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一般来说粗脂肪提取时间是6个小时 为了提高效率 我想晚上用索氏提取器提取粗脂肪 提取一晚上14-16个小时 时间太长了对结果有没有影响啊?
关于粗脂肪测定的问题。用脂肪测定仪SZT-06改进型的对膏体的产品进行脂肪检测,其平行实验的结果相差较多,对检测的结果准确性存在较的疑问,请教各位高手们,多多提意见!
1主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1 无水乙醚(分析纯)。 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径:0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。 4.7 索氏脂肪提取仪。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。 4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。 5试样的选取 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。 索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法:使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。 7测定结果的计算 7.1计算见下式 粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m 式中:m--风干试样重量,g。 m1--已恒重的抽提瓶重量,g。 m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。 7.2重复性 每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。