胡萝卜粉中农残检测

超临界流体色谱系统Nexera UC岛津提供基于超临界流体色谱系统Nexera UC搭建的Online SFE-SFC-PDA联用系统，采用超临界CO2流体作为萃取溶剂，在避光、无氧的环境下进行超临界流体萃取前处理, 可以大大缩短前处理萃取时间，减少有机溶剂使用量，并防止β-胡萝卜素在分析过程中的降解及异构化。 实现全自动化在线前处理分析传统皂化前处理方法与Nexera UC方法对比 传统皂化前处理：按照GB/T 5009.83-2016《食品中胡萝卜素的测定》规定的试样处理方法进行样品预处理。其中，皂化法作为脂溶性化合物前处理的典型方法，人工操作繁琐，需耗费近1小时。Nexera UC方法：将市售胡萝卜（匀浆）和市售胡萝卜汁样品与1g脱水剂混合，装入SFE萃取罐中，仅需5分钟即可完成样品前处理，人工操作步骤大大减少。且整个前处理过程中是在避光无氧环境下进行萃取，有效避免β-胡萝卜素等不稳定化合物的降解。 SFE多次萃取，大大提升回收效率 分别对同一萃取罐进行4次online SFE-SFC-PDA分析。每次分析得到的峰面积与4次分析得到的峰面积的总和的比值即为该次分析对应的萃取效率。 表1 食品中番茄红素和β-胡萝卜素的萃取效率 (n=3) 表2 加标回收率（n=5） 实现高效分离图1 胡萝卜和胡萝卜汁样品色谱图 表3 β-胡萝卜素含量实验结果表明：采用SFE-SFC联用系统测试的结果接近营养成分表中的数值。验证了采用超临界色谱技术分析β-胡萝卜素的可行性。 结论 岛津Nexera UC系统建立了检测食品中β-胡萝卜素含量的分析方法，该方法实现了样品前处理（SFE）和样品分析（SFC）的在线联用技术，自动化程度高，大大简化了样品的前处理过程，萃取效率高，重复性好，节省有机试剂和操作时间等特点。该方法为生产行业、检验行业及相关部门提供了参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质，并且维生素含量也很丰富，其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物，对氧、热及光不稳定，易降解或异构化，这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法，对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定，包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析，可有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取；▶ 低死体积和低脉动背压控制单元（BPR）提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取（SFE） 选取17种辣椒品种样品，仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相：A、CO2；B、甲醇流速：2mL/min时间程序：静态模式(0~3min，10%B)- 动态模式(3.01~4min，0%B)萃取单元温度：80℃BPR压力：15 MPa • SFC色谱条件色谱柱：Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相：A、CO2；B、甲醇流速：0.5mL/min梯度程序：4~6min 0%B，6~21min，0~80%B补偿剂：甲醇（1mL/min）BPR压力：15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法，共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯，（如表1）。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中，所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到，且在17个品种中有12个品种均有检测到；而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为：1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中，类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal；Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯，而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量（如表2）。 表2 辣椒样品定量结果（mg/100g） 结论 研究表明，在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯，可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强，有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

据加拿大食品检验署(CFIA)消息，5月30日加拿大食品检验署(CFIA)公布了2010-2011年间国内1024件新鲜蔬菜样品中430种农药残留检测结果。　　本次抽检的产品包括130件玉米样品，165件番茄样品，259件土豆样品，213件叶类蔬菜样品，257件胡萝卜样品，合格率分别为100%、99.4%、99.2%、97.7%、97.7%,整体合格率为98.6%。　　加拿大卫生署基于残留浓度、预计暴露频率及饮食贡献率对农药残留超标样品进行评估，最终结论认为所有样品未对消费者造成健康风险，因此未对相关产品进行召回。加拿大CFIA提醒民众使用流动的水清洗水果蔬菜。　　原文链接：　　http://www.inspection.gc.ca/about-the-cfia/newsroom/news-releases/2013-05-30/eng/1369839102221/1369839111128

各有关单位及专家：由广东省农业科学院作物研究所等单位提出的《甘薯中 13 种类胡萝卜素单体物质含量的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年11月25日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《甘薯中 13 种类胡萝卜素单体物质含量的测定》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年10月26日附件1：甘薯中 13 种类胡萝卜素单体物质含量的测定-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

各相关单位：根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求，2023年8月21日-8月28日，广东省农业标准化协会对《甘薯中13种类胡萝卜素单体物质含量测定方法标准》团体标准进行了立项审查，经协会技术专家认真研究与审核，上述所申报的团体标准符合立项条件，现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准编制的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。联系人：钱波 电 话：020-85161829 电子邮箱：gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2023年8月28日2023.8.28-粤农标协字〔2023〕38号广东省农业标准化协会关于《甘薯中13种类胡萝卜素单体物质含量测定方法标准》项团体标准立项的公告.pdf

原标题：欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量　　1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，　　2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。　　奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）120010杏仁0.010.01（临时）140030桃子（油桃和类似物）0.014140010杏子0.01没有建议151000野生和餐食葡萄33152000草莓0.013　　3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量　　2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）251020生菜315252000菠菜及类似物 15270020刺菜蓟515270030芹菜515270070大黄0.05*0.6810000调味料/种子0.1*0.3820000调味料/水果和浆果0.1*0.3　　*表示与检测限一致。　　4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量　　2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。　　法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：噻虫嗪：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）0161030餐用油橄榄0.05*0.50402010产油用橄榄0.05*0.50256000香草0.05*1.5噻虫胺：产品代码产品种类现行限量（mg/kg）修改限量（mg/kg）0161030餐用油橄榄0.02*0.090241020花椰菜0.02*0.050402010产油用橄榄0.02*0.090256000香草（除山萝卜外）0.02*1.5　　*表示与检测限一致。

国家标准计划《饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的测定 高效液相色谱法》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 贵州省兽药饲料检测所 。附件：国家标准《饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的测定 高效液相色谱法》征求意见稿.pdf国家标准《饲料中β-阿朴-8′-胡萝卜素酸乙酯的测定 高效液相色谱法》编制说明.pdf

据欧盟食品安全局(EFSA)官方网站消息，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，英国收到巴斯夫公司要求修改多种商品中农药fluxapyroxad的最大残留限量的申请，英国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。　　Fluxapyroxad是一种新型杀菌活性物质，按照91/414/EEC号法令对其进行的同行评审目前尚未完成。　　欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)0130000仁果类水果0.010.70140010杏0.011.50140020樱桃（甜、酸）0.010.010140030桃、油桃0.011.50140040李子0.011.50211000土豆0.010.010213020胡萝卜0.010.10220000球茎类蔬菜0.010.010234000甜玉米0.010.10241000花科芸苔属作物0.010.070251020莴苣0.010.030260010黄豆（带荚）0.011.50260020黄豆（无荚）0.010.080260030豌豆（带荚）0.011.50260040豌豆（无荚）0.010.080300000干豆0.010.30401010亚麻籽0.010.90401020花生0.010.010401030罂粟子0.010.90401040芝麻籽0.010.90401050葵花籽0.010.30401060油菜籽0.010.90401070大豆0.010.150401080芥菜籽0.010.90401090棉籽0.010.010401110南瓜籽0.010.90401120红花0.010.90401120紫草0.010.90401130棉籽0.010.90401140大麻籽0.010.90401150蓖麻籽0.010.90401990其它含油籽0.010.90500010大麦0.0120500030玉米0.010.010500050燕麦0.0120500070黑麦0.010.40500080高粱0.010.80500090小麦、黑小麦0.010.40900010甜菜（根）0.010.15101202010130201014020牛脂、绵羊脂、山羊脂0.010.05101203010130301014030牛肝、绵羊肝、山羊肝0.010.031020000牛奶0.010.0051030000鸡蛋0.010.003

