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想请教一下各位,职业卫生的甲苯你们用的是纯标准物质吗?
浏览了一下版内的各种标准,感觉在职业卫生标准上上传的资料不多,现把我手上有的职业卫生标准打包上传进行分享,希望对从事职业卫生的技术人员有所帮助。请斑竹尽快进行验证,让我的附件尽快上传。[~137178~][~137180~][~137181~][~137182~][~137183~][~137184~][~137185~][~137186~]
[align=center][size=24px]经验分享—职业卫生标准中苯系物检测遇到的小问题[/size][/align][size=16px]近期在根据标准做苯系物的检测,对-二甲苯和间-二甲苯无法正常出峰,后面针对色谱条件和方法进行排查,分离度基本达到检测要求。下面和大家简单分享下相关问题。[/size][font='times new roman'][size=16px]参考标准及测试方法要求:GBZ_T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定 第66部分:苯、甲苯、二甲苯和乙苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526096582_3296_5521022_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526099456_7799_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px]相关实验谱图及方法参数:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526098816_4277_5521022_3.png[/img][/align][font='times new roman'][size=16px]仪器设置:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526106448_3246_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526105720_9989_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]主要测试物质为[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]二甲苯(邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]混合对照品[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]实际使用色谱柱为WM-FFAP,30m*0.32mm*0.5μm,压力是125.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Kpa,恒温60[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]发现问题:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]由于色谱柱规格设置错误,导致实际压力较大,真实流速约4 [font=&]mL/min[/font],远大于正常的流速。设置正确色谱柱规格后,减小流速到1.3 mL/min再去测试,发现对-二甲苯,间-二甲苯合在一起变成了一个峰,谱图如下。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526107685_5647_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]减小流速至1.0 mL/min再去测试,发现峰型变的更差,谱图如下。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526112245_5710_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]由于色谱柱温度是60[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],于是提高柱温到80[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],按标准条件试试峰型是否正常,谱图如下。整体峰型变好,且对-二甲苯和间-二甲苯分离度基本达到检测要求。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526114003_9946_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]继续升高柱温到100[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C,峰型变差,谱图如下。说明说明升高温度不能改善相关峰型。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071526113471_645_5521022_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px]为了先检测样品,于是按照80[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C的柱温进行样品检测,后续有时间会再尝试75[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C或70[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]o[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=16px]C的柱温进行测试,优化测试结果。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]总结[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在使用新的色谱柱时,首先要确认仪器设置中色谱柱的规格是否设置正确;设置正确后,按照标准条件进行测试,如果峰型分离不太好,可以根据标准谱图或实际测试谱图进行调整,优化方法得到最优条件和结果。[/size][/font]