核工业部探伤检测

[b][center][size=3]回忆38年前的一次分析化学“比赛”: 核工业部V S 冶金工业部[/size]周锦帆(检验检疫科学编辑部)[/center]1　事情经过[/b]对分析化学工作者来说, 好像不会有像田径场上的百米大赛, 但是, 在30 年前的1972 年, 有一件事与百米大赛十分相似。事情是这样的, 我国的核反应堆在那时突然不能正常运转, 原因非常简单: 核反堆中的铀棒, 其外面的铝套管中的微量的4 个稀土元素Gd、Sm、Eu 和Dy 含量过高。该4 元素的特点是吸收中子截面积很大, 当其含量过高时, 能阻止中子连锁反应的进行。在1972 年以前, 我国核反应堆中铀棒外面的铝套管是采用前苏联提供的铝材做的, 60 年代初中苏关系恶化后, 前苏联不再提供反应堆用铝材, 到1972 年, 前苏联提供的铝材用完, 因此, 我们采用国内某铝厂的铝材, 显然, 该铝材Gd、Sm、Eu 和Dy 含量过高当时的核工业部和冶金工业部有关领导十分重视这个问题, 要求在尽短时间内寻找合格的国产铝材。经研究决定, 将国内10 家大型铝厂的铝材切成金属屑制作为10 个样品(都采用代号) , 同时交给核工业部和冶金工业部分析化学研究水平最高的10 个单位, 要求给出准确的分析结果, 从中选出含Gd、Sm、Eu、Dy 最低的铝材。当时任核工业部分析化学总工程师陈国珍教授(兼厦门大学副校长、化学系主任、国内知名分析化学专家) 把我们核工业部所属401所(即中科院原子能研究所)、我们北京第五研究所(即北京核原料研究所)、404 厂(兰州铀气体扩散工厂) 和202 厂(包头铀工厂) 等单位从事光谱分析的科技人员集中来、布置任务, 要求我们一方面要完成这个“政治”任务, 另一方面一定要在与冶金工业部的“比赛”中争胜。当时冶金工业部研究院(所) 很多, 分析化学实力相当强, 而我们核工业部的研究所或铀工厂, 虽然外界不甚了解, 但分析化学实力也很强, 就拿我们北京第五研究所的光谱组仅光谱仪就有8 台(光栅光谱仪、棱镜光谱仪、真空紫外光谱仪等, 当时还没有ICP- A ES)。值得一提的是, 我们核工业部系统内几个单位的分析化学科研人员历来是“冤家”, 因为核工业部按惯例采用: 为确保重大课题的完成, 采取同一分析化学项目同时由几家竞争完成, 例如, 铀中0. 0nPPM Gd、Sm、Fu、Dy 的分析, 同时由部内几个单位研究攻关, 该任务甚至还交给部外几家单位, 虽然当时不存在经济效益的问题, 但谁都要争口气。所以,“铝材中微量Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析”这项任务, 我们北京第五研究所不仅要“胜”冶金工业部, 还要胜部内其他兄弟单位。事实上, 其他单位有关领导也在布置这项任务, 心态和我们完全相同。这样,两个部的共计10 个单位的光谱分析科技人员拿到10 个样品以后站在同一条起跑线上, 开始了“百米(日) 大赛”。铝及铝合金中微量Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析, 当时国内没有分析方法, 且时间极紧, 但是, 大家都能按“训练有素”的步骤进行, 即首先文献调研并写出调研报告, 然后提出分析方案、考虑在实验中可能碰到的问题、如何验证方法的可靠性、最后确定分析方法并对10 个样品进行分析, 并得到准确的分析结果。