2014年 6月 25日仪器信息网网络讲堂成功举办&ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 专题网络研讨会，邀请农业部环保所刘潇威研究员、中国农业科学院茶叶研究所陈红平副研究员就目前热点问题进行讲座交流，会议报名人数近450人，当日参会人员近300人。 此次主题研讨会被网友评为最专业也是最接地气的一场研讨会。网友们提出了很多问题，专家也尽心耐心的解答。 此次会议还得到了安捷伦科技、AB SCIEX和香港华运的赞助及支持，安捷伦科技和AB SCIEX更是为用户提供了高质量的最新应用进展报告。感谢以上厂商对网络讲堂及此次研讨会的支持和帮助。仪器信息网网络讲堂今后将每个月举办2次同样高水平的专家网络研讨会，日程如下，7月9日会议已开始报名，敬请关注网络讲堂：会议时间研讨会名称7月9日饮用水108项指标解读及检测技术主题研讨会7月30日纺织品中痕量物质分析技术主题研讨会8月13日中草药有效成分及有毒有害物质分析主题研讨会8月27日玩具检测及EN71系列标准解读主题研讨会9月10日食品农产品快检技术进展主题研讨会9月24日欧盟Rohs指标深度解读主题研讨会10月15日饲料检测技术及标准解读主题研讨会10月29日超临界色谱在制药领域的应用展望主题研讨会11月5日VOCs检测技术进展主题研讨会11月26日多分散纳米颗粒体系尺寸分布表征新技术主题研讨会12月3日粮油中生物毒素及重金属检测技术主题研讨会12月17日形态分析检测技术主题研讨会 &ldquo 果蔬、茶叶中农残的前处理及检测&rdquo 的报告将于5个工作日内上传到网络讲堂研讨会页面中，敬请期待。研讨会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/Meeting/subjectInsidePage/1095报告日程如下： 报告1：&ldquo 蔬菜水果中农药残留检测前处理技术概述&rdquo 报告人：刘潇威 农业部环保所农业部环保所研究员，环境监测研究室主任，农业部环境质量监督检验测试中心常务副主任兼技术负责人. 主要从事有机污染物监测技术的研究与开发、农产品产地环境控制技术标准的研究与制定工作。报告内容：1）农药残留检测基本流程，检测技术的评价2)农药残留检测的前处理的主要环节，提取溶剂、净化及浓缩方法的选择与确定，目前经典前处理方法介绍（NY/ 761, GB/T 19648，QuEChERS等）3）蔬菜水果中农药残留检测前处理过程中应注意的问题：农药的性质的影响（极性、挥发性、热稳定性等）；样品基质的影响（基质效应）；检测手段对前处理技术报告2：串联气质联用技术在农药多残留分析中的应用进展报告人：孔晔 安捷伦科技安捷伦GCMS应用工程师，主要负责GC/MS,GC/MS/MS，GC/Q/TOF仪器的应用技术支持，具有五年的相关工作经验。报告内容：1. 食品等复杂基质中农药多残留分析面临的挑战2. 目标农药的定性定量分析(Agilent解决方案)3. 具体应用实例报告3：&ldquo 茶叶农药残留检测前处理技术&rdquo 报告人：陈红平 中国农业科学院茶叶研究所中国农业科学院茶叶研究所副研究员。研究方向为茶叶质量标准与检测技术，自2004年以来在茶叶研究所农业部茶叶质量监督检验测试中心从事茶叶中农药残留检测技术工作。报告内容：1）茶叶属性及农药残留检测难点2）茶叶中农药残留检测前处理方法及技术关键点---提取，浓缩，净化，茶叶农药残留检测方法标准介绍，以及QuEChERS前处理技术在茶叶农药残留检测中的应用3）茶叶中农药残留检测分析仪器选择报告4：蔬菜与水果中的农药残留LCMSMS的筛查与确证方法报告人：：程海燕 AB SCIEXAB SCIEX 亚太应用支持中心应用工程师，主要负责QQQ、QTRAP、TripleTOF仪器在食品环境等领域的方法开发和应用技术支持，具有五年的相关工作经验。报告内容：1. 农残未知物筛查简介2. QTRAP农残筛查工作流程以及常见筛查问题的解决方案3. Triple TOF农残高分辨筛查工作流程和解决方案

2012年9月18日，据加拿大卫生部消息，加拿大卫生部发布EMRL2012-27至EMRL2012-30号4份通报。具体内容如下：　　1. 修订氯虫酰胺的最大残留限量　　加拿大卫生部有害生物管理局修订了氯虫酰胺(Chlorantraniliprole)在苹果、咖啡等商品中的最大残留限量。食品类别MRL（PPM）薄荷头、绿薄荷头9.0核果（作物组12-09）2.5咖啡（速溶）1.0苹果、梨等梨果（作物组11-09）0.4咖啡（绿豆），大米0.15马、牛、羊脂肪以及肌肉副产品0.05树生坚果（作物组14）、非甜质玉米、开心果、爆米花谷物0.02块茎、球茎类蔬菜（作物组1C，土豆除外）、鸡蛋、猪与家禽的脂肪、肌肉与肌肉副产品0.01　　2. 修订咯菌腈的最大残留限量　　加拿大卫生部有害生物管理局修订了咯菌腈(Fludioxonil)在西红柿、胡萝卜等商品中的最大残留限量。食品类别MRL（PPM）香草（作物组19A；干叶子）65块根、块茎类蔬菜的叶子（作物组2）30香草（作物亚组19A；新鲜叶子）10除土豆外的块茎、球茎类蔬菜（作物亚组1D，山药茎除外）3.5除甜菜外的块根类蔬菜（作物亚组1B，胡萝卜除外）0.75西红柿、tomatillos0.5葫芦（作物组9）、鳄梨、黑果榄、鸡蛋果（canistels）、香肉果（mamey sapotes）、芒果、木瓜、人参果、星苹果0.45　　3. 修订种菌唑的最大残留限量　　加拿大有害生物管理局种菌唑(ipconazole)在芥菜籽(油料类)和油菜籽(菜籽)中的最大残留限量修订为0.1ppm。　　4. 修订噻虫嗪的最大残留限量　　加拿大卫生部有害生物管理局修订了噻虫嗪(Thiamethoxam)在番茄酱、果类蔬菜中的最大残留限量。食品类别MRL（PPM）番茄酱0.8果类蔬菜（葫芦除外，作物组8）0.25

