涕灭威峰液质标准

[align=center][font='times new roman'][size=20px]涕灭威[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]响应变差[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=20px]原因排查和总结[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]近期做蔬菜中11种氨基甲酸酯农药残留项目，发现涕灭威响应变的很差。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]属于氨基甲酸酯类农药的一种，氨基甲酸酯类农药在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的响应一般都比较理想，目前在我们仪器上50[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb浓度的响应在10[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=21px][color=#000000]6[/color][/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]次方左右，涕灭威和涕灭威砜等药物稍差但也完全能满足检测需要。但这次检测，涕灭威响应变差，而且峰型也很差，低浓度[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应和噪音已经很接近了，如[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]下[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]图：5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]ppb涕灭威总离子流图。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840562678_7811_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]翻看往年测定记录，发现去年的涕灭威响应还是可以的，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]今年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5月份的一次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]已开始变差[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，难道是质谱条件需要再调谐了？[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]查看质谱条件，发现涕灭威用的离子对是：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们用的方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]推荐的是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]；国标[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]GB 31658.10-2021[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]也是采用的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]08.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，难道是当时调谐的不规范？（涕灭威[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]英文[/color][/size][/font][url=http://www.a-hospital.com/w/%E9%80%9A%E7%94%A8%E5%90%8D][font='times new roman'][size=21px][color=#0645ad]名[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]称 aldicarb[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，化学式：C[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]7[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]H[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]14[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]N[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]O[/color][/size][/font][font='times new roman'][sub][size=21px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]S，分子量190.263，CAS号116-06-3）。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]我们首要方向就是向国标靠拢，试图找到国标上的条件去测定，于是配制单标去找[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，结果自动调谐出来的子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]3个较好[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，见图：2[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840565148_1717_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]并[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]没有推荐的子离子，应用调谐出来的子离子，进样测定，响应确实变好了，但保留时间却不对，从[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]4.15[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]变为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]3.21[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]min[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，见下图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]这个显然是不合常理的，应该不是涕灭威。[/color][/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]直接输入使用国标条件[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]通道[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]几乎没有响应。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]尝试手动调谐，发现使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子，确实不产生[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]子离子，而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三种离子响应都很明显，使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]母离子，有微弱的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]116.2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子响应要强于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]网上搜搜文献，查到涕灭威容易转化为涕灭威亚砜，难道标准降解了吗？这次标准是使用的是上半年新开的标准，一直冷冻保存原液。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]为了验证原因[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，新开一瓶涕灭威标准，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]进行[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]调谐，结果使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='仿宋'][size=21px][color=#000000]母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（87.9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]106）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]三个子离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]消失了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]而[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]两个子离子有[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]了[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应但不高，尝试使用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]作为母离子调谐[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]响应非常好，优于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，于是还是采用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]，没有采用国标和手册推荐的离子，后来发现仪器自带方法库推荐的也是[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1（116.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]/[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]89.1）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310840567017_5846_5181254_3.png[/img][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]总结回顾，1、最主要的原因是涕灭威标准降解了，但是新开标准上半年响应就不好，应该是商品出厂时就有问题，并不是存放问题。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]但涕灭威标准容易降解以后应该多留心。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的母离子应该不是涕灭威和涕灭威砜，因为它的保留时间都对不上，反而和灭多威的保留时间一致灭多威，其中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]碎片[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]163[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]和灭多威母离子一致，所以涕灭威到降解成什么了还有待研究。3、对于涕灭威，[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]213.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（加钠峰）要比[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]208.1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]（加铵峰）更灵敏，而且可以和涕灭威砜母离子[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=18px][color=#000000]（207）[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]有效的分开[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。4、部分标准品稳定性较低，即便在有效期内也应多提防降解，多和以往响应做比对。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]最后，欢迎大家有不同意见多多指导，共同讨论涕灭威的测定问题。[/color][/size][/font]

