铁矿石原子吸收检测

日前，由北仑检验检疫局牵头，宁波钢铁有限公司参与制订的《ISO/CD17992：铁矿石砷含量的测定—氢化物发生原子吸收光谱法》草案，被国际标准化组织(简称ISO)铁矿石专业技术委员会接受，预计将在两年内出版。该标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准。其中，该项标准的国内版已于今年5月1日正式施行。　　据悉，新标准有利于帮助国内钢铁企业及时了解进口铁矿石的质量情况，规避贸易风险 也为国外供货商改进工艺、提高铁矿质量提供对比数据。　　新标准如何制定?　　作为我国唯一的铁矿石专业检测中心，北仑出入境检验检疫局铁矿检测中心一直将参与铁矿石国际标准化活动作为一项重要工作来抓。“在大量的检测中，我们发现原先老版本的标准已经不符合现在的生产需要。”北仑国检技术中心主任兼铁矿石检测中心主任应海松介绍，原先的老版本是上世纪五六十年代借鉴苏联的，其数据、检测试剂都已远远落后。　　“而我们做这方面的研究，是有先天优势的。”据介绍，作为国内最大铁矿石进口口岸的检验监管机构，北仑检验检疫局经过多年的发展，已经建成了国家重点实验室铁矿石检测中心。该中心同时进入ISO组织全球名录，成为SAC/TC317全国铁矿石标准化委员会副主任委员单位，并拥有ISO组织注册专家、高工、博士、硕士等中高级科研人才。　　“制定行业标准，需要企业参与。当时，宁波钢铁有限公司刚好有整套的设备，还有对这方面检测有多年经验的专家。”据宁钢检化验技术部经理王博介绍，此次宁钢参与的“铁矿石砷含量的测定—氢化物发生原子吸收光谱法”实验，需要用到一种叫原子吸收氢化物发生装置的设备，这种设备国内许多钢铁企业都有，但并不是每一家企业都能做到实验所要求的精密度。“关键在于人，还要有多年的经验。而当时，我们也特别希望能有这样的机会，既是对设备的调试，也是对我们技术人员的锻炼。”经过一年多的努力及实验，《GB/T6730.6：铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法》已经由国家标准委发布，并于今年5月1日起正式施行。　　新标准高明在何处?　　“砷是钢铁五大有害元素之一。铁矿石的砷含量检测至关重要，过量的砷易导致钢铁产品冷脆，严重影响品质纯度”。王博告诉记者，“近年来进口自澳大利亚、印度的某些铁矿石的合同指标要求砷含量在0.01%以下，有的甚至要求低于0.0001%，新标准的检测下限可达到0.00005%，而且检测过程更加快速、简单。”　　“新标准不再使用硫酸肼等剧毒有机试剂，转而采用碘化钾、抗坏血酸等普通试剂，检测过程中产生的废气砷化氢可通过管道直接进入高温石英管燃烧消除，减少了对自然环境和身体健康的影响，检测过程更加环保。”北仑检验检疫局技术中心主任兼铁矿石检测中心主任应海松介绍，“该项检测的自动化程度显著提高，有效降低了人力、物力和财力成本。”　　新标准有何意义?　　“我国是全世界最大的铁矿石买家，如果我们不制定更为严格的标准，这就意味着越来越多品质不高的铁矿石，将陆续涌入到我国，使我国的钢铁产品的品质得不到保证。”应海松说，铁矿石作为我国大量进口的战略资源物资，其质量优劣直接关系到我国钢铁行业的健康发展。应海松说，只有出台严格、快速、方便、环保的检测标准，才能在源头上帮国内的钢铁企业把好第一道关。　　“铁矿石砷含量测定新标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准，也是由我国承担召集人的第一项铁矿石国际标准。作为全球最大的买家，这是我们在ISO会议中第一次发出了来自中国的声音，打破了发达国家垄断的话语权。”应海松告诉记者，在提交铁矿石ISO标准草案后，北仑国检又陆续提出4项提案和4项评议意见。据悉，这些新的检测方法和数据，将用于建立一个铁矿石综合信息平台，该信息平台将对进口铁矿质量进行动态监控，实现数据采集和分析处理，不仅为钢铁企业提供服务和帮助，同时还为国家相关部门制订进口铁矿石的相关政策法规提供决策支持。

国标《铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯含量的限量GB/T 36144-2018》将于2019年4月1日正式实施。该标准规定了铁矿石中铅、砷、镉、汞、氟和氯的限量要求、取样和制样以及测定方法，适用于钢铁冶炼用天然和加工铁矿石。 标准中铅、砷、镉、汞等重金属的测定方法涉及原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和固体直接进样测定法，可应用到原子荧光光度计、火焰原子吸收分光光度计、直接进样测汞仪等实验室检测仪器。 海光公司在1988年成立时隶属于地质矿产部，之后的发展过程中长期致力于矿产品原料与成品的检测技术，研发出多款适合于地质、冶金、有色、核工业、材料等领域的原子光谱仪器。尤其是近几年，海光公司连续推出多款新品仪器，用于多种无机元素的微量与痕量检测，可完全满足各行业的相关国标及行标检测要求。

日前，从日本召开的ISO/TC102第14次铁矿石国际标准会议传来消息，由北仑检验检疫局承担制定的两项国际标准，即ISO17792和ISO2597-4，其工作组草案和项目报告被ISO铁矿石专业技术委员会接受，标准的制修订程序进入下一个阶段。　　由北仑局承担召集和项目负责的ISO/TC102/SC2/SG18项目工作组，即“ISO17792铁矿石-砷含量检测-氢化物发生原子吸收光谱法”，进展非常顺利，即将结束关键性的委员会草案阶段，进入CD草案的投票期，如不出意外，该标准预计将会在2年内结束流程而出版。该标准是我国提出的第一项铁矿石国际标准，也是由我国承担召集人的第一项铁矿石标准制定项目。上次加拿大魁北克会议后，在北仑局召集人的协调下，首先在国际范围内征询了草案修改意见，完成了草案的标准化工作。2008年，项目组组织了5个国家10个实验室参与的该项目的国际间精密度试验，至2009年上半年已圆满完成，同时项目组已将精密度数据提交TC102的巴西统计师进行精密度计算。在本次的日本东京会议，在听取了北仑局召集人的工作报告和巴西统计师的精密度报告后，各国专家对项目组的工作表示高度肯定，并一致要求将该标准的制定进入下一个阶段，以便尽快将其出版。SC2主席本曾杰明对北仑局专家的贡献高度赞扬，也对该项目顺利进入下一阶段表示祝贺。另外，由北仑局承担召集的另一个项目工作组(ISO/TC102/SC2/SG24)，即“ISO2597-4铁矿石-全铁含量检测-电位滴定法”，在加拿大会议立项后，也完成了预阶段的验证试验，本次提交的修改草案也被顺利注册为工作组草案而将进入下一个阶段，今年北仑局将积极推进该标准的国际间的精密度试验。　　标准草案进入委员会草案阶段，并顺利通过投票，是国际标准制修订最关键的一步，表示国际标准制定过程中最艰难的阶段已经过去，之后ISO标准制修订工作将由ISO中央秘书处承担为主，草案标准化及实验基本结束。进入此阶段后，除非有特殊的理由，各成员国一般不会再提出反对意见，阶段流程也只是例行程序。　　北仑检验检疫局将以这两项国际标准制修订工作的进展为契机，除完成目前的这两项标准制定工作外，将进一步推出新的提案，推进铁矿石标准的发展，在国际标准化领域增强我们的话语权，在国际技术谈判中维护我国利益，并以此提升我国的影响力和软实力。