劈裂试验

各有关单位：经河北棕都科技有限公司申请，本协会组织专家对《裁刀校准方法》、《低温柔度试验仪校准方法》、《钻孔取芯机校准方法》、《初期干燥抗裂性试验机校准方法》、《轻骨料承压筒校准方法》、《抗折夹具、抗劈裂夹具校准方法》、《冷弯弯芯校准方法》、《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》8项进行了立项评审。经评审，项目符合立项条件。项目予以立项，并公示7天。请牵头单位根据《石家庄市实验仪器行业协会标准制修订工作管理办法》的要求，尽快组织实施，确保项目按时完成。联系人：杜娟联系电话：17769019597邮箱：love53155966@qq.com 石家庄市实验仪器行业协会2023年05月23日附件： 关于《裁刀校准方法》《低温柔度试验仪校准方法》《钻孔取芯机校准方法》《初期干燥抗裂性试验机校准方法》《轻骨料承压筒校准方法》《抗折夹具 抗劈裂夹具校准方法》《冷弯弯芯校准方法》《建筑围护结构热工性能现场检测设备校准方法》 团体标准立项的公告 .pdf

能实际应用的理想二维Rashba电子气（几乎所有的传导电子占据Rashba带）是应用半导体自旋电子的关键。研究证实，这样带有大Rashba劈裂的理想二维Rashba电子气可以在拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜上实现，该薄膜可在过渡金属硫化物MoTe2基板上按第一性原理计算结果指导生长得到。研究结果显示，Rashba带专处于MoTe2半导体带隙中一个较大的、约0.6? eV费米能级间隔中。如此宽幅的理想二维Rashba电子气具有大的自旋分裂，为实际利用Rashba效应提供了可能，之前从未做到。由于强自旋-轨道耦合，其Rashba分裂强度与重金属（如Au和Bi）表面的差不多，所引起的自旋进动距离小到10 nm左右。近Γ点的内（外）Rashba带平面内自旋极化最大约为70%（60%）。室温下相干距离至少数倍于自旋进动长度，为采用自旋加工设备提供了良好的一致性。这种二维拓扑绝缘体/过渡金属硫化物异质结构中的理想Rashba带，具有能量范围宽、自旋进动长度短、相干距离长的特点，为室温下制造超薄纳米自旋电子器件（如Datta–Das自旋晶体管）铺平了道路。该研究通过计算揭示了纳米自旋电子晶体管在室温下工作的可能性。来自中国台湾清华大学的T. H. Wang和H. T. Jeng通过第一性原理计算，证实了一种理想的二维电子气（半导体自旋电子实现应用的关键）可在硒化铋超薄膜绝缘体中实现，该超薄膜用半导体MoTe2作衬底、在室温下生长即可制备。超薄器件中形成的二维电子气表现出大的“自旋分裂”（两种状态的电子自旋间的分离），这正是晶体管之类的设备所需要的特性。采用电子自旋的电子器件来处理信息，用的是电子固有的自旋特性，而不象目前常规电子器件那样用的是电子的电荷特性。这会使设备在更小的空间内存储更多的数据，消耗更少的电能，使用更便宜的材料。据巨纳集团低维材料在线91cailiao.cn的技术工程师Ronnie介绍，异质结构是现在的研究热点,Bi2Se3/MoTe2异质结构,使得一种理想的二维电子气（半导体自旋电子实现应用的关键）可在硒化铋超薄膜绝缘体中实现，该超薄膜用半导体MoTe2作衬底,在室温下生长即可制备。

