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做氮气物理吸附,样品是含有积炭的分子筛,吸附值出现负值,什么原因?
气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。
我要测分子筛的的氮气物理吸附-脱附曲线,样品既有微孔也有介孔,但微孔较多,请问怎么取点呢?取多少点?还有,我现在的数据分析,发现BET算出的C值在所有范围内都是负的,这跟我做氮气吸附的取点有没有关系?怎么避免这个问题?还有一点,t-plot怎么取点比较合理呢?多谢大神指点!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609281555_612465_2991446_3.jpg