[b]2　核心问题[/b]显然, 要完成这项任务, 核心在于采用哪种分离方法可以将0. 0nPPM 的Gd、Sm、Eu 和Dy 可靠地从基体铝和干扰元素(铁等重金属) 中分离。笔者有采用小型阳离子交换分离铀中Gd、Sm、Eu 和Dy, 以及分离铀、钍矿石中14 种稀土元素的丰富经验。所以, 铝及铝合金中Gd、Sm、Eu 和Dy 的光谱分析, 我们采用碱溶后, 用小型阳离子交换分离, 通过152+ 154Eu示踪观察分离的可靠性, 通过加入回收及精密度试验, 验证方法的准确性, 在不到2 个月时间就将10 个样品分析的结果或研究报告交到核工业部, 首先到冲“终点”, 并 保 证 分 析 方 法 可靠、10 个 样 品 的 分 析 结 果 准 确![b]3　公布“比赛”结果[/b]又过近2 个月, 规定的“比赛”时间到。核工业部和冶金工业部的有关人员集中到山东淄博的张店铝厂, 会议由陈国珍教授宣布会议开始后, 要求大家先将10 个样品的分析结果填写在贴在墙上的很大的表上。该表纵项为10 个单位, 横项为10 个样品的编号, 每个编号内有Gd、Sm、Eu 和Dy4 项。由于事先严格要求各单位在完成该任务时不能互相通气和比较分析结果, 以防有的单位由于无法完成该任务时, 通过打听到兄弟单位的分析结果后自己造个假的结果“交差”, 即不允许互相“通气”, 目的是便于有关部门能准确判断哪家的分析结果是准确的。10 个单位填完自己的分析结果, 数据五花八门! 笔者提供的数据在靶心里, 由于事先陈国珍教授已对我的分析数据已经有底, 所以接着, 他就请我介绍我的方法。到会代表一致认为, 我们的方法原理可靠, 数据充足、完整, 样品分析结果可靠。最后, 会议纪要点上, 写明采用核工业部北京第五研究所周锦帆的方法——小型阳离子交换- 光谱法测定铝及铝合金中微量钆、钐、铕和镝。会议仅半天就结束。有关部门从我提供的样品分析结果, 选择了××铝厂的铝材作为核反应堆捧铝套管铝材, 从此, 我国核反应堆的运转正常。[b]4　短文的目的与学术讨[/b]论笔者写本文的一个重要的目的, 是说明一个分析化学工作者掌握离子交换分离技巧的重要性。 如 果 你 掌 握 离 子 交 换 分 离 技 术 那 么 有 可 能 解 决 别 人 不 能 解 决 的 课 题 并 使 自 己 建 立 的 方 法 具 有 创 新性。顺便与青年的读者讨论,如果你碰到上述课题, 你会采用离子交换作为分离手段吗? 用什么树脂? 树脂粒度多少? 树脂层高度? 用什么淋洗剂洗下非稀土元素? 最后用什么淋洗济剂洗下稀土元素? 你的根据是什么? 你采用什么方法来证明你提供的方法是准确的? 欢迎来稿讨论, 以便活跃学术气氛, 我们选择较好的方案(或设想) 在本刊上交流。

利用毛细现象检查材料表面缺陷的一种无损检验方法。20世纪初，最早利用具有渗透能力的煤油检查机车零件的裂缝。到40年代初期美国斯威策 (R.C.Switzer)发明了荧光渗透液。这种渗透液在第二次世界大战期间，大量用于检查 飞机轻合金零件，渗透探伤便成为主要的无损检测手段之一，获得广泛应用。 　　渗透探伤包括荧光法和着色法。荧光法是将含有荧光物质的渗透液涂敷在被探伤件表面，通过毛细作用渗入表面缺陷中，然后清洗去表面的渗透液，将缺陷中的渗透液保留下来，进行显象。典型的显象方法是将均匀的白色粉末撒在被探伤件表面，将渗透液从缺陷处吸出并扩展到表面。这时，在暗处用紫外线灯照射表面，缺陷处发出明亮的荧光。 着色法与荧光法相似，只是渗透液内不含荧光物质，而含着色染料，使渗透液鲜明可见，可在白光或日光下检查。一般情况下，荧光法的灵敏度高于着色法。这两种方法都包括渗透、清洗、显象和检查四个基本步骤。 　　根据从被探伤件上清洗渗透液的方法，渗透探伤的荧光法和着色法又可分别分为水洗型、后乳化型和溶剂去除型三种。 渗透探伤 　　渗透探伤操作简单,不需要复杂设备,费用低廉，缺陷显示直观，具有相当高的灵敏度,能发现宽度1微米以下的缺陷。这种方法由于检验对象不受材料组织结构和化学成分的限制，因而广泛应用于黑色和有色金属锻件、铸件、焊接件、机加工件以及陶瓷、玻璃、塑料等表面缺陷的检查。它能检查出裂纹、冷隔、夹杂、疏松、折叠、气孔等缺陷；但对于结构疏松的粉末冶金零件及其他多孔性材料不适用。图1为用着色法发现的壳体上的热应力裂纹;图2为用荧光法发现的焊缝裂纹。 着色渗透探伤是无损检测技术中最简便而又有效的一种常用检测用段，它对危及金属、非金属材料制件寿命和压力容器安全的危险缺陷——如焊接裂缝、疲劳裂缝、应力腐蚀裂缝、磨削裂缝、淬火裂缝等表面开口性缺陷的检测具有显示灵敏、结论迅速、重复性和直观性好的独特优点。这些优点使得着色渗透探伤在机械、冶金、石油、化工、铁路、交通、造船、矿山、建筑、航空、航天、发电、受压容器以及国防工业部门质量保证体系中发挥越来越大的作用。　　着色渗透探伤剂可完全用水去除，因而检测成本低，特别适用于原材料及大型构件较粗糙表面的探伤。其探伤灵敏度最低可达到2级(中级)，考虑到用户对被检测表面在预洗的需要，型产品，仍可允许在无水源环境下使用，用本型清洗剂作去除剂用。本产品适用于化工、造船、铁路、石油、重型机械、冶金、军工、压力容器等部门对表面较粗糙、探伤灵敏度要求为2级的铸锻、板、棒等金属原材料、大型零件及结构的渗透探伤。 使用方法： 1、清洗：用清洗剂将被检工件表面的污物(氧化皮、铁锈、油脂等)完全清洗干净； 2、渗透：放置5-10分钟待工件和试块表面干燥后,施加渗透剂,喷嘴应距工件和试块表面 20-30mm,渗 透时间应根据使用说明,一般为5-15分钟,这期间应保持探伤面被渗透剂充分湿润.； 3、清洗：用清洗剂或水(水压≤1.5kg/cm2)将工件表面的渗透剂擦洗干净; 4、显像：将显像剂充分摇匀后，对被检工件保持距离300mm处均匀喷涂，喷涂显像剂后，片刻即　　可观察缺陷；； 5、检查完毕，用清洗剂或水擦洗去除显像剂； 6、按工艺要求将工件处理保存。

Ｘ射线探伤机控制器是一款深受探伤工欢迎的探伤机。其采用了新的控制技术、新的元器件、新的外形结构，使得其能更好地满足生产要求；体积小，减轻了劳动强度，有利于高空作业和野外施工；其自动化程度高，使用简单，易于修理调试，提高了机械强度。Ｘ射线探伤机控制器，有很好的通用性。通过反复试验，Ｘ射线探伤机控制器很好地解决了抗干扰能力、稳定性、兼容性较差等问题，并投入生产。Ｘ射线探伤机控制器的内部电路由单片机余模拟电子相结合，优点是既有电子控制器的抗干扰能力且具有微机控制器的多功能性。由于其经久耐用、体积小、质量轻、散热快。穿透能力深受广东用户，尤其是施工现场、野外及高空作业者的欢迎。超小型X射线探伤机作为一种理想的无损检测设备，主要用于机械制造、压力容器、航空航天、石油、化工、铁路交通、冶金、造船、军工等工业部门，特别适用于施工现场和高空作业。