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质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵,既可用于真空腔室的预抽真空,又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等,负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动,需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中,低真空泵和高真空泵常常配合使用,共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场,也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组,用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计,前者直接测量空间内气体的压强,后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b](1)扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发,形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口,且使油气向侧下喷出,因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走,当气流到达由冷却水冷却的泵壁后,又会凝结成液体流回蒸发器,油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点,但其极限真空偏低,且使用过程中易造成系统油气污染,现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b](2)涡轮分子泵(turbo pump)[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的,在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比,从而获得所需要的真空性能,对被抽气体无选择性、无记忆效应,操作简单、使用方便。[b](3)钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温,达1200~1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面,形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物,对惰性气体主要是“掩埋”。[b](4)溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离,利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射,连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b](5)吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置(常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等)。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活(900℃)形成活性表面,然后降温至工作温度(400℃)即可吸气。吸气机理:①化学吸收,锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应,生成稳定的化学物;②化学吸附,锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物,温度稍高时,气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体;③物理吸附,锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中(注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放)[b](6)低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板(65K、1K)来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K(-08℃)左右,主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子;第二级低温板温度为15K(-28℃),主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子(H2、N2、Ar)。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成;制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂,对环境无害,工作安全性好。[b](7)机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为1.33~1.33×10[sup]-2[/sup]pa,抽气速率与转速及空腔体积的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b](8)全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规,它集成了两个独立的真空测量系统(Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统),测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar(1bar=10[sup]5[/sup]Pa),真空技术在20世纪得到迅速发展,并有广泛的应用。20世纪初,旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现,为质谱技术的发展创造了条件。接着,油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现,促使真空技术进入超高真空时代,质谱仪器的性能指标也得到了显著提高
[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造,以及10~100Torr的真空度控制范围,本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下,提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换,采用了高精度可编程PID真空压力控制器,采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝,并采用双层壳体结构,并带有风冷,使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维,环保节能,可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究,并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响,石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛,且石英管两端可固定金属密封法兰,从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造,此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制,如图1所示,现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器,传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号,压强自动控制仪接收传感器信号,然后驱动电动蝶阀进行开度变化,以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中,完全无法实现真空度的自动控制,这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能,所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] (2)所采用的电动蝶阀响应速度太慢,而且口径太大,很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应,对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题,本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10~100Torr(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式,即对排气流量进行调节,同时还继续使用原有的电容真空计,但在以下几方面做出了改进:[/size][size=16px] (1)真空度测量和控制仪表的改进:解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器,其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示,无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器,充分发挥了PID自动控制的强大功能,且PID参数可进行自整定,是实现真空度高精度控制的重要保证。另外,此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能,可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] (2)排气阀门的改进:解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀,在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时,能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号,极大减小了控制的滞后性,保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,并配置了计算机软件,可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响,在调节的恒定进气流量下,石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围,如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制,则通过在进气端口增加一个电动针阀,通过恒定排气流量的同时调节针阀开度,则可实现高真空度精密控制。同样,更换更大量程的真空计,还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] (3)本解决方案具有很强的适用性,在排气端增加真空进样装置,可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] (4)本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1