兆核磁检测

p 　　核磁共振谱(NMR)在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色，而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提条件之一。 /p p 　　1. 同心度与凸度 /p p 　　同心度(concentricity)：核磁共振管壁厚度的zui大变化，即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大，将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形，从而降低磁场在样品内的均匀水平，减低信号分辨率，导致图谱不准确。 /p p 　　凸度(camber)：将核磁管两端固定旋转，管体中部外表面偏离中心线的zui大值与zui小值的差称为凸度。凸度大，会直接引起核磁共振管在旋转时的配平，加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞，造成探头损伤。 /p p 　　总之，同心度与凸度越小的核磁管，越有利于核磁匀场，核磁图谱准确性更有保障。 /p p 　　2. 管体材质 /p p 　　不同的检测条件需要使用不同材质核磁管，才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种： /p p 　　1)美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料：适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。 /p p 　　2) 美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex& reg )材料：具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率，适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。 /p p 　　3)天然石英材料：265nm以上光透过率超过85%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.1 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 /p p 　　4)人工石英材料：190nm以上光透过率超过95%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.01 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。 /p p 　　具体参数如下： br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5b9466fa-f3fb-4761-a411-541341bb7a26.jpg" title=" QQ截图20180911163309.jpg" alt=" QQ截图20180911163309.jpg" / /p p 　　3. 管体表面光洁度 /p p 　　核磁管体光洁度不够或者有划痕，将会严重影响核磁匀场，导致检测结果不准确。 /p p 　　4. 核磁管适用频率 /p p 　　核磁共振谱仪的磁场强度越高，仪器检测灵敏度越高，对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管，可以保证实验准确性，并延长核磁共振谱仪使用寿命。 /p p br/ /p

一、项目基本情况1.项目编号：1069-234Z20234352（项目编号：招设2023A00172）项目名称：上海交通大学500兆核磁共振波谱仪采购项目预算金额：630.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：599.000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期1500兆核磁共振波谱仪1套超导磁体装置1.具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超超屏蔽超导磁体。2．磁场强度：≥11.74特斯拉合同生效后10个月内合同履行期限：合同生效后10个月内本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：1639-234122240463项目名称：上海交通大学400兆核磁共振波谱仪预算金额：290.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.000000 万元（人民币）采购需求：序号/ No.货物名称/Name of the goods数量/Quantity简要技术规格或用途/Main Technical Data交货期/ Delivery schedule1400兆核磁共振波谱仪1套液氦维持时间≥365天 签订合同后9个月内交货。/CIP Shanghai Jiao Tong University within 9 months after signing the contract合同履行期限：签订合同后9个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：0705-234006001051/招设2023A00173项目名称：上海交通大学X射线衍射仪预算金额：160.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：160.000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称简要技术规格数量交货期1X射线衍射仪1) X射线发生器部分：最大输出功率：不小于3kW；2) 二维阵列探测器，子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素不大于75µm.有效探测面积不小于14mm×16mm；3) 光路部分系统需兼容满足五轴尤拉环样品台薄膜测试功能要求（薄膜光路另配）和常规粉末样品测试；4) 其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套签订合同后6个月内合同履行期限：签订合同后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。4.项目编号：0773-2341SHHW0106/校内编号：招设2023A00176项目名称：上海交通大学红外光谱仪预算金额：130.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.000000 万元（人民币）采购需求：项目概况上海交通大学红外光谱仪，红外光谱仪主要用于进行化合物的鉴定，通过分析化合物的结构，可以确定其分子式、结构、组成和性质等信息，从而进行化合物的鉴别。采购需求：序号设备名称数量简要技术参数交货期交货地点1红外光谱仪 1套2.1红外主机：镀金光学系统。光学台可以同时安装3个检测器、3个分束器；可以同时安装中红外光源、可见/近红外光源、拉曼光源和外光源4种光源。所有的检测器、分束器和光源都可以自动切换、自动准直；现场升级。其余详见“第八章 货物需求一览表及技术规格”签订合同后6 个月内上海交通大学用户指定地点合同履行期限：签订合同后 6 个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年11月22日 至 2023年11月29日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至16:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海市长寿路285号恒达大厦16楼方式：提供开票信息（公司名称、税号、地址电话、开户行及账号）及项目联系人的联系方式（姓名、手机及邮箱），写明申请购买项目的名称发送至邮箱13795281643@163.com，完整填写《购标书登记表》；电汇缴纳标书款；邮件领取招标文件等资料。售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：上海交通大学　　　　　地址：中国上海市东川路800号　　　　　　　　联系方式：王老师/021-54747300　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海中世建设咨询有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：上海市曹杨路528弄35号　　　　　　　　　　　　联系方式：沈思骏 陈沁雯 陈奕远 021-52555817　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：沈思骏 陈沁雯 陈奕远电　话：　　021-52555817

