黄曲霉毒素奶粉检测

7月20日，广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。由湖南长沙亚华乳业有限公司生产的南山奶粉问题最为严重，5个批次的婴幼儿奶粉均检出含有黄曲霉毒素M1。值得注意的是，知名品牌光明奶油、本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列，爱馨多洋奶粉更是两月三登&ldquo 黑榜&rdquo 。 目前检测黄曲霉毒素的方法通常为免疫亲和层析净化高效液相色谱法和酶联免疫吸附法（ELISA）这两种方法。酶联免疫吸附法（ELISA）操作简单，快速，但灵敏度低且会出现假阳性，需使用免疫亲和柱法进行精确定性、定量，而免疫亲和柱又存在使用繁琐、价格昂贵、储存条件苛刻、保存期短等缺点。 针对上述问题，迪马科技最新开发出新型、快速、低成本的ProElutTM固相萃取方法。该方法可实现与免疫亲和柱法相当的高精度回收率结果，但使用成本却大大降低。ProElutTM固相萃取法单个样品的检测成本为免疫亲和柱法的1/4，酶联免疫法的1/2，同时ProElutTM固相萃取法简单易操作、不需要专用的大型设备、对操作人员要求不高，特别适用于各种食品生产企业及检测机构，将大大降低黄曲霉毒素的检测成本。 以下为使用ProElutTM固相萃取柱开发的黄曲霉毒素M1的检测方案，供您参考！1 适用范围适用于牛奶、奶粉、乳酪等乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。2 样品准备/提取2.1 牛奶、原料乳等液态奶制品称取5g样品，加入5mL乙腈，涡旋混合1min；再加入10mL乙腈，涡旋混合1 min，4000rpm，离心5min；取上清液5mL，作为上样液待净化。2.2 奶粉、乳酪等固体奶制品称取2g样品，加入5mL水，涡旋混合2min，样品与水充分混匀；加入5mL乙腈，涡旋混合1 min；再加入10mL乙腈，涡旋混合1min，4000rpm，离心5min；取上清液5mL，作为上样液待净化。3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElutTM AFT 黄曲霉毒素检测专用柱 1500mg/12mL（Cat# 65904）(1)活 化：10mL乙腈，流出液弃去；(2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液；(3)洗 脱：10mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液；(4)重新溶解：在40℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2mL，向旋蒸瓶中加入5mL无水乙醇，继续减压蒸馏近干，用10%乙腈水定容至0.5mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18（2），250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*荧光检测器，Ex:365 nm；Em:435 nm柱 温：30℃进样量：20 &mu L流动相：乙腈：水=25：755 添加回收结果5.1 牛奶中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M10.490.133.42黄曲霉毒素M1292.614.595.2 奶粉中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M1190.333.75黄曲霉毒素M1587.614.165.3 乳酪中黄曲霉毒素M1添加回收结果分析物添加水平(&mu g/kg)回收率/%RSD(n*=4)/%黄曲霉毒素M1192.922.75黄曲霉毒素M1585.163.94黄曲霉毒素检测相关产品信息(现货)：(参考GB 5413.37-2010乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定，GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 等标准)货号名称规格样品前处理65904黄曲霉毒素检测专用固相萃取柱ProElutTM AFT（可用于黄曲霉毒素总量及黄曲霉毒素M1的测定）1500mg/12mL, 20/pk82O-COIAC1005黄曲霉毒素M1免疫亲和柱3mL, 25/pk82O-COIAC1001黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱1mL, 25/pk82O-COIAC1004黄曲霉毒素总量(B1、B2、G1、G2)免疫亲和柱3mL, 