近日，中国农业科学院茶叶研究所茶叶质量与风险评估创新团队在农药残留快速检测技术方面取得新进展，研发出近红外仿生荧光探针抗干扰检测农药残留新技术。相关研究结果发表于《生物传感与生物电子》（Biosensors and Bioelectronics）。据介绍，胆碱酯酶抑制法在有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测中具有广谱、便捷、高通量、低成本等优点，是农产品质量安全筛查的重要手段。然而，天然色素复杂多样且存在于几乎所有植物源性样品中，极易对光学检测造成干扰，因而开发一种通用、抗色素干扰的酶抑制检测方法具有重要实用价值。该研究根据天然色素光学背景特点，构建了一种能够靶向响应乙酰胆碱酯酶活性的近红外荧光探针，采用近红外激发策略实现了不同植物色素共存下荧光响应信号的准确测量，并在此基础上建立了灵敏度高、可靠性好的农药残留抗干扰快速检测方法。利用该探针，实现了对甜菜、胡萝卜、蓝莓、生菜等不同色系样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的直接快速检测；对样品中敌敌畏的检出限（5.0 微克/千克）低于液质联用等常规仪器检测方法。该研究得到了国家自然科学基金、浙江省公益计划研究项目、中国农业科学院科技创新工程等项目资助。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月对9个茶叶品牌进行随机抽样调查，检测出9个国内茶叶品牌所售的18份茶叶样本全部含有至少3种农药残留之后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。　　在出口方面，中国产的茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大的风险。　　针对现状，仪器信息网特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。届时，主办方将邀请厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等，“面对面”解答用户问题。报名参加　　会议详情：　　活动时间：2012年5月11日 9:20-16:10　　主办方：仪器信息网(instrument.com.cn)　　活动人数：200-300人　　会议报告： 时间报告名称报告人5月11日上午AB质谱技术检测茶叶中农药残留AB SCIEX茶叶农残检测的样品前处理技术莱伯泰科QuEChERS在茶叶农残检测中的应用上海月旭岛津气质联用仪对茶叶中农药残留的定量检测岛津5月11日下午质谱技术在茶叶及产品农残检测中的应用中国农科院茶叶研究所Charles911Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用 迪马科技利用UPLC检测茶叶中的农药残留解决方案介绍 Waters茶叶农残检测技术进展中国检科院彭涛研究员

农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情　　在商超中，使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤：　　选取有代表性的食品样品，如蔬菜、水果、粮食等，进行前处理，如洗涤、破碎等，以备检测。　　将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中，按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟，以获得准确的检测结果。　　根据农药残留检测仪显示的数值，对照标准参考值或仪器内置的标准，判断食品中农药残留量是否超标。如果超标，说明食品存在安全隐患，需要及时采取相应措施，如重新筛选或进一步处理。　　对于每次检测的数据可以进行记录和分析，以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势，及时采取相应措施。需要注意的是，在使用农药残留检测仪之前，需要进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。同时，在样品检测过程中，需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况，可能需要进行重新检测。　　此外，对于一些容易产生假阳性的样品，如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等，可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理，以减少误差。　　以上步骤仅供参考，具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。

各相关单位：根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定，由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《枸杞原浆中类胡萝卜素的测定 高效液相色谱法》等6项团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年4月15日2024团标立项公示4.15_1866.pdf

近日美国非营利环保机构环境工作组织（EWG）公布了2020年度新一期《农产品农药残留购物指南》（EWG' s 2020 Shopper' s Guide to Pesticides in Produce），发现草莓再次成为最有可能被农药残留污染的新鲜农产品。EWG的2020年高农残排行 1草莓、2菠菜、3羽衣甘蓝、4油桃、5苹果、6葡萄、7桃子、8樱桃、9梨、10番茄、11芹菜、12土豆 2020年高农残果蔬的排名和2019年完全相同，这些蔬果食品中的每一种都检测出许多不同农药残留，并含有比其他产品更高浓度的农药。 μSPE技术助您快速检测农残 植物源性农产品农药残留检测的前处理方式，常用的技术包括GPC、SPE及QuEChERS技术。其中QuEChERS方法集快速、简单、成本低、适用范围广、重现性好、安全等特点，是最理想的前处理方法。但此方法实现自动化难度较高，虽然现在已经有多个厂家发布自动化的QuEChERS仪器，但普遍存在样品通量低、无法与检测设备实现联用等缺陷。岛津μSPE技术搭载在AOC-6000平台上，可自动化实现从净化到进样整个过程。 什么是μSPE技术？ 1、将分散性的QuEChERS填料置于小型化的cartridge（μSPE）中，提高净化效率。2、借助AOC-6000平台实现μSPE小柱的活化、上样、淋洗、进样等步骤，实现自动化。 图1 μSPE小柱 图2 AOC-6000搭载μSPE μSPE操作流程 样品提取之后取1ml提取液置于AOC-6000上，仪器可以自动完成净化及进样过程，无需人工参与。验证 美国农业部Lehotay实验室完成了对植物性样品苹果、谷物、胡萝卜、甘蓝、橙子、猕猴桃等样品的基质验证实验。 实验结果表明，1）自动化的μSPE净化流程结合GCMS/MS 分析，对不同的被分析物和不同的食品基质实现了高品质的实验结果；2）节约劳动力和仪器维护；3）GC-MS/MS在绝对进样量相当于1 mg样品的情况下，仍然达到了所有被分析物在蔬菜和水果基质中5 ng/g 的最低检出线(对绝大多数化合物，LOQ 0.5 ng/g )。 图3 Lehotay实验室验证成果图4Lehotay实验室μSPE流程 μSPE技术帮您实现更优的净化效果快速、高通量前处理方法解放人力，提高效率

近日，中国农业科学院茶叶研究所茶叶质量与风险评估创新团队在农药残留快速检测技术方面取得新进展，相关研究结果以“Near-infrared-excitable acetylcholinesterase-activated fluorescent probe for sensitive and anti-interference detection of pesticides in colored food”为题发表在Biosensors and Bioelectronics杂志上。 　　基于乙酰胆碱酯酶（AChE）抑制机理的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测技术具有广谱、便捷、高通量、低成本等显著优点，是农产品质量安全筛查的重要手段。然而，天然色素复杂多样且存在于几乎所有植物源性样品中，极易对光学检测造成干扰，因而开发一种通用、抗色素干扰的AChE抑制检测方法具有重要实用价值。本研究根据天然色素光学背景特点，采用近红外（NIR）激发策略实现了不同植物色素共存下荧光响应信号的准确测量；通过仿生分子设计与化学合成构建了一种能够靶向响应AChE活性的NIR荧光探针，并在此基础上建立了灵敏度高、可靠性好的农药残留抗干扰快速检测方法。利用该探针，本工作实现了对甜菜根、胡萝卜、蓝莓、生菜等不同色系样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药的直接快速检测；对样品中敌敌畏的检出限（5.0 μg/kg）低于UPLC-MS等常规仪器检测方法。 　　本研究得到了国家自然科学基金、浙江省公益计划研究项目、中国农业科学院创新工程等项目资助。我所2020级硕士研究生吴正浩为论文第一作者，郝振霞副研究员、陈红平研究员和鲁成银研究员为共同通讯作者。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763-2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上 GB / T 20769 检测方法, GB 2763 -2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