各位版友，请教大家一个问题，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做氨基甲酸酯类的时候发现一个问题，流动相为水：乙腈时，涕灭威砜定量离子为240.1 86.0，定性离子240.1 233.0，涕灭威亚砜的定量离子229.0 109.1，定性离子229.0 166.1.峰形对称性好。在水相中加入0.05%的甲酸后，发现涕灭威砜定性离子240.1 233.0不出峰，然后就重新扫描优化，发现涕灭威砜母离子245.10，定量离子166.15，定性109.15.，问题1：为什么加入甲酸后涕灭威砜的2对离子与涕灭威亚砜是一样的？问题2 两个离子对 245.10/109.15 229.0/109.1为什么在后面有杂峰，涕灭威砜229.0/109.1在4.5min，7.5min，涕灭威亚砜砜在3.5min 5.5min 有杂峰，而涕灭威后就很平。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

我用液质联用检测抗生素，用中检所的标准品，单标居然出现两个峰，大家帮分析下是啥问题。目标物是阿莫西林，溶剂是甲醇/水（50/50），液相流动相是乙腈/水，梯度洗脱，20%-80%，时间18min。用头孢氨苄和头孢拉定的单标进样也都出现两个峰，纯度写的是95%。两张图分别为阿莫西林单标的质谱离子流图和两个峰处的碎皮离子峰图，两个峰的碎皮离子峰图是一样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110831_360531_2424544_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204110832_360532_2424544_3.jpg

[align=center][font=宋体]如何解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]跑标准品，液相不出峰但是质谱有响应的问题？[/font][/align][font=宋体][size=14px]在贴吧经常遇到版友发类似求助帖“跑植物激素，液相不出峰，但是质谱图有相应，尝试Q3扫描也是不出峰，质谱图有很多杂峰（见下图），麻烦各位了”。今天我们给大家梳理一下此类问题的解决方法和应对技巧。[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262124209374_9410_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=宋体][size=14px]首先这位版友的疑问中，“液相不出峰，质谱有响应”这个现象是很常见的，可大意理解为“没有出色谱峰，但质谱图上有离子对的响应”。那么色谱峰没有按照预想的出峰，其原因可能出自3个方面：一样品瓶搞错了，进样的物质根本不是目标物质；二目标物在色谱柱上并没有得到理想的洗脱，可能还在色谱柱上没有洗脱下来；三质谱参数设置有误，此时应仔细检查离子对及各项气路条件，有一个理解误区是很多版友看到文献上报道的离子对，直接应用于自己仪器的目标物检测，这样是不对的，因为每个仪器状态不同，校机情况不同，因而小数点后的数字极为重要，也应当先摸质谱条件后，再摸色谱条件。[/size][/font][font=宋体][size=14px]还有一个理解误区是“质谱上有响应，但不出峰”，这种情况也很正常，因为我们的样品中不管是纯溶液还是血浆样本，其基质是极为复杂的，就像我们的环境中存在诸多细菌病毒一样，因此质谱上存在响应，但响应极低，不成峰形的，我们都称作基线。此时应当找找仪器连接问题、参数设置问题或标准品配制是否出了问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]下面是其他几个版主的经典回复，遇见类似问题，均可在这些方面查找缘由。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“Dxhuang”：1、拿你的样品直接进到质谱，看看仪器有没有响应。如果有响应就排查液相的故障。主要检测液相系统的压力是否正常，是否有泄漏。[/size][/font][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][font=宋体][size=14px]、如果直接进质谱都没有响应。先排查质谱的问题，质量轴，分辨率有没有异常。也可以进调谐液标液看看仪器的响应情况。根据你待测物的分析模式选择正离子调谐液或负离子调谐液。一般调谐没问题仪器的响应也就没什么问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“huangjiangtao”：楼主测的哪种植物激素啊，可以先查阅相关文献资料借鉴一下离子对，然后根据自己仪器调谐质谱参数，不太清楚楼主说的液相不出峰是什么意思，是在柱子上不保留吗？总之要先把目标物质谱参数优化好，然后再选择合适的色谱柱、优化流动相使其有合理的保留时间。质谱图上的杂峰有可能是背景，选好离子对用MRM模式就应该看不到了。[/size][/font][font=宋体][size=14px]最后感谢仪器信息网提供原创大赛让我们共同交流进步学习！[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font]

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准品走样过程中目标峰后面出现的那么高的杂质响应是什么原因？是色谱柱的问题吗？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005121646563186_1732_3569735_3.png[/img]

机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜：[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]