25/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品51-46304-U-1EA黄曲霉毒素混标（B1,B2,G1,G2）5 × 1mL in MethanolAflatoxin B1, 1&mu g/mLAflatoxin B2, 0.3&mu g/mLAflatoxin G1, 1&mu g/mLAflatoxin G2, 0.3&mu g/mL51-46319-U-1EA黄曲霉毒素M1[6795-23-9]1mL, 10&mu g/mL in acetonitrile51-46323-U-1EA黄曲霉毒素B1[1162-65-8]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46324-U-1EA黄曲霉毒素B2[7220-81-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46325-U-1EA黄曲霉毒素G1[1165-39-5]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)51-46326-U-1EA黄曲霉毒素G2[7241-98-7]1mL3&mu g/mL in benzene:acetonitrile (98:2)色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套87003UPLC专用色谱柱Endeavorsil C18100 × 2.1mm, 1.8&mu mHPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50144甲酸 HPLC级50mL50122异丙醇 HPLC级4L50106丙酮 HPLC级4L50115正己烷 HPLC级4L50134三氟乙酸 HPLC级50mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L

南山婴儿奶粉检出强致癌物　　信息时报讯 南山奶粉5批次含强致癌物!前日深夜，广州市工商局在官网公布了近期对市面上乳制品及含乳食品的抽检结果。本次共抽取样品1231批次，实物质量合格1204批次，合格率为97.81%。值得注意的是，知名品牌光明奶油、南山奶粉及本土沙湾姜汁撞奶均在不合格之列，爱馨多羊奶粉更是两月三登“黑榜”。　　南山奶粉5批次含强致癌物　　本次抽检中，问题最为严重的当属南山奶粉。工商部门表示，共抽检该品牌奶粉5个批次，结果全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。问题奶粉由湖南长沙亚华乳业有限公司生产，分别是倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒，2011-08-23)、金装倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒，2011-08-04)、倍慧幼儿配方奶粉(3段)(900g/罐，2011-08-08)、倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(700g/包，2011-07-09)、金装倍慧较大婴儿配方奶粉(2段)(400g/盒，2011-12-17)。　　该厂一位客服人员表示，公司并没有收到广东方面通知，昨日有客户打电话来询问时，才得知上了“黑榜”。该客服还表示，每个批次产品出厂前都会抽样送到第三方质检机构检测，合格才能够上市销售，都有检测报告可以提供。如有进一步的情况，将会与记者联系。　　光明奶油菌落总数超标　　6月底，光明乳业在上海陷入“烧碱门”，光明随即回应称系因管道清洗不慎致食品级碱水渗入，并声明“确保此后生产的产品没有任何问题”。此风波还未平息，广州市工商局抽检结果显示，由上海光明奶酪黄油有限公司梵古易乳制品分公司生产的50%减脂芝士片(200g/包，2012-02-23)及奥德华乳品(北京)有限公司生产的光明牌奶油(125g/盒，2012-04-23)均检出菌落总数超标。目前问题产品已下架。　　昨日，光明回应称，工商部门检测的840片50%减脂芝士片仅2片菌落总数超标。10块黄油，有1块菌落总数超标。菌落总数超标的原因，是由于长途运输过程中挤压受损，加上销售环境的温度不稳定所致。　　沙湾姜汁撞奶霉菌超标　　作为特色小吃，沙湾姜汁撞奶在广州地区可谓无人不知。但检测结果显示，由番禺区沙湾牛奶食品有限公司生产的姜汁撞奶(150g/盒，2012-04-10)霉菌超标。另一“广东产”品牌皇氏则有一批次风味发酵乳(原味)酵母不合格。目前问题产品已下架。　　沙湾牛奶负责人苏福荣昨日表示，企业偶尔犯错在所难免，应该“被允许”，“我们做了十几年了，不可能100%没事，哪有常胜将军?”　　