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气路管路、进样器、注射器的清洗 清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。 用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。 对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。 注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。
自2016年9月开始,我们使用的高频红外碳硫仪出现了气路管线损坏现象,仪器是2007年的产品,由于试验样品多,加上气路管长时间的满负荷,管子开始逐步有老化现象,在仪器的运行过程中,造成管路接口断裂,管子中部出现裂纹等一系列的漏气现象,使试验无法顺利完成,为此我对出现的现象将破裂的气管和一些三通阀门进行了更换。[align=center][img=,412,549]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101555488739_2010_1622447_3.jpg!w412x549.jpg[/img][/align]此事情已经说过,见贴:[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6291317[/url] 本以为气路问题就此结束,但随着时间的推移,试验工作的多元化,复杂化,红外高频炉的气路管线的毛病逐渐显现出严重的状态,到了2018年6月已经进入了分崩离析。只要仪器送入气体,随着管路气压的加强,某段管路断裂,仪器停止工作,于是便开始这段管路的更换,由于各管路都是相互相连的,在换某段管子拆装三通或二通阀体 时,另一段看似完好的管子也因老化而出现裂纹,从而出现了刚换完一段又出现新的一段坏掉的现象,更有甚者则是当时未发现损坏,一开气阀送气便出现漏气。 通过几次反复的折腾,本想能保持完好的管路尽量不更换,能用则用的理念算是彻底打碎,于是开始了整个气路管线的大换血,所有连接到电磁阀,炉体,进出氧管线全部进行更换,管线连接的三通阀也使用新的,避免出现因阀影响仪器的正常工作。[align=center][img=,380,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101716224377_3818_1622447_3.png!w380x499.jpg[/img][/align][align=center](图为升降气路管线的断裂情况)[/align][align=center][img=,252,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101722389402_5689_1622447_3.png!w252x337.jpg[/img][img=,264,350]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101722438655_3173_1622447_3.png!w264x350.jpg[/img][/align][align=center](图为全部更换后新的气路管线)[/align][align=left][/align][align=left]通过近一周的工作,所有气路管线的更换全部完成,为了保证仪器的正常运行和仪器的准确性,在更换结束后进行了仪器的漏气检验,标准样品的测试,其结果是满意的,仪器工作正常,各项数据指标正常,仪表显示没有气体泄漏的状态,通过对样品的反复测试,性能稳定,样品燃烧彻底,数据正常,数据偏差范围合乎要求。[/align][align=center][img=,569,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101738524455_1310_1622447_3.png!w569x427.jpg[/img][/align][align=center](图为标准样品的测试 )[/align][align=left] 通过此次仪器的气路维修,有以下几点体会来分享给大家:[/align][align=left] 1、红外炉的气路是仪器的关键部位,不能够出现丝毫的漏气现象,一旦出现问题,就会直接影响到仪器的使用,因此如果气路管线发现老化、管子表面有发粘沾手的现象,要及时更换,不能拖泥带水,想着某段没大事,凑合着用,这样反而是捣住自己,当时我们就有这种思想,想着下次、下次不行了再换,结果来来回回的折腾,浪费了很多时间、材料,得不偿失。[/align][align=left] 2、拆装管路一定要细致认真,作业最好是一人或二人独立完成,仪器气路错综复杂,拆装要集中精力,做到拆一换一,避免一拥而上的拆卸,这样会造成气路接口接错的现象,使仪器不能正常启动,来来回回的非常繁琐。我们这次出现了这个现象,混乱拆换,最后无法调试,请售后来解决。现在这类国产的红外分析仪主要用户基本是一些国企、小私营企业,虽然仪器原理功能相同,但仪器内的气路排布不同类,仪器方的售后对气路图只是片面的了解,只能顺利解决部分情况,如果你整个气路出现故障,也需要很长的时间来解决,所以在换全部气路管子时,一定要准确地一一对应。[/align][align=left] 3、关于试漏,换装完毕管子后,肯定是要做仪器的试漏,如果你发现仪器气压流量表有波动不定的漏气现象,那么原因一般是出现在连接管子接头的三通,或者连接电磁阀的接口,可以将管子拔出,重新插入接口使之牢固,漏气现象便会停止[/align][align=left] 4、为了防止管子老化,试验完成后,一定要先关闭气瓶,在按仪器的升降阀,放出管内的余气,避免因仪器停用后余气长期在管子里储存,造成管子的老化。[/align][align=left] 以上是我的一点心得,请各位分析专家给予批评指正[/align][align=left] 2018.7.10 冬季于洛阳~~~[/align][align=left][/align]
重新建一个色谱室,所有的管线均用紫铜管,但是听说管线在使用前要清洗,请问 管线清洗有哪些步骤,用到什么东西,请大家帮助我一下! 现在才发现我懂的真是太少了,菜啊!!