——要节省能源、要绿色发展还要反应速率快？？——不是合成研发要太多，只是光化学更有优势！以在药物发现和天然产物合成中受到极大关注的高度官能化环丁烷为例，就采用了[2+2] 光环加成的合成方法。合成方法限制有利自然有弊。这种方法常受到设备、耗时耗力以及非常低的批量处理能力的限制。当采用人工方式进行化合物库合成时，大量繁琐且重复的工作很可能导致人为错误或失误，更可怕的是，实验人员中途可能不知道自己做错了，导致实验结果不可信赖，中途停下实验的一步步验证也耗时耗力。 随着时代发展，越来越多的合成设备开始出现，以前沿技术优化传统合成流程。今天这篇文章介绍的“自动化流动化学合成+在线流动核磁监测”连用：● 采用流动合成仪实现高可复现率，代表了实验的稳定性，连接自动进样器方便进行条件筛选；● UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性，有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性；● 实验过程中通过NMR实时在线监测，优化反应条件，及时消除副产物，有效保证新药筛选过程的高效率！案例介绍：[2+2]光环加成库合成实验 在50mg量级下，迅速合成12个[2+2]光环加成产物的化合物库快速筛选一系列光敏剂对两种产物进行优化和规模化生产01、实验装置Vapourtec R系列流动合成仪配备一个5ml盘管反应器和一个容积为10ml的UV-150光化学反应器进行。 图1：连续流反应器示意图，用于[2+2]光环加成库的合成系统连接了一个自动进样器，由Flow Commander&trade 控制。试剂由自动进样器加载到盘管反应器中，与乙烯混合，进入UV-150光化学反应器。内联UV分析用于监测反应进展，而处于压力调节模式的SF-10（独立的V-3泵）用于维持反应压力。02、合成产物在线监测 图2：使用Vapourtec UV-150连续光化学反应器合成代表性小型药用分子库该库的合成花费了350min（约6h），并在工作日结束时设置为在Flow Commander&trade 的控制下在实现无人值守情况下夜间运行。 图3：[2+2]光环加成库的结果a由1H NMR测定，b由于存在大量脂肪聚合物而无法分辨。c起始物质完全消耗，但水解产物获得率 99%，没有任何[2+2]环丁基加合物。d高度不溶的产物，无法获取核磁共振数据。 图4 a) 由内联UV/Vis光谱测量的从反应器中产物的洗脱； b) 反应过程中输送试剂和收集产物的位置。紫色表示试剂正在输送，试剂瓶上显示了编号。橙色条表示收集，并指示收集到哪个瓶中。从核磁共振分析中明显可见存在大量脂肪烃聚合物材料。考虑到使用了乙烯气体，猜测这是聚乙烯！已知在氧气存在且足够高能量的波长下，聚乙烯可以光化学反应生成。于是在后续实验阶段进行脱气处理，脱气处理后，再也没有检测到聚乙烯的形成。通过NMR的及时检测，使得实验很快调整优化，加快库合成进程！03、反应优化在成功合成库后，选择了两种化合物进行优化和扩大规模生产，即马来酰亚胺和尿嘧啶的环丁烷加合物。光敏剂的筛选也由Flow Commander&trade 自动控制，历时4h完成，同时也通过流动合成仪主机控制温度，研究了温度和乙烯过量对尿嘧啶转化的影响，最终选定45°C为最佳库合成反应温度。04、规模化和纯化在进一步研究了几个反应参数的影响后，进行马来酰亚胺和尿嘧啶环加成物的合成扩大规模生产。仅用了2.5h，转化率分别为80%和85%，扩大规模近35倍！05、总结在本文中描述了使用 UV-150光化学反应器和配备自动进样器的Vapourtec R系列流动合成仪主机合成了一系列小型、具有药用价值的分子。Flow Commander&trade 的自动控制能力可以实现在无人值守时进行安全操作，如有需要还可以进行远程监控。通过NMR的及时监测，优化反应条件，及时消除副产物；内联UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性，并成功地将两种产品放大到几克的数量，并且获得了较高的转化率。产品联用方案：流动化学和流动核磁 – 自我优化和控制 --更高的安全性；--更低的能耗；--更好的收益 ；--更好的反应选择性；--体积小，安装紧凑；--最小化放大→缩短产品上市时间；Vapourtec R系列流动合成仪— 微通道光热电连续合成 — ● 特别的灵活性能根据需要增加更多试剂馈送通道的反应器组合，轻松满足实验室需求；● 高精度自动化泵监测系统可维持正确流速。温度控制更精确，反应重现性好；● 高生产率可排队自动执行无数次无人监控的反应，能迅速达到反应温度，实现反应高效率！Bruker Fourier RxnLab— 在反应器旁边的反应监测 — Bruker Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪，为科研工作人员提供多方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现先进的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制，以尽可能大的限度减少温度损失，并精确地优化反应结果，实时监测化学反应和生物过程：● 过程控制● 结构信息● 即时定量信息如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年，专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界上诸多制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟，高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大，能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控，开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界，从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件，Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展，并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案，使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作，Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功，领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用，以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。