热重分析仪维修手册

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)　　▲故障分析的基础：　　组成：由哪些部分组成?　　作用：各部分起什么作用?　　原理：各部分的工作原理是怎样的?　　判别：如何判别工作正常与否?　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)　　▲故障分析的思路：　　注意事项：　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。　　确定范围：　　确定与该故障有关的部分和相关因素。　　故障检查：　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)　　▲GC故障的种类：　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)　　▲故障的判别：　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)　　▲气路部分不正常。　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)　　▲仪器启动不正常。　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)　　▲温度控制不正常。　　⊙指不升温或温度不稳定。　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)　　▲点火不正常。　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)　　▲出部分反峰：　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)　　▲出峰后零点偏移：　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。　　F.减少进样量。　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)　　▲基流过大、无法调零(1)：　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)　　▲基流过大、无法调零(2)：　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)　　▲基线扭动(1)：　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)　　▲基线扭动(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)　　▲基线漂移过大(1)：　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。　　4).检查检测器温度是否波动。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)　　▲基线漂移过大(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　4.检查检测器温度是否波动。　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)　　▲进样不出峰(1)：　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)　　▲进样不出峰(2)：　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1).注射器不正常。　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)　　▲噪声过大(1)：　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)　　▲噪声过大(2)：　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)　　▲全部出反峰　　⊙指所有样品均反向出峰。　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)　　▲关于人体安全与环境保护：　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。　　D.高电压、大电流造成触电事故。　　E.高温造成的烫伤事故。　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。维修注意事项(二)　　▲关于仪器的保护：　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)　　▲关于老化。　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量)　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)　　▲保留时间重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。　　C.载气的输入压力是否正常。　　D.载气流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)　　▲峰高/峰面积重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。　　C.各种气体的输入压力是否正常。　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)　　▲出刀形峰：　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。　　A.减少样品的进样量。　　B.提高色谱柱箱的温度。　　C.改用较大内径的色谱柱。　　D.增加固定液的涂层的厚度。　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。谱图分析(四)　　▲出钝峰：　　⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。　　A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。　　B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。　　C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。　　D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。　　E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。谱图分析(五)　　▲出怪峰：　　⊙指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。　　A.溶剂中是否混入了杂质。　　B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。　　C.隔膜清洗流量是否正常。　　D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。　　E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。　　F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。　　G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)　　▲出开叉峰：　　⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。　　A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。　　B.减少进样量。　　C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。　　D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。　　F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。　　注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)　　▲出拖尾峰：　　⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。　　A.减少样品的进样量。　　B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。　　C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。　　D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。　　E.尾吹气流量的设置是否正确。　　F.适当提高检测器的温度。　　G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。　　H.色谱柱的安装方法是否正确。　　I.适当提高色谱柱箱的温度。　　J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)　　▲只出溶剂峰　　⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。　　A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。　　B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。　　C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。　　D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。　　E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。　　F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。　　G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。　　H.换用合适的色谱柱。　　I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)　　▲色谱柱性能迅速退化　　⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。　　A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。　　B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。　　C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。　　D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。　　E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)　　▲垂直回峰：　　⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。　　A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。　　B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。　　C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

在茂名石化质检中心炼油片区，只要有仪器出现问题，大家第一时间就会想起一个人，他就是被大家暗地里称为&ldquo 维修大师&rdquo 的张志汉。　　张志汉是炼油出厂检验区综合班的副班长，但却负责着整个炼油片区的分析仪器的维修工作，虽然几乎是维修班里最年轻的一位师傅，但他的维修技术却是大家公认最好的，对检验区的分析仪器的&ldquo 脾性&rdquo 了如指掌，故障的仪器只要经过这位大师之手，几乎都能修复。　　仪器维修这项工作，工作时间总是不定时，晚上、休息日、节假日出了问题，也要第一时间入厂进行维修，对一个人的责任心是个很大的考验。　　2015年4月12日，星期六，外面下着大雨，正在家休息的张志汉接到通知，炼油出厂检验区的沥青真空黏度仪出现故障。他二话没说，立刻冒雨赶到厂里，对仪器进行维修。　　他先是认真的向岗位人员了解了这台仪器的运转情况，然后开始检查仪器。经过检查，他发现气路上的电磁阀没有打开，控制电磁阀的电路也没有信号输出，进一步测量，检测到控制电路上的电子管已经损坏。　　&ldquo 这台真空黏度仪是多年以前进口仪器，所以这个型号的进口电子管现在已经很难找到了，我试着去找了几个国产电子管来替换，可是都不合适。&rdquo 张志汉眉头紧锁地将情况告诉当班员工。　　时间已经到了中午，他立刻打电话向中心设备管理人员许如波汇报了相关情况，并提出了对仪器进行改装的建议。得到许可后，顾不上休息，他便开始设计改装方案。经过对仪器控制电路的分析，张志汉发现这台仪器通过水银真空计控制真空度的原理和水银节点温度计控制温度的原理有相似之处，可以用节点温度计控制器进行改装。于是，他立刻到废旧仪器储存室去找，终于找到了一台已淘汰下来的节点温度计控制器。经过一番折腾，不知不觉又到了下班时间。　　为了能让仪器早点改装好，当天晚上，他先在家里画好了要改装的电路图，星期天一早，他就赶回厂里着手进行改装。由于准备充分，很快就改装成功了。看到仪器运行终于正常，产品分析可以顺利完成，张志汉露出了开心的笑容。　　张志汉总是这样急生产之所急，在他从事维修工作的二十多年来，凭着丰富的维修经验、过硬的维修技术、一股爱钻研、不轻言放弃和负责任的精神，修复和改造了许多出现疑难故障的仪器设备，为企业节约了许多维修费用，在最平凡的岗位上，为公司奉献着自己的力量。