揭示生物学样本和材料样本原本无法观察到的内部结构冷冻断裂是一种将冰冻样本劈裂以露出其内部结构的技术。冷冻蚀刻是指让样本表面的冰在真空中升华，以便露出原本无法观察到的断裂面细节。金属/碳复合镀膜能够实现样本在SEM（块面）或TEM（复型）中的成像，主要用于研究如细胞器、细胞膜，细胞层和乳胶。这项技术传统上用于生物学应用，但现在逐渐在物理学和材料科学中展现出重要意义。近年来，研究人员通过冷冻断裂电子显微镜，尤其是冷冻复型免疫标记（FRIL），对膜蛋白在动态细胞过程中所发挥的作用有了新的见解。作者：Gisela Höflinger图1：麦叶上的蚜虫适合于电子显微镜的环境电子显微镜的样品室通过抽真空处理降至极低压力。置于这种环境下的活细胞无法有效保全结构，因为细胞构成中的大部分水分会快速蒸发。生物样本的制备方法有很多种。样品材料被（固定）保存，这样后续脱水对原位结构的破坏最小，同时可以使用环境扫描电镜（SEM）或者将水冷冻。高压冷冻是观察自然状态下含水结构的唯一方法。高压冷冻所形成的冰不是六边形冰（从水变为六边形冰时体积会增加）而是无定形冰，因此体积保持不变。所以，对渗透和温度变化敏感的结构得以保留（见文章“高压冷冻基础介绍”）。要观察诸如细胞器、细胞膜、乳胶或液体的表面界面等结构，冷冻断裂是唯一的方法。通过刀片（或类似物）或释放弹簧负载的外力来破开冷冻样本，并沿着最小阻力线断裂样本。图2：冷冻断裂（来源：http://en.wikibooks.org/wiki/Structural_Biochemistry/Lipids/Membrane_Fluidity） 水的升华与凝结 – 冷冻蚀刻与污染要暴露冷冻断裂面，需要把冰去除。这就需要通过把断裂面的冰升华去除以保存样品的结构。升华的过程是冰不经过液态过程直接转化为气态。而液态过程会导致样品体积和结构的破坏。图3：ES，细胞外表面；PF，细胞膜冷冻断裂面；EF，细胞膜外层冷冻断裂面；FS，细胞膜内表面；Cyt，细胞质水的升华/冷凝过程取决于特定温度下的饱和压力，以及水或冰在室内的有效水分压。注意：良好的真空度会降低水分压。例如：温度为-120℃的冰或冰冻样本饱和压力约为10-7 mbar。如果样品室内达到这个压力，则冷凝和蒸发处于平衡状态。蒸发的分子数量等于冷凝的分子数量。在更高压力下，冷凝速度要快于升华速度 – 因此冰晶会在样本表面上生长。必须采取一切手段来避免这种情况。样本上方一个较冷（比样本更冷）的冷阱会降低局部压力，从而起到了冷凝阱的作用。从样本中带出的水分子优先附着在较冷的表面上。在低于饱和压力的压力下，更多的分子升华而不是冷凝，同时会发生冷冻蚀刻。执行冷冻蚀刻直到样本完全无冰，这一过程称为冷冻干燥。仅适用于合理时间内执行的小样本。该过程分为几个步骤，需要从大约-120℃加热到-60℃，同时在每个步骤上使温度保持一定时间。该过程需要几天的时间来完成。图4：饱和蒸汽压力（感谢Umrath 1982提供的图片）样本温度低于-120℃时，蚀刻速度非常慢，蚀刻持续时间会增加到不切实际的程度。如果真空室的压力固定，则可以通过提高样本温度来提高蚀刻速度。对于生物样本，要特别小心温度高于-90℃。蚀刻速度会大幅提高。另外，要注意玻璃态冰中形成六边形冰晶从而导致脱水伪像。纯水的理论升华速度会降低，因为：• 样本深处的水升华速度比表面的水更慢。• 盐和大分子溶剂会降低升华速度。• 生物样本中大量存在的结合水会降低升华速度。通过冷冻断裂生成图像冷冻断裂和冷冻蚀刻技术往往采用高真空精细镀膜技术，将超细腻重金属和碳薄膜沉积于断裂表面。冷冻断裂样本在一定角度下用金属覆盖，然后在碳背衬膜（徕卡EM ACE600冷冻断裂或徕卡EM ACE900与徕卡EM VCT500）上生成复型进行TEM成像或在SEM的试块面上进行成像。对于这两种方法，冷冻断裂表面经过一定的蚀刻时间后以相同的方式进行镀膜。首先在一定角度下进行一层薄的（2-7nm）重金属镀膜，以形成地形对比度（阴影）。其次再针对重金属薄膜，在90°下进行一层厚的碳层（15-20nm）镀膜，以稳定超薄电子束蒸发。此时的蚀刻处理会停止。要对极小的结构进行成像，需要在极低的角度（2–8°）镀膜重金属并在镀膜期间旋转样本。这样可增加细丝状及其它细小结构的对比度。此项技术又称为小角度旋转投影。蒸镀重金属薄膜需要采用电子束蒸发镀膜技术。这种镀膜技术可实现精细定向沉积。碳的支撑层稳定了未被金属覆盖的结构。随着温度的升高，这些结构会改变它们的轮廓，样本不会完全导电，复型也不会粘在一起。冷冻断裂酵母的单向投影图5：低温SEM，BSE（背散射电子）图像。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图6：复型，TEM图像（感谢Electronmicroscopy ETH Zürich提供图片）。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图7：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。油/水基样品，–100℃（升华）3分钟暴露油脂结构。图8：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。原生生物游仆虫混合培养的羽纹硅藻。感谢英国波特斯巴NIBSC的Roland Fleck博士提供图片图9：徕卡冷冻断裂系统及徕卡真空冷冻传输至低温SEM的HPF、冷冻断裂、冷冻蚀刻和低温镀膜。油/水基乳液破裂，露出洋葱状薄片结构，形成液滴。感谢汉堡拜尔斯多夫Stefan Wiesner博士提供的图片。图10：TEM中的酵母细胞复型。经徕卡高压冷冻和徕卡冷冻断裂复型制备。感谢Elektronenmikroskopie ETH Zürich提供的图片。图11：大麦叶上的真菌。安装于徕卡冷冻断裂仪样本台上，并通过冷却样本台在液氮下进行冷冻。徕卡冷冻断裂仪对样品进行部分冷冻干燥（在更高的样本温度下冷冻干燥）。使用钨镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温FESEM 5keV。相关产品徕卡EM ACE900 高端EM样本制备冷冻断裂系统徕卡EM VCT500了解更多：徕卡官网