量热仪的标准

[b]塑料 差示扫描量热法(DSC) 出版者:ISO. 标准号:ISO 11357-1997. 标准类型:国际标准. 发布日期:1997-04. 标准状态:N[/b]第1部分:一般原则 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 1: General principles ) 第2部分:玻璃传导温度的测定( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 2: Determination of glass transition temperature ) 第3部分:熔化和结晶焓和温度的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization ) 第4部分:比热容的测定 ( Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 4: Determination of specific heat capacity ) •

[color=#444444] 为提高国家计量技术法规的规范性、适用性和可操作性，10月25日，全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《锥形量热仪校准规范》征求意见稿，并面向全国有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 锥形量热仪是研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一，可以测得均一材料或复合材料在不同热辐射强度下的热释放速率。通过锥形加热器模拟火灾中不同强度的热辐射，使材料在准火灾条件下燃烧，在试验过程中测量燃烧产物气流的流量和燃烧产物中氧气的浓度计算出氧消耗量，根据耗氧原理确定材料的热释放速率。热释放速率可以作为评价材料燃烧危险性大小的等级参数。[/align][align=left] 经过不断改进和完善，锥形量热仪已经成为研究火灾和评定材料燃烧性能的理想试验仪器。相应地，国际标准组织(ISO)、美国材料测试学会(ASTM)、中国标准化组织(GB)、英国标准学会等国家和组织推出多项标准方法，用于规范行业检测实验室的测量方法，实现实验室测量结果的等效一致。[/align][align=left] 锥形量热仪的校准对于保证测量结果准确十分重要。锥形量热仪测量热释放速率需要多个参数计算得到，影响测量结果的因素较多，因此不同实验室间测量结果的一致性较差。目前国内外没有制定关于锥形量热仪的校准规范，只有在锥形量热仪的操作说明及测试标准ISO 5660-1等中规定了锥形量热仪的标定方法，包括预标定、工作标定以及非经常性标定，用于生产厂商和用户的自我校准。[/align][align=left] 但是这些标定结果没有溯源性，且缺乏整机校准，造成热释放速率的测量结果相差很大，影响了我国阻燃材料、建筑材料、轨道车辆用材料等的研发和阻燃评价，并对一些产品的出口造成了影响。为了保证锥形量热仪测量结果的准确，就必须对仪器进行科学地校准，需要建立计量校准规范，科学合理地对仪器进行校准。[/align][align=left] 因此，国防科技工业应用化学一级计量站和应急管理部天津消防研究所起草制定了《锥形量热仪校准规范》。本规范的制定主要参考《GB/T 16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》以及《ISO 5660-1-2015 燃烧反应试验. 热量释放, 产生烟雾以及质量损失率. 第1部分: 热释放率 (锥形量热计法) 和烟雾产生率 (动态测量)、JJG 662-2005《顺磁式氧气分析仪》、JJG 1132-2017《热式气体质量流量计》、JJF(军工)39-2014《(5~400)W/cm2 辐射热流传感器校准规范》进行编写，[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定的主要技术依据为《JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示》。编写格式主要参考了《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》。[/align][align=left] 本规范起草小组根据上述参考文献、相关标准，以及起草单位的实验结果和理论研究起草了规范草稿，主要包括引言、范围、引用文献、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果及复校时间间隔10个部分。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次发布。本规范适用对象是锥形量热仪，即使用锥形加热器提供所需热辐射，根据耗氧原理测量样品热释放速率的仪器。针对影响测量热释放速率最大的氧气浓度、质量、甲烷流量、辐射照度以及热释放速率整机性能进行校准。[/align][align=left]附件：[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181026/1540524862559886.docx]锥形量热仪校准规范（征求意见稿）.docx[/url][/u][/align]

煤炭发热量是煤炭计价、编制消耗定额和供应计划等方面的依据；是对设计炉膛负荷、选择磨煤机容量、计算物料平衡的重要参数；是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据。测煤炭发热量使用量热仪。煤炭发热量测定仪-量热仪测量结果不准确怎么办？测量发热量的制样化验室应单独一个房间，室温尽可能恒定，室内无强烈的空气对流和能发热的热源，避免对试验造成干扰。一、煤炭化验过程中热容量标定值常常不准确。一般会带来系统误差，多是因为使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。(1)苯甲酸应选择经计量部门检定合格的二级基准计量标准热物质苯甲酸，并且保证计算正确。(2)量热仪内筒水量与热容量标定时的不完全一致，也会使标得的热容量值不适用于发热量测定试验。标定完热容量后应将内筒水的质量记下来，保证在以后所有的试验中内筒水量完全一致。二、量热仪的搅拌器故障或搅拌速度不均匀，会导致内筒水局部获得的热量不能及时均匀地散出，从而使测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。用这种温升计算出的发热量必然是错误的结果。三、使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。使用贝克曼温度计测量内筒温度变化，若不能正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正，将会使测得的温升不准，从而导致发热量测定的误差。四、煤质分析仪器过程中量热仪内筒中的水量不能保持一致，内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化，从而导致发热量的测定误差。五、量热仪是在较长时间内内筒温度不能达到恒定，或是这次平衡出现了，下次又不出现了。遇到这种情况，操作者应该仔细检查和调定仪器的平衡点。