推荐厂家
暂无
暂无
你们进液质的涕灭威亚砜,涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买?什么规格型号,我们买的国标液是钠盐形式。好友回复:你到国家标准物质网查询, GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的,BW是国家计量院的,CDCT是德国Dr的,一般是固体的
[align=center][font='times new roman'][size=20px]涕灭威[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]响应变差[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]原因排查和总结[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]近期做蔬菜中11种氨基甲酸酯农药残留项目,发现涕灭威响应变的很差。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]属于氨基甲酸酯类农药的一种,氨基甲酸酯类农药在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的响应一般都比较理想,目前在我们仪器上50[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb浓度的响应在10[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=21px][color=#000000]6[/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]次方左右,涕灭威和涕灭威砜等药物稍差但也完全能满足检测需要。但这次检测,涕灭威响应变差,而且峰型也很差,低浓度[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应和噪音已经很接近了,如[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]下[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]图:5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb涕灭威总离子流图。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840562678_7811_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]翻看往年测定记录,发现去年的涕灭威响应还是可以的,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]今年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5月份的一次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]已开始变差[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],难道是质谱条件需要再调谐了?[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]查看质谱条件,发现涕灭威用的离子对是:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们用的方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]推荐的是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000];国标[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]GB 31658.10-2021[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]也是采用的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]08.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],难道是当时调谐的不规范?(涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]英文[/color][/size][/font][url=http://www.a-hospital.com/w/%E9%80%9A%E7%94%A8%E5%90%8D][font='times new roman'][size=21px][color=#0645ad]名[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]称 aldicarb[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],化学式:C[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]7[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]H[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]14[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]N[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]O[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]S,分子量190.263,CAS号116-06-3)。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们首要方向就是向国标靠拢,试图找到国标上的条件去测定,于是配制单标去找[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],结果自动调谐出来的子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]3个较好[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],见图:2[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840565148_1717_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]并[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]没有推荐的子离子,应用调谐出来的子离子,进样测定,响应确实变好了,但保留时间却不对,从[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]4.15[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]变为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]3.21[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],见下图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]这个显然是不合常理的,应该不是涕灭威。[/color][/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]直接输入使用国标条件[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]通道[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]几乎没有响应。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]尝试手动调谐,发现使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子,确实不产生[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]子离子,而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三种离子响应都很明显,使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子,有微弱的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]116.2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子响应要强于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]网上搜搜文献,查到涕灭威容易转化为涕灭威亚砜,难道标准降解了吗?这次标准是使用的是上半年新开的标准,一直冷冻保存原液。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]为了验证原因[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],新开一瓶涕灭威标准,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]进行[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]调谐,结果使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='仿宋'][size=21px][color=#000000]母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三个子离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]消失了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]两个子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应但不高,尝试使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]作为母离子调谐[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应非常好,优于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1(116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],于是还是采用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1(116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],没有采用国标和手册推荐的离子,后来发现仪器自带方法库推荐的也是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1(116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840567017_5846_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]总结回顾,1、最主要的原因是涕灭威标准降解了,但是新开标准上半年响应就不好,应该是商品出厂时就有问题,并不是存放问题。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但涕灭威标准容易降解以后应该多留心。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子应该不是涕灭威和涕灭威砜,因为它的保留时间都对不上,反而和灭多威的保留时间一致灭多威,其中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]碎片[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]和灭多威母离子一致,所以涕灭威到降解成什么了还有待研究。3、对于涕灭威,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000](加钠峰)要比[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000](加铵峰)更灵敏,而且可以和涕灭威砜母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000](207)[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]有效的分开[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。4、部分标准品稳定性较低,即便在有效期内也应多提防降解,多和以往响应做比对。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]最后,欢迎大家有不同意见多多指导,共同讨论涕灭威的测定问题。[/color][/size][/font]
农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准?在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有?