天津市西青区辛口镇小沙窝村投入资金自主研发的无损检测线设备进入试运营阶段。这将使沙窝萝卜通过设备检测自动分级，使萝卜按等级销售。 　　最近，记者来到辛口镇小沙窝村看到曙光沙窝萝卜合作社的生产车间里，有一个环形的检测线正开足马力工作着，这个小沙窝村村民自主研发的设备开始试运营。　　检测线工作人员告诉记者：“从那边上来萝卜，一直往那头走，不合格的，直接探头就把它打下去了。合格的一直过来。过来到这边分四级。一级、二级、三级、四级。　　记者在采访时看到，工作人员将一框框沙窝萝卜倒在检测线中，这些萝卜便开始沿着设备线进行检测。检测线采用的是声纳技术，通过一系列的检测，可以将种植出来的沙窝萝卜按照糖度、密度和色度进行区分。糖量方面，分为含糖量十以上，八到十，六到八和六以下四个等级。前三个等级按照由高到低的价格进行销售，第四个等级做成深加工产品。等级越高，沙窝萝卜的销售价格越高。如果达到了最高标准一级的话，每个沙窝萝卜的市场价格可以卖到三百元。等级较低的沙窝萝卜，将以甜点的方式销售。并冠以萝卜脆、萝卜糕、萝卜酥三种小包装休闲食品，推向超市、宾馆、咖啡厅、酒吧等场所。　　小沙窝村党支部书记李树光告诉记者：“咱这检测线带来的影响和增收方面，没法衡量了。制定出来了标准，而且，它能达到这个标准。”　　据了解，这个检测线投资四百多万元，最近半个月进入试运营阶段，二零一三年一月一日前后正式运营。　　小沙窝村党支部书记李树光说：“科技是第一生产力，以后还得重视科技。人才必须重视。现在是一般的工作人员配齐了。下一步我要建立一个研发团队，从萝卜的附加值上有提升，现在只有三个专利，萝卜糕、萝卜酥、萝卜脆，下一步要在其他产品上还要研发。”

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量安全检测技术创新团队成功从红芸豆中克隆相关基因并原核表达了一种新型重组酶TrxA-PvCarE1，能同时高灵敏检测食品中的有机磷农药和含铜杀菌剂，扩大了酶抑制法的农药检测范围。相关研究成果发表在《农业与食品化学杂志（JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMISTRY）》。团队在前期研究的基础上从红芸豆中鉴定出酯酶PvCarE1，与硫氧还蛋白TrxA融合构建重组的新酶源TrxA-PvCarE1，并进行原核表达。获得的新酶源一方面实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测；另一方面，可借助分光光度法分析铜制剂，检出限为0.5 mg/L，实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。论文通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所副研究员王淼表示。“原核表达是将重组后的新酶源在原核生物（如大肠杆菌）中进行表达，即利用原核生物作为宿主细胞来生产这种重组酶。这是一种常见的生物技术手段，用于大量生产和纯化特定的蛋白质或酶。通过原核表达，可以获得大量的重组酶，用于后续的研究和应用，如农药残留的检测。”该创新团队发现，获得的新酶源不仅实现了对敌敌畏、对氧磷、敌百虫和丙溴磷等10种典型有机磷农药的高灵敏度荧光检测，还可借助分光光度法分析铜制剂，检出限为0.5毫克/升，实现了有机磷农药和含铜杀菌剂的双功能速测。“检出限是衡量检测方法灵敏度的一个重要指标，它表明了在实际应用中对于低浓度污染物的检测能力。该方法针对多种有机磷农药的检出限优于市场上同类酶抑制法产品。”论文共同通讯作者、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所博士生导师佘永新研究员说。此外，该方法还展示了高灵敏度检测铜化合物的能力，从而扩大了使用传统酶抑制法可检测的农药范围。研究人员以豇豆和胡萝卜为样品，进行了10种有机磷农药和铜制剂的添加回收试验。研究发现，检测灵敏度与回收率均满足国家相关标准要求。“本研究提出了一种非常有潜力的全新方法，能够快速检测农药残留，为农药残留的快速分析检测开辟了新途径。”佘永新说。

关于茶叶农药残留的问题持续发酵，继“绿色和平”环保组织于2011年12月和2012年1月先后对9个茶叶品牌均检出农药农药残留后，4月24 日，“绿色和平”又公布对全球最大的茶叶品牌立顿的袋泡茶的抽样调查结果。调查报告显示：“立顿”的绿茶、茉莉花茶和铁观音袋泡茶，均含有被国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威。　　关于茶叶的农药残留问题，不仅如此。在出口方面，中国产茶叶同样受到农药残留问题的困扰。欧盟近日连续通报中国输欧茶叶农药残留超标；日本也修订了茶叶农残限量标准，针对茶叶中三唑磷的最大残留限量由0.05ppm降低为0.01ppm，使中国输日茶叶面临极大风险。[相关检测专题]　　针对现状，仪器信息网于2012年5月11日特举办“茶叶中农药残留检测”专题研讨会。会议诚邀中国农科院茶叶研究所、中国检科院的2位具有多年茶叶检测方法研究经验的一线专家和AB SCIEX、莱博泰科、上海月旭、岛津、迪马科技、Waters等6位仪器厂商资深应用专家，在线介绍茶叶中农药残留的检测方法、解决方案及各国进口茶叶的农药残留标准等方面内容，“面对面”解答用户问题。该会议共吸引了200多位用户报名参会。中国检验检疫科学研究院彭涛博士在仪器信息网网络直播室做讲座　　报告一：茶叶中农药残留检测技术研究进展　　报告人：中国检验检疫科学研究院彭涛博士　　彭涛博士在报告中主要介绍了茶叶出口国和进口国及地区的法规要求；目前茶叶农残检测主要的样品前处理技术和测定分析技术。　　目前，世界上主要茶叶出口国和进口国及地区有中国、日本、美国和欧盟。　　日本茶叶农残检测遵循的法规标准为《食品安全基本法》、《食品卫生法》、《肯定列表制度》，其茶叶农残限量由89种增加到现在的276种，除特殊物质外，其他限量标准一律为0.01mg/kg，设限外农残超标为违法。　　美国茶叶农残检测遵循的法规标准为《茶叶进口法案》、《联邦食品、药品和化妆品法》、CFR、 FDA符合性政策指南，对三氯杀螨醇、硫丹、克螨特、草甘膦、吡丙醚、吡虫清、氟酮唑草等有农残限量标准，无限量或非豁免物质则农残不得检出。　　欧盟遵循的法规标准为EC178/2005、EC396/2005、EC149/2008、EC256/2009，农残限量包括290种，无限量、非豁免物质的检出限标准一律为0.01mg/kg；　　中国遵循的法规标准为《农药管理条例》、农业部公告199号、1586号、GB2763、GB26130、GB21733等，农残限量15种。但总体来看，我国的茶叶检测标准无论从项目数量还是限量水平，都明显落后于国外标准，很多农药残留限量在我国还未作强制性规定。　　样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤，所占用的时间超过整个分析过程的60%，并且，分析误差的30%来源于样品的前处理过程。茶叶农残检测的样品前处理技术主要包括提取和净化技术，包括“液固萃取、超声波提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取”等技术。　　对于茶叶农残检测的测定分析，主要包括“高效液相色谱、气相色谱、高效薄层色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱-质谱联用法”等检测技术，彭涛博士通过列举实例的方式为大家进行了详细的说明和介绍。　　报告二：质谱技术在茶叶及产品检测中的应用　　报告人：中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心Charles911　　Charles911在报告中详细介绍了几种质谱技术在茶叶检测中的应用，并介绍了一些茶叶农残检测质谱新技术。　　茶叶农残检测的质谱技术主要包括GC-MS和LC-MS质谱技术。Charles911以具体应用实例介绍了两种方法对茶叶农残检测的优点与缺点。　　常用的GC-MS(SIM)法，适用于有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、部分氨基甲酸酯类，易挥发、热稳定、非极性化合物的测定；对样品前处理净化、通用型检测器要求相对严格，但其灵敏度可能不如ECD、FPD等GC特异性检测器，容易产生色谱峰重叠基质干扰等问题。　　LC-MS检测茶叶中农药残留首先根据农药的性质选择离子源。一般来说， ESI适用于高极性化合物、胺类或季胺类农药、含杂原子化合物等农药，而不适合极端非极性化合物；大气压化学电离源(APCI) 适用于弱极性农药，不适合非挥发性、热稳定性差的样品；农药离子对的选择、碰撞电压(CID)、驻留时间等MRM关键参数以及电喷雾电压、离子源温度、干燥气流量、温度等离子源关键参数是质谱条件优化最为重要部分，但这些参数的优化只需要农药标准品在仪器上简单操作就可获得，有时采用基质标准能获得更好的结果。液相色谱条件对提高LC-MS的灵敏度和减弱基质效应更为关键和费时。　　最后，Charles911为大家介绍了应用在茶叶及茶产品检测中的几种质谱新技术，包括DESI-MS、DAPCI-MS、Q-TOF等质谱技术，并分析了这些技术在实际应用中的优缺点。　　报告三：茶叶中农残检测的样品前处理技术　　报告人：莱伯泰科有限公司　　一个典型样品处理过程包括：提取、净化和分析，目前茶叶中农残提取方法主要有“索氏提取、超声提取、震荡提取、压力溶剂提取”，莱伯泰科通过实验分析，对不同萃取方法的比较，确定选择压力溶剂萃取作为茶叶中农残的萃取方法，选择萃取试剂为：乙腈：二氯甲烷=1:1，采用LabTech 压力溶剂萃取仪作为萃取仪器，能对茶叶样品进行较好萃取。但萃取的样品溶液尚有很多杂志及色素，为保护分析仪器，提高分析精度，需采用凝胶净化去除样品中的脂类、色素等大分子干扰物。　　通过采用LabTech AutoClean 全自动凝胶净化系统和LabTech Sepline 固相萃取系统，采用活性炭小柱串联氨基酸柱代替活性炭、氨基柱(SPE LC-NH) 或C18 柱，能取得很好的净化效果。　　上述方法虽然能取得净化效果很好的样品，但操作复杂并且消耗时间较长，对此，LabTech推出了自己茶叶样品前处理解决方案——PrepElite GVS 样品前处理平台，该系统集样品预浓缩、凝胶净化、浓缩、固相萃取浓缩于一体，样品处理后可直接进行进样上机分析，将极大地节约了样品前处理时间。　　报告四：QuEChERS在茶叶农残检测中的应用　　报告人：月旭材料科技(上海)有限公司　　月旭材料科技(上海)有限公司技术部陈再洁工程师在报告中通过列举实例与对比的方法，对QuEChERS方法进行了介绍。　　与其他样品先处理方法相比，QuEChERS方法具有“快速、简单、廉价、高效、耐用、安全”等优势。快速——对于6个预称重的样品，可以在30min内完成；简单——前处理仅需8个步骤即可上机检测；廉价——节约95%的耗材成本，90%的时间；高效——获得干净的色谱图，减少仪器的停机时间；耐用——多个国家多个实验室均使用该方法；安全——减少了试剂的消耗和操作人员与有害溶剂的接触。　　此外，他还列举了QuEChERS方法在茶叶农药残留检测中的应用几个实例。据其介绍，应用QuEChERS方法时，采用PSA+50mgGCB对于样品的净化效果最好，它们可以最大限度的去处脂肪酸、碳水化合物等主要干扰物，而其它的吸附剂则效果不明显。　　最后，陈再洁工程师对Welchrom QuEChERS产品进行了较详细的介绍。　　报告五：Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶农残检测中的应用　　报告人：迪马科技　　目前，样品净化方法主要有“液 - 液萃取(LLE)”和“固相萃取(SPE)”方法，与固相萃取相比，液 - 液萃取具有“麻烦、容易乳化、溶剂消耗量大、费时、很难自动化、对极性药物及其代谢产物效果不理想”等缺点；而固相萃取具有“可同时取得对样品的净化与富集效果，彻底去除干扰物并浓缩样品；分析结果呈高度可靠性；使得检测灵敏度和选择性大大提高；明显延长色谱柱寿命，减小系统维修的频度；样品制备快速、涉及人工少、溶剂用量少；分析结果的精密度提高(偏差常5%)；多样化的产品设计迎合不同样品通量要求”等优点。　　在固相萃取过程中，涉及到的作用力有“非极性相互作用、极性相互作用、库伦力、共价键”等几种方式。针对不同作用力方式，Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物以及其他吸附剂三大类十六种固相萃取柱，对非极性、弱极性以及中等极性化合物具有广泛保留特性。　　对于茶叶农药残留样品的固相萃取吸附剂，迪马科技有“ProElut PLS 反相亲水亲脂平衡吸附剂、ProElut PXC 混合型阳离子交换反相吸附剂、ProElut PXA 混合型阴离子交换反相吸附剂”等多种产品；而对于茶叶农残检测用色谱产品，迪马科技推出了roElut TPC 12mL等茶叶检测专用柱、DM-5MS毛细管色谱柱等产品。　　报告六：AB SCIEX 质谱技术在农药残留检测中的应用　　报告人：AB SCIEX公司　　AB SCIEX应用专家殷晓燕工程师首先通过对比GC/MS方法，介绍了LC/MS/MS方法的优点：LC/MS/MS法检测具有更高的灵敏度，对500种常用农药的LOQ检测限进行的调查发现：GC/MS LOQ 往往在10ng/mL以上，LC/MS/MS LOQ 往往在0.1ng/mL和1ng/ml左右；LC/MS/MS更适用于热不稳定、挥发性差的物质，并且样品前处理简单，更适用于多农残的同时检测。但LC/MS/MS方法在茶叶中多农残检测中也要考虑以下几个技术难点：复杂的样品基质效应、灵敏度和重现性、假阳性等问题以及如何能更好的提高仪器检测效率。　　殷晓燕工程师在报告中介绍了AB SCIEX 三重四极杆茶叶多农残检测方案，并通过对比，重点介绍了AB SCIEX QTrap茶叶多农残同时定量定性解决方案。　　AB SCIEX 三重四极杆多农残检测方案具有如下优点：(1)AB SCIEX Scheduled MRM使不分时间段同时多农残检测成为可能，同时有效改善峰形，提高重现性；(2) Scheduled MRM极大提高了MRM检测通量，满足快速液相在多农残的快速检测的应用；(3)Cliquid食品安全检测平台，操作简单，方法稳定，可靠，重现性好；(4)兼顾离子丰度比和定量重现性，满足严苛的法规要求；(5)可适用于大规模农残筛选，可快速给出定量报告结果；(6)AB SICEX离子源抗污染能力强，维护简单。　　与三重四极杆多农残检测方案相比，AB SCIEX QTrap多农残同时定量定性解决方案则拥有三级四极杆多农残解决方案的所有优点：高选择性、高灵敏度、重现性好、仪器维护简单。此外，还具有以下优点：(1)定量和定性确证同时完成；(2)相比同样检测方法的MRM方案，灵敏度不损失；(3)通过EPI增强子离子扫描，灵敏度比同档次三重四极杆提高500倍；(4)在低浓度点依然可以得到很好的子离子谱图；(5)可通过与标样谱图的匹配，来有效解决假阳性的问题；(6)可形成EPI增强子离子谱库，一定程度上解决未知物筛查的问题；(7)MRM3方法可有效排除基质干扰，提高灵敏度和重现性。　　报告七：多维色谱技术在茶叶农残分析中的应用　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司　　岛津企业管理(中国)有限公司分析仪器事业部市场部靳松工程师在报告中详细介绍了二维GC技术：MDGC/GCMS。其该方法工作原理是：对于完全分离的峰，直接进入第一个检测器；未分离的峰，进入第二个色谱柱再分离，然后进入MS检测。该方法具有如下特点：(1)实验人员根据其感兴趣的组分切割至第二维继续分析；(2) 分离和定量能力优异；(3)主要用于目标成分分析。　　传统MDGC/GCMS系统，第一检测器只能是GC检测器，不能安装MS检测器。与传统MDGC/GCMS相比，岛津MDGC/GCMS系统目前可以通过使用双孔压环和保温套筒，使两根色谱柱共用一个MS检测器，构建成GCMS+GCMS系统。并且，其双柱箱系统能够任意切割、自由组合，实现“单柱箱、双柱箱、GC+GC、GC+GCMS、GCMS+GCMS”等多种检测模式。　　最后，靳松工程师还通过茶叶农残检测实例，介绍了全二维GC技术:GC×GC。该方法是使 全部待检组分进入第二维、峰位置由一维保留时间和二维保留时间共同定义，其定性能力强大，主要用于未知成分分析。　　报告八：应对茶叶中农药残留安全问题整体化解决方案　　报告人：沃特世科技(上海)有限公司(Waters)　　沃特世公司带来了从茶叶样品前处理到检测分析的整体解决方案。目前，沃特世公司提供多种前处理方式，包括DisQuE产品和双层复合小柱进行茶叶样品前处理。DisQuE是一种多残留快速分析方法包，预包装了“QuEChERS”样品前处理包，可用于多农药残留检测分析，操作简单、快捷，无需特殊培训。　　沃特世还介绍了其最新质谱筛查技术对茶叶中农药残留检测，包括“Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱技术”和“Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱技术”。Xevo TQ-S串联三重四级杆质谱主要用于目标和半目标药物残留筛查；Xevo G2 QTof四级杆串联飞行时间高分辨质谱主要用于目标、半目标和未知药物残留筛查。　　Xevo TQ-S技术应用于茶叶中农药筛查主要有以下优势：(1)具有超高的灵敏度和卓越的重复性：可检测复杂样品中浓度极低的目标化合物；可稀释样品，降低基质效应；以更小的样品量进行分析。(2)具有PICs(Product Ion Confimed scan)子离子确认扫描功能：采用MRM通道定量数据，并可在MRM通道中设置特定的触发点采集增强子离子扫描数据，还可在返回MRM通道进行数据采集。(3)可扩展和可搜索的Quanpedia平台数据库，提供了定量方法信息，包括：化合物名称、UPLC分离方法、MRM采集方法、预期保留时间、定量数据处理方法　　Xevo G2 QTof技术则有以下优势：(1)使用保留时间、精确质量、同位素匹配和子离子图匹配4种要素同时确证，结果更可靠；(2)仪器方法和软件处理方法固定，方便应用并减少了误操作的可能；(3)使用UPLC分离，更加适合复杂基质样品分析；(4)灵敏度高，可检测含量低于1ppb的组分；(5)可自动进样，自动处理数据并出具结果报告；(6)样品只需一次进样就得到全部组分信息，包括分子离子和相应的碎片离子。　　此外，Waters Xevo G2 QTof系统还提供了一种新型的数据采集模式——MSE，应用MSE技术，可以同时获得整个色谱分离阶段的每个可检测峰中的全部母离子和碎片离子的精确质量信息。

茶叶是大众喜欢的一种饮品，近期市场上某知名品牌在其被抽检的四款“立顿”牌袋泡茶中检出农药残留，其中包括国家禁止在茶树上使用的高毒农药灭多威及欧盟尚未批准使用的硫丹等农药，而“这些农药被证明可能影响男性生育能力和胎儿健康”。引起了相关检测机构对茶叶中农残检测的关注！ 茶叶的成分非常复杂，农药残留检测前处理难度大，要求高。博纳艾杰尔科技作为色谱材料生产商，于2008年配合国家标准《GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T23205-2008茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的制定工作，研制开发了Cleanert TPT固相萃取柱，是一款专门用于茶叶农药多残留检测的SPE柱。Cleanert TPT SPE柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。经多年的客户使用验证，反馈良好。同时我们提供检测相应的液相及气相色谱柱及适用于批量茶叶样品处理的6位大体积样品前处理装置，置（固相萃取真空装置，可以外接真空泵提供负压，下方连接鸡形瓶），操作简单，可同时处理6个样品，配以大体积上样管，套装组合灵活使用，可以实现大体积上样和大体积收集。 订货信息 产品规格订货号包装价格（元）Cleanert TPT SPE柱2g/12mLTPT20001020支/包19801g/6mLTPT000630支/包19806位大体积负压SPE装置 VM061台1500大体积上样管60mLA820606支/包300Venusil ASB C18液相色谱柱3 μm，2.1 mm×100 mmVS931002-01支3100DA-1701气相色谱柱30m×0.25mm×0.25µ m6125-30021支4200DA-1 气相色谱柱30m×0.25mm×0.25µ m0125-30021支3625Qdura卓睿 全自动固相仪4通道，24位；流速范围0-30ml/min 1台39,8000 附：茶叶中农药多残留检测方法气相色谱-质谱测定液相色谱串联质谱法1．材料：Cleanert TPT柱，2g/12mL2．提取 称取5g试样（精确至0.01 g），于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。3．净化GC/MS净化方法：在Cleanert TPT（P/N: TPT200010）柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，置于大体积负压装置上（P/N：VM06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60mL大体积上样管（P/N:A82060），再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。LC-MS/MS净化方法：取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 详细方法请参考GB/T 23204-2008及GB/T 23205-2008

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月15日欧盟食品安全局就修订咯菌腈(fludioxonil)在葫芦皮、萝卜中的最大残留限量发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到先正达公司要求修订咯菌腈最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，法国建议修订其最大残留限量。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）不可食的葫芦皮0.050.30萝卜0.050.10

自20世纪90年代以来，我国使用农药防治粮食作物病虫害，减少粮食损失取得成效。但是，随着病虫害抗药性的不断加剧，农药的使用量越来越大，加上个别生产者误用滥用农药，给食品安全带来了诸多隐患，甚至造成了恶性的食品安全事故。我国十分重视农产品安全工作，先后出台了相关的农药残留检测标准。2008年发布了GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串级质谱法》， 规定了使用液相色谱-串级质谱法检测水果和蔬菜中450种农药残留的方法。目前农业系统统计，有374种农药在蔬菜上使用， 急需建立这些化合物的分析数据库，专门应对蔬菜的检测。因为对未知样品中农药残留情况不了解， 建立农药检测的方法包及快速筛查的功能变得十分最重要的。 岛津公司一直关注国内外农药残留相关的检测，积极应对当今的新局面。目前岛津公司上海分析中心已经通过CNAS认证， 申请项目即为蔬菜水果中的农药残留检测。尽管如此，我们仍不满足，针对目前农检部门面临的农药残留筛查难的问题，岛津公司在推出 《LCMS-IT-TOF快速测定食品中农药残留整体解决方案》之后，又推出了《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》。 此次推出的《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》中，我们研究了300种化合物，并收录了相关的二级质谱图和MRM分析参数等信息。并且在已建立的LC-MS/MS农药质谱库基础上，进一步对水果和蔬菜中的200种农药进行了研究， 得益于LCMS-8040的超快扫描速度（15000 u/sec）、超快速的正负极切换速度（15 msec）和超快速的MRM（555 ch/sec），可以同时进行200种农药 （即含有正离子响应又含有正负离子响应的）的MRM和产物离子扫描分析，从而对未知农药快速进行同时定性和定量，为食品中农药残留筛查和监测提供了完整的快速解决方案。该方案包含LC-MS/MS分离分析条件、MRM参数、校准曲线信息、 方法检出限和定量限、仪器精密度及MRM触发产物离子扫描并进行谱库搜索进行定性等相关数据。 在本方案中应用的岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040，具备555 ch/sec的超高速MRM测定15,000u/sec的超快速扫描速度以及15 msec的超快速正负离子切换速度等先进性能，实现真正意义上超快速质谱分析，在同类仪器中居于世界领先水平。由于LCMS-8040具有超快的扫描速度，因此在高通量（200种化合物，400个MRM通道）的检测同时可以有效地触发产物离子扫描， 保证了定量的同时得到更加可靠的定性数据。 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

日前，农业部发布关于《华中农业大学关于报送农业部兽药残留检测重点实验室建设项目初步设计和投资概算的函》的批复。详细内容如下：　　原则同意华中农业大学承担的兽药残留检测重点实验室建设项目的初步设计。主要建设内容包括购置气相色谱仪、液相色谱仪、四级杆飞行时间串联质谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、倒置荧光显微镜、磁性免疫色谱分析和研发系统、多标记微孔板检测系统、冷冻干燥机、电化学工作站、动物生理信号遥测系统等各1台(套)。核定项目概算总投资798万元，其中仪器设备购置费750万元，工程建设其他费32.05万元，预备费15.95万元。资金来源为中央预算内投资。建设期2年。　　请据此批复，严格按照《关于党政机关停止新建楼堂馆所和清理办公用房的通知》(中办发〔2013〕17号)要求，抓紧组织项目实施工作，不得将楼堂馆所等纳入项目建设内容。要按照相关招标投标管理规定，认真做好招标投标工作。 农业部兽药残留检测重点实验室建设项目仪器设备表.docx

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

2009年5月28日，日本厚生劳动省发布食安输发第0528001号通知，根据近期的检查结果，厚生劳动省将部分强化了监控检查的食品恢复到通常的监控检查体制。具体食品如下： 强化检查日期对象国对象产品检查项目2009年1月16日中国鳗鱼残留农药（三氯杀螨醇）2009年2月13日中国胡萝卜及其加工品（限于简单加工）残留农药（丙线磷）2009年3月5日巴西咖啡豆及其加工品（限于简单加工）残留农药（百克敏）　　此外，对成为自主检查对象的进口商的处理按照以往进行。