记第七届质量千里行——北上篇 ——2006年第七届“质量千里行”回顾 2006年天美第七届质量千里行是最为隆重的一年；这一年的活动真的可以用“北上南下”来形容。北上一路，由王萌总经理亲自带队，主要的活动内容是宣传新问世的TM1000型台式电子显微镜以及走访偏远的老用户。此次活动范畴主要是西安办事所管辖的河南省和陕西省杨陵的西北农林科技大学两处。 这是王总在办事处做第七届千里行的战前动员会议 3月1日天美公司首先在郑州举办了新产品新闻发布会，会上主要寻传我公司的TM1000电镜、液相、氨基酸和原吸等产品。尤其是TM1000获得了与会者的极大兴趣。 这是在3月1日的产品发布会上市场部人员在收集用户的反馈信息 3月3日，电镜巡回车分别来到河南的科技学院和新乡医学院进行TM1000的巡回展示活动。参展人员有：顾群、张欣、（北办）魏晨东（西办） TM1000巡回展示车来到了河南科技学院的校门口在卸车 结束了河南之行后，3月4日，由闫老师带领的电镜组，离开郑州，马不停蹄地奔赴西安，准备西北地区的千里行的第二阶段的活动。 3月4日来到西安的当天，电镜巡回车组人员没有顾得上喘气，就径直来到了西安TM1000的产品宣传会场。准备传品发布会的召开。闫老师顾不上年老体衰，也一同参加展示车的装卸和会场的布置工作。 巡回车来到会场后，大家齐心合力卸车 产品发布会结束后，全体参展的千里行人员合影 3月8日，全体北上千里行人员从西安出发，驱车前往陕西省杨陵西北农林科技大学的所在地；这里曾经是中国最早的农林人才培养基地——国立西北农林专科学校。该校于民国廿四年由民主人士于右任出资建立的，历史较为悠久。目前也是我们非常大的一个客户群。在该校有我们的原吸、生化和电镜产品；为此王萌总经理非常重视这个用户，所以本届千里行将该校定位重点巡回对象。 这是当年的学校挂牌 众人齐心合力将TM1000抬进会场 在产品宣传会进行的同时，维修工程师还同步地进行了对于老仪器的检修工作。在该校的测试中心里，有一台使用了十几年的日立的老式原子吸收仪，型号为Z-8000。此仪器使用频率非常高，由于平时缺乏维护，该仪器的各项指标均严重下降，为此，我对此仪器进行了彻底的维护，旧貌变新颜，各项指标得以提升，获得了用户的好评，将天美的千里行的宗旨和影响得以落实和传播。 为西北农业大学修理日立Z-8000老型号的原吸 Z-8000终于修好啦！在做最后的指标验收 临离开西北农林科技大学之际，一位老师问我：“你们能不能看看我这里还有一台日立的老式荧光仪？”抱着试试看的心情来到仪器旁一看，哇塞！这里竟然还有这么一台属于骨灰级的老古董啊！这台F850 型荧光仪，是我在1985年前往日本培训时学习过的。目前主要故障是：灵敏度严重下降。检查后发现，是光路系统被严重污染。经过2个小时修复，仪器恢复了青春。 巡回结束了千里行全体人员在西北农林科技大学的留影 3月10日千里行人员返回西安，继续走访了陕西师大、陕西药检所和西安交大等重点客户。 这是在西安交大为用户培训F-2500荧光的使用 2006年质量千里行北上篇圆满结束，南下篇敬请期待。 安平：2001年加入天美公司，参加千里行13届，现任天美中国分析仪器维修主管 更多质量千里行内容请关注活动专题页面：http://c.instrument.com.cn/custom/SH100322/公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn