丙烯酸酯橡胶等特种橡胶制品中。对后者来说，炭黑用量越多越好，但过量的炭黑无助于增强、补强效果，反而影响制品的光洁度和拉伸机能，增加制品的加工难度。说了这么多，也是想认真把自己厂的经验和想法整理出来。实验步骤及仪器维护：1.实验仪器南京大展的TGA-101 热重分析仪测试硫化胶的炭黑含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484718_2842483_3.jpg2.基本原理称取经溶剂抽提后的若干试样放于热重分析仪内的微热天平上，这时试样含高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气做载气，控制氮气流速和升温速度，升温到一定高温后(该温度的设定与橡胶种类有关)，恒温直至高聚物不再失重为止，这时残余物为炭黑和无机化合物。再切换空气为载气，使炭黑发生氧化而挥发，直至样品不再失重为止，这时残留物仅有无机化合物。3.实验操作步骤第一次做实验，开机先预热3个小时。样品制备----- 20mg左右，只要样品的体积不要超过放样品的小坩埚体积就可以。直径4mm左右，高度8mm左右重要提示：(我们做测试的时候因为设置到800℃，所以用的是陶瓷坩埚)实验温度超出660℃时不能使用铝坩埚，铝坩埚熔化会损坏仪器部件，必须使用陶瓷坩埚。1：参数设置，按键 ,调节实验所需要的的温度，升温速率等参数。我们实验时的设置：参数设置为温度800℃，升温速10℃/min，500℃之前通氮气保护，500℃之后通氧）2: 按键3：将样品放入坩埚内，称重后将坩埚放置在样品专用的托盘上。4：等待3分钟，待仪器上面的质量显示变化幅度很小时，按键，听到滴的一声响，表示运行正常。5：打开软件，点击软件上面的开始。进入测试阶段，软件上会出现实验图形。下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系下图体现了TGA测试，：热重、时间、温度之间的关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261013_484719_2842483_3.jpg4.仪器使用注意事项 ( 这个是当时仪器的说明书里面的内容，我们想后期使用时可能会出现一些我们不能自己判断并处理的问题，先自己做好维护这一关，有必要的话随时联系大展的售后。一行有一行的门道和知识啊。)1．不得使用硬物清洁样品支架及实验池，以免对仪器造成永久性损害。.2．使用橡皮球吹去实验池内的灰尘。3．样品支架污染严重时，可以将：HT设为600℃、 SD设为20℃/min、 WT设为 30min ，仪器里面不放任何坩埚，烧高温的目的使污染物挥发。接着按键，开始运行。4.仪器长期搁置不用或做低温试验期间，基线出现不平整、毛刺等现象，是因水分侵入实验池。可以将： HT设为400C、 SD设为20C/min、 WT设为 30min 按键，运行完毕基线恢复正常。5．仪器联接计算机的数据线（232串行口）：两端为9孔插头。两端插头以一对一方式联接，即：一端的第一脚联接至另一端的第一脚。一端的第二脚联接至另一端的第二脚，依此类推。使用时请加以注意

实验的一些参数基本设置： 橡胶的TGA实验，参数设置为温度800℃，升温速率10℃/min，500℃之前通氮气保护，确保橡胶里面的炭黑成分不被燃烧，500℃之后通氧，将橡胶中的炭黑燃烧。实验结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312041613_480744_2781725_3.png样品原重：30.21mg500℃之前失重：28.91mg 失重百分比：95.6%500之后失重：0.64mg失重百分比：2.11%油脂及填料等含量为：95.6%炭黑含量为2.11% 欢迎交流讨论

热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例，用TA公司的热重分析进行检测，对测试结果的成分进行解析：[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线，一条是TG曲线，根据质量的变化，曲线呈下降趋势，在本图中，TG曲线有五个阶段，第一阶段是氮气气氛下，以20℃/min升温到550℃，即蓝色曲线部分；第二阶段在550℃下保温5min，即绿色曲线部分；第三阶段在550℃下气氛转换，转换成空气气氛或氧气气氛，即红色曲线部分；第四阶段，以20℃/min升温到700℃，即浅蓝色曲线部分；第五阶段，在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分，在300℃以下部分为配合剂部分，含量为4.54%；橡胶的含量为64.82%；炭黑的含量为27.14%；灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线，是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线，我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应，质量急剧下降，本样品中含有两种高聚物，及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。