p style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我国是畜产品生产和消费的大国，动物源食品产品已多年位居世界第一。农兽药作为发展现代畜牧业的物质基础, 一方面兽药在降低畜禽的发病率与死亡率、促进动物生长、改善动物产品品质以及农药提高种植饲料的产量方面起到了重要的作用；而另一方面，误用、滥用农兽药, 使得部分畜禽产品药残超标, 产品品质受到影响, 从而会影响到消费者身体健康。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然我国建立了相对完备、科学的监控及预防措施，但农兽药残留问题仍然形势严峻，新情况、新问题不断。主要表现为不按规定使用农兽药、不严格遵守休药期等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "长期食用农兽药残留过高的食品会引起人体的多种急慢性中毒作用, 诱导产生耐药菌株, 从而引起变态反应以及三致(致癌、致畸和致突变)作用。此外，农兽药以原型或代谢物的形式进入环境后，会破坏生态系统的稳定、平衡。农兽药残留还会引起一系列肉制品出口问题，进而影响国民经济。为此，国家去年重新更新了相关标准，这也表明了我国进一步控制农兽药合理使用的决心。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "我国农兽药残留标准概况/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "农兽药残留标准既是评价农产品质量安全状况的科学基础，也是对农产品质量安全进行依法监管的重要依据。随着农兽药使用种类和形式的不断变化，国家也在不断更新和增加农兽药相关标准。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在去年，国家分别对《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB2763-2019)进行了更新，新版的GB 2763共制定了483种农药7107项最大残留限量标准。而新版的GB 31650取代了原先的农业部235号公告，将其升级为国家标准，这说明新版标准将中国的兽药残留限量法规带入了新的纪元，该标准共涉及到了267种兽药2191项最大残留限量。目前，我国共制定了6000多项农兽药残留检测标准，基本覆盖我国常用农药兽药品种和主要食品农产品种类。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技术概况/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技过程可分为两大步骤，前端的样品前处理和后端的样品分析检测。农兽药残留检测按技术手段分类，主要有免疫分析技术、分子生物学技术、表面增强拉曼光谱技术、色谱技术和色谱质谱联用技术等。免疫分析技术和分子生物学技术操作简便、成本低廉，但易受多种因素影响，准确性较低，仅应用于样品的快速初筛。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着分析仪器近些年的快速发展，更多的色谱技术和色谱质谱联用技术被用到了农兽药的检测上，而色谱质谱联用技术集色谱的高鉴别能力和质谱的高分离特点于一体，现阶段已成为我国农兽药残留检测领域中比较先进且广泛应用的定性筛查和定量分析工具，极大的提高了分析方法的检出限和抗干扰能力。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而在前端的样品前处理上，近些年更趋于发展自动化的前处理技术。我们都知道，前处理过程所产生的误差占总误差的61%，这主要在于前处理过程操作繁琐，极容易产生人为误差，而近些年发展起来自动化的前处理技术，包括自动化提取，自动化浓缩以及自动化净化等技术可以更好的规避人为误差，并且可以极大的提高实验效率，以及减少实验人员与有机溶剂的接触。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "目前，在样品前处理技术方面，我国的技术水平不断提升并已经形成更为成熟、应用更为广泛的几项技术，例如超临界流体萃取方法、微波辅助萃取、液液萃取、基质分散固相萃取方法、固相微萃取、固相萃取和QuEChERS等。在这些前处理技术中，固相萃取和QuEChERS在农兽残的检测中应用最为广泛。固相萃取具有分离、纯化和富集等作用，并且操作简单、省时、省力，所以90%以上的兽药残留检测采用了该技术；而QuEChERS技术具有快速、简单、廉价、高效、耐用和安全等特点，目前该方法在在植物源性食品中农残检测已经非常成熟，基于该方法的优势特点，近年来有更多的专家学者将其应用到动物源性食品中的农兽残检测。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "动物源性食品中农兽药残留检测技术发展趋势/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "随着新型兽药的不断出现和新型材料和设备的应用，分析仪器检测部分正逐渐由高效向超高效、低分辨向高分辨转变革新。例如，以飞行时间质谱仪 （TOF-MS）和静电场轨道阱质谱仪（Orbitrap-MS）为代表的高分辨质谱仪与液相色谱联用，形成超高效液相色谱-高分辨质谱（HPLC-HRMS）联用技术，目前在高通量定性筛查和定量分析多种兽药残留中得到重用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "前处理部分，样品处理过程朝着快速、简单、高效等方向发展。并且在人力成本越来越高及大家更注重亚健康的背景下，前处理这类操作简单重复的步骤未来必然将由自动化仪器代替。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "自动化的前处理有着众多的优势，一是自动化的仪器可实现大批量的样品处理，极大的提高了实验效率；二是采用自动化仪器可以极大的避免实验人员长期和有机溶剂接触，保障实验人员的健康；三是将实验人员从简单重复的前处理步骤中解放出来，使其投入到数据分析、方法开发等更有意义的工作中；四是采用自动化的仪器可以避免人为引起的实验步骤，更能保证数据的重复性和重现性。所以自动化的技术不仅仅是农兽药残留检测技术的发展趋势，更是整个社会发展的趋势。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "关于睿科集团/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "睿科集团是专门从事实验室前处理自动化设备研发、制造以及提供对应检测项目解决方案的集团化公司。所以针对动物源食品中农兽残残留检测，我们可以提供一整套的解决方案。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "农兽残的前处理过程大体上都是提取、净化和浓缩等步骤，当然还包括标准曲线的配置。针对动物源样品的提取，睿科拥有AH系列全自动均质器，相较于市面上的其它均质器，最新款的AH-50可实现自动定量加液，不需要人为进行提取溶剂的添加。该仪器还拥有多级均质功能，针对肉制品难以均质的样品可以得到更好的均质效果，并且延长刀头的使用寿命。当然它还拥有水清洗、超声清洗和溶剂清洗等多级清洗功能，最大化的避免了交叉污染的发生。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3f8ff4d9-b663-4826-b6a3-78dc8c2a782a.jpg" title="AH50.jpg" alt="AH50.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C417125.htm" target="_self" style="text-decoration: underline "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "睿科 AH-50全自动均质器/span/strongstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "/span/strong/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而针对动物源样品的净化，睿科可以提供Fotector系列高通量全自动固相萃取仪，该仪器实现固相萃取全流程的自动化，针对动物源样品（鸡蛋、牛奶等）难以过柱的难点，该仪器拥有独特的柱插杆技术，可以提供超过0.8MPa的过柱动力，完美解决了过柱难的问题。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/1387e44a-8a87-45cf-a9be-a74bca49875e.jpg" title="自动萃取仪.jpg" alt="自动萃取仪.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C201613.htm" target="_self"span style="text-decoration: underline "strongspan style="text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪/span/strong/span/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在样品浓缩过程，根据不同的浓缩方法，睿科也可提供多种类型的浓缩仪器，针对大体积提取液浓缩，睿科可提供MPE系列高通量真空平行浓缩仪，该仪器可实现大体积、大通量的样品浓缩，浓缩效率是传统旋蒸的8-10倍，并且拥有梯度真空设置功能，可避免浓缩过程中暴沸的产生。除此之外还拥有多款浓缩设备，包括拥有自动润洗、自动定容和自动溶剂置换的EVA-12，以及针对5ml以下小体积浓缩的EVA mini等等。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "针对近年来比较火热的QuEChERS法，睿科还开发出了ISP600多功能样品处理工作站，可实现QuEChERS法全流程自动化。当然，睿科之后会更注重自动化平台的搭建，可根据客户不同的需求，将模块化的各个仪器进行组合搭建出自动化平台，实现真正的实验室无人化。除了自动化仪器解决方案，睿科也非常注重应用服务，可为客户提供应用解决方案，为客户改善实验方法，提高实验效果。/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/411cf53f-9b49-4b86-8089-a3ad7e45acea.jpg" title="样品制备站.jpg" alt="样品制备站.jpg"//pp style="font-size: inherit font-weight: normal padding: 0px margin: 0px text-align: center " microsoft="" white-space:="" background-color:="" text-align:=""a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/C364117.htm" target="_self"span style="text-decoration: underline "strongspan style="text-decoration: underline font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "Raykol ISP600 多功能样品制备工作站/span/strong/span/a/pp style="line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "供稿人：睿科集团应用专家 林森/span/strong/ppbr//p

2023年5月11日，上海交通大学：苗思葳（第一作者）、韦阳（共同一作）、魏新林*（通讯作者）等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety（Q1，IF: 15.786）发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力，在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中，为防止病虫害的侵袭，在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式，水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类，其中水溶性农药风险较大，并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法，阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外，还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究，并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险，保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前，茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长，但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药，导致茶叶中农药残留超标。因此，为了保证饮茶者的健康，有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而，目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性，痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟，有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用，可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外，该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器，包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等，在无需大型精密仪器分析的情况下，均表现出较高的灵敏度和特异性，部分可用于现场快速分析。然而，由于农药品种繁多，且农药的分子结构和理化性质差异较大，无法通过一次检测对其进行分析，导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外，代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析，但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点，但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究，表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度，缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害，引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等，甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提，有利于茶叶产品的安全控制，提高茶叶产品的安全性。随着科技进步，研究人员应该开发和推广无毒农药，并开展无农药保护替代，例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时，推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留，极大地限制农药残留进入人体，确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林，上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作，主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖，在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇，制订国家食品安全标准5项，获国家授权专利20余项。

1.前言　　样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。　　一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象 (3)方法的重现性好，回收率满足要求 (4)方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。　　农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。　　2.QuEChERS 发展史　　图1 QuEChERS 方法的两位发明者　　QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。　　图2 AOAC.2007与EN 15662的区别　　为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。　　因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。　　　　图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本　　AOAC.2007版本的特点[3]：　　(1) 脂含量1%的样品，加入与PSA等量的C18 　　(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB 　　(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。　　图5 QuEChERS 方法EN15662版本　　EN15662版本的特点[3]：　　(1) 对于含水量80%的样品，需加入足够的冷水，使水的总量约为10g 　　(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除 　　(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化 　　(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内 　　(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解 　　(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解 　　(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取 　　(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。