均匀性检测

如何提高检测样品的代表性和均匀性？

欲建立一个ICP测定锌精矿中As（0.05-0.6）方法，对20Kg样品进行分装，样品均匀性检测可以用X荧光光谱测定数据进行统计分析吗？应该用什么方法？请大虾（特别是标准物质管理人员）指点！！

关键词：进口标准品 进口标准物质 进口药典标准品 美国药典标准品 美国药典在线 英国BP标准品 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。（进口标准品） 1.抽取单元数 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。（进口标准物质） 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。 2.取样方式 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。（进口药典标准品） 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。（美国药典标准品） 检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。 相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。（美国药典在线） 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。 待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。（英国BP标准品） 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。（英国BP标准品）资料来源：国家标准物质网资料中心