专家质疑光明回应偷换概念　　针对光明发布的声明，有知情专家质疑其错误解读，有偷换概念之嫌。该专家认为，按照检测流程，工商部门抽取了72包共800多片芝士片作为检测基数。在这个基数之上，再抽取11包作为抽检样本，其中9包供检测，2包备份。在9包当中，有5包做微生物检测，一共进行了5次检测。按照国家标准，如有2次菌落值在100~1000之间，或者有一次菌落值在1000以上，则为不合格。　　本次检测中，有两次超标，且一次超标严重，应属不合格。而光明的声明以合格和不合格的芝士片数量之间的巨大差异作简单解释，意图“大事化小”，属错误解读。　　事件处理　　南山将遭严惩　　工商部门表示，黄曲霉毒素M1具有剧毒性和强致癌性，目前问题批次产品已下架，由于南山奶粉检测结果问题严重，工商部门将采取严厉处罚措施。记者昨日在好又多客村店发现，多款涉事奶粉(非问题批次)仍在正常销售，专区售货员告诉记者，对抽检结果并不知情。而正在为1岁的儿子选购奶粉的市民陈先生则表示，“国内国外的奶粉都有问题，不知道选什么好。”　　“黑榜常客”或全城退市　　本次抽检中，由陕西红旗乳业科技有限公司生产的爱馨多婴儿配方羊奶粉1段(900g/罐，2012-02-13)检出菌落总数超标。而就在6月初，该品牌就已经被检出同样问题，到了6月底，又被检出含“夺命菌”阪崎肠杆菌。此外，“冠峰”和“皇氏”两个品牌也是近期“二次登榜”。　　针对这些食品安全问题的“累犯”，广州市工商局食品处负责人昨日表示，本次抽检过后，已经约谈爱馨多，并声明如果再检出问题，将采取全城退市措施，该类产品在一定时期内停止销售，以后每一批次产品如想上市，必须向工商部门提供检测合格报告。　　南山奶粉涉嫌含“强致癌物” 湖南紧急现场彻查　　新华网长沙7月22日电 湖南出产的名牌南山婴幼儿奶粉在广州被通报发现“含强致癌物”后，22日，湖南省长沙市组织食品安全、工商、质监等部门紧急行动，立即在“南山奶粉”生产现场开展彻查。　　22日，有通报称广州市工商局在对市面上乳制品及含乳食品抽检中发现，“南山奶粉”被抽检的5个批次“倍慧”婴幼儿奶粉，全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。这批产品，生产时间在2011年7月至12月区间，分别涉及盒装和罐装。　　长沙市食安委闻讯后，22日当天就采取紧急查处措施。据通报，食安委协调质监、工商等部门，立即组织技术人员和食品专家对“南山奶粉”生产厂家湖南长沙亚华乳业有限公司开展现场调查。湖南长沙亚华乳业有限公司一方面展开自查，一方面对监管机构就原料、生产工艺、相关技术标准和检验等开展的调查，给予积极配合。　　长沙市食安委表示，对“南山奶粉”质量调查将会认真彻底。查明情况后将尽快向社会如实通报，同时会依法依规采取果断措施加以处置。

据中国农业科学院最新消息，该院油料作物所研究员李培武带领农业部生物毒素检测重点实验室科研团队，成功破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测的技术难题，研制出黄曲霉毒素系列检测仪器和配套产品，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，用时相当于国外同类产品的一半，检测技术达国际领先水平，打破了发达国家在该领域的垄断。　　黄曲霉毒素是迄今发现的毒性和致癌性最强的真菌毒素。其中，黄曲霉毒素B1的毒性是氰化钾的10倍，是砒霜的68倍，致癌力是标准致癌物二甲基硝胺的75倍。此前，国际通行的黄曲霉毒素检测方法为高效液相色谱法或高效液相色谱质谱联用法，不仅需大型仪器，而且相关设备价格昂贵(每台几十万元甚至几百万元)。由于缺少现场高灵敏准确定量检测技术产品，误食黄曲霉毒素污染超标的农产品或食品时有发生，致使一些地区肝癌发生率偏高。这不仅对百姓健康和生命安全构成威胁，而且严重影响农产品和食品出口贸易。　　该所研究团队成功选育出具有完全自主知识产权的黄曲霉毒素系列杂交瘤细胞株，研制出多个高亲和力抗体，是目前国内外报道的灵敏度最高、特异性最强的黄曲霉毒素通用抗体和分量抗体。该团队还研制出黄曲霉毒素系列配套试纸条、试剂盒、黄曲霉毒素标准品替代物、免疫亲和微柱，开发出黄曲霉毒素免疫亲和荧光速测仪、黄曲霉毒素单光谱成像速测仪和黄曲霉毒素流动滞后免疫时间分辨荧光速测仪，如牛奶等单个样品从取样到结果打印最快9分钟即可完成，破解了黄曲霉毒素高灵敏快速准确定量检测技术难题。　　据介绍，这些技术成果和产品已应用于农产品(花生、玉米、稻米等)、食用油(花生油、玉米油等)、调味品(花生酱、酱油、醋等)、乳制品(鲜牛奶、奶粉等)和饲料(饼粕等)等5大类65种农产品和食品检测中，并被德国慕尼黑理工大学等一些国内外权威科研机构应用，为农产品和食品黄曲霉毒素检测、监管、评估与防控提供了有力的技术支撑，取得了显著社会经济效益。