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我们准备做水中烷基汞检测,使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教,1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞,我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗?
最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测,标线一直做不出来,找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞,我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞,用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大,求指教。我用的rtx-5的柱子,进样220,柱温140,检测器300.还有我想问一个问题,我们检测水样中的烷基汞,这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了,我们把它用巯基棉管富集然后解析出来;还是水样中的烷基汞是没有氯化的,我们先把他富集了,然后氯化成氯化烷基汞?谢谢
水样中的汞砷,我认为有两种含义:一是水体中溶解的重金属汞砷含量,二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明,不少检测标准只是说:水中的汞、水中的砷,不少判定标准写到:水中的总汞、总砷,自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷:这个是最容易检测的项目,通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷,可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是:取样20ml,加1%重铬酸钾(0.5%盐酸)5ml混匀检测汞;另取样20ml,加10%硫脲10%Vc(10%盐酸)5ml,20度水浴30min后混匀检测砷。或者,改进进样管路,在线添加盐酸和还原剂,直接上机检测汞砷。水中总汞砷,既然是总的,我得理解就是,水体中包含所有的汞砷,那么消解是少不了的。一般取水样25ml,加硝酸1-2ml,也可以加高氯酸1ml,沸水浴2h,冷却,或者用1%重铬酸钾(0.5%盐酸)定容至25ml,测定汞;或者用10%硫脲10%Vc(10%盐酸)定容至25ml,20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下,做好水中微量汞的检测,很难。首先,盐酸的质量非常重要,盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次,瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式,是50%硝酸放在一个玻璃的样品缸中,50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面,用超声波清洗1h,取出超纯水清洗后直接做水样的前处理,空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀(或是聚乙烯)材料的50ml刻度管,对汞吸附很小,很好用。