胡萝卜粉中农残检测

超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统，采用超临界CO2流体作为萃取溶剂，在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间，减少有机溶剂使用量，并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理：按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中，皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法，人工操作繁琐，需耗费近1小时。Nexera UC方法：将市售胡萝卜（匀浆）和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合，装入SFE萃取罐中，仅需5分钟即可完成样品前处理，人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取，有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取，大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率（n=5） 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明：采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法，该方法实现了样品前处理（SFE）和样品分析（SFC）的在线联用技术，自动化程度高，大大简化了样品的前处理过程，萃取效率高，重复性好，节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质，并且维生素含量也很丰富，其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物，对氧、热及光不稳定，易降解或异构化，这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法，对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定，包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析，可有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取；▶ 低死体积和低脉动背压控制单元（BPR）提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取（SFE） 选取17种辣椒品种样品，仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相：A、CO2；B、甲醇流速：2mL/min时间程序：静态模式(0~3min，10%B)- 动态模式(3.01~4min，0%B)萃取单元温度：80℃BPR压力：15 MPa • SFC色谱条件色谱柱：Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相：A、CO2；B、甲醇流速：0.5mL/min梯度程序：4~6min 0%B，6~21min，0~80%B补偿剂：甲醇（1mL/min）BPR压力：15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法，共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯，（如表1）。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中，所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到，且在17个品种中有12个品种均有检测到；而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为：1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中，类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal；Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯，而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量（如表2）。 表2 辣椒样品定量结果（mg/100g） 结论 研究表明，在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯，可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强，有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据加拿大食品检验署(CFIA)消息，5月30日加拿大食品检验署(CFIA)公布了2010-2011年间国内1024件新鲜蔬菜样品中430种农药残留检测结果。　　本次抽检的产品包括130件玉米样品，165件番茄样品，259件土豆样品，213件叶类蔬菜样品，257件胡萝卜样品，合格率分别为100%、99.4%、99.2%、97.7%、97.7%,整体合格率为98.6%。　　加拿大卫生署基于残留浓度、预计暴露频率及饮食贡献率对农药残留超标样品进行评估，最终结论认为所有样品未对消费者造成健康风险，因此未对相关产品进行召回。加拿大CFIA提醒民众使用流动的水清洗水果蔬菜。　　原文链接：　　http://www.inspection.gc.ca/about-the-cfia/newsroom/news-releases/2013-05-30/eng/1369839102221/1369839111128