氯胺酮检测

导 语 氯胺酮（俗称“K粉”）属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物，属于分离性麻醉剂，吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部，心脏和大脑的永久损害，甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮，大部分由肾脏排出，尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本，如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作，然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管（或样品杯）和预处理小瓶，之后只需发出分析请求，系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面，该系统能够提供可靠、便捷的操作方式，并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤，时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时，自动前处理程序也在同时进行，并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品，即对样品的处理进行到振摇这一步骤时，系统会自动开始序列中下一个样品的处理，如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内，加标曲线线性相关系数均不低于0.9995，不同浓度加标样品重复进样6次，保留时间RSD均小于0.1%，峰面积RSD均小于4.5%，质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明：该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮（左）和脱氢去甲氯胺酮（右）色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用，对尿样进行自动前处理，并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析，大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好，适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测，大大提高实验室运行效率。

6月26日是国际禁毒日，提到毒品你会想到什么？毁灭自己--“某某人因吸毒引发自残、自杀行为，严重危害身心健康”祸及家庭--“某某人因吸毒导致倾家荡产，最后家破人亡”危害社会--“某某人因吸毒诱发违法犯罪，影响社会稳定”...千百年来，毒品这种能使人形成瘾癖的药品，一直在给人类造成巨大的生命伤害和社会危害；毒品破坏家庭幸福，破坏社会安宁的案例屡见不鲜。所以，面对毒品我们要坚决说不！毒品的危害极其严重，准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义。毒品检测可分为“现场检测”、“实验室检测”和“实验室复检”。现场检测提供快捷方便的技术手段在制毒、贩毒、吸毒、口岸、边境等现场快速获取证据，提升毒品检测的时效性。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场监测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。PGC-MS1800禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。应用案例10ug/mL 海洛因总离子流色谱图/质谱图11种毒品混合标液（10ug/mL）总离子流色谱图11种毒品标准品的保留时间及定量离子PGC-MS1800可满足海洛因、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、甲卡西酮、咖啡因、美沙酮和可替宁等体外毒品的快速定性检测需求。实验室检测、实验室复检实验室检测、实验室复检，则需按照已发布的毒品检测标准方法，采用气相-质谱联用、液相-质谱联用等技术手段获取更为准确的定性定量数据，作为正式裁决的依据。气相-质谱联用技术、液相-质谱联用技术可提供更低的检测限，满足生物检材（毛发、唾液、血液和尿液等）中毒品检测需求，并可对毒情进行监测。GCMS 1000禾信仪器气相色谱质谱联用仪GCMS 1000 ，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。应用案例（1）GB/T 29637-2013《疑似毒品中氯胺酮的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》，奶茶基质加标实验的氯胺酮TIC图显示，保留时间11.220处峰的信噪比 S/N为40,GCMS-1000满足《GB/T 29637-2013》氯胺酮定性确证要求。氯胺酮-D4奶茶基质加标实验总离子流色谱图/质谱图（浓度2μg/mL） 氯胺酮-D4标准品实验总离子流色谱图/质谱图（浓度2μg/mL）（2）SF/Z JD0107014-2015《血液和尿液中108种毒（药）物的气相色谱-质谱检验方法》，GC-MS 1000 9种氘代毒品尿液基质加标测试结果显示，氯胺酮-D4、可待因-D3、甲基苯丙胺-D5和MDMA-D4的实测检出限满足标准的检测要求；标准中未作要求的5个待测物（吗啡-D3、可卡因-D3、去甲氯胺酮-D4、O6-单乙酰吗啡-D3、卡西酮-D5），GC-MS 1000均可检测。而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。 LC-TQ 5100（1）JD/Y JY02.10-2021《水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》，LC-TQ 5100 对14种毒品混合物工作液（吗啡、O6-单乙酰吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、甲卡西酮、芬太尼、美沙酮和四氢大麻酸）进行检测。根据《JD/Y JY02.10-2021》标准的附录D，表D.1中各物质的检测限，分别对0.5倍LOD、1倍LOD和2倍LOD进行测定。测定结果表明，各分析物的检出限均低于标准的检出限要求，满足应用需求。分别检测1、5、10、50、100、200 μg/L的13种毒品标准品和10、20、50、100、200、500 μg/L的四氢大麻酸标准品，并分别将14种毒品标准品的峰面积与梯度浓度进行拟合，各分析物的线性相关系数R2均＞0.999，线性良好，部分毒品标准曲线图详见如下。随着时代的变化，毒品滥用问题愈发复杂，且出现滥用种类多样、吸食毒品替代物质增多、滥用场所更加隐蔽等新特点新变化，禁毒工作仍任重道远。禾信仪器将以科技赋能，精准“识别”毒品，使毒品无影遁形，为客户提供完善的毒品检测解决方案。认识毒品、分析检测毒品，禾信仪器与奋斗在一线的广大缉毒英雄并肩作战！

1987年6月12日至26日，联合国在维也纳召开由138个国家的3000多名代表参加的麻醉品滥用和非法贩运问题部长级会议,会议提出了“爱生命，不吸毒”的口号,并与会代表一致同意6月26日定为“国际禁毒日”，以引起世界各国对毒品问题的重视，同时号召全球人民共同来解决毒品问题。 毒品，你了解多少？ 常见合成毒品 冰毒，外观为纯白结晶体，故被称为"冰"(Ice)，是目前滥用的“头号毒品”，对人体中枢神经系统具有极强的刺激作用，且毒性强烈，严重损害心脏、大脑组织甚至导致死亡。还会造成精神障碍，表现出妄想、好斗、错觉，从而引发暴力行为。 K粉，静脉全麻药，有时也可用作兽用麻醉药。白色结晶粉末，通常在娱乐场所滥用。会导致神经中毒反应、精神分裂症状，出现幻听、幻觉、幻视等，对记忆和思维能力造成严重的损害。 摇头丸，它是冰毒和K粉的混合物，既是兴奋剂，也是致幻剂量。吸食摇头丸后，会产生记忆混乱、燥热情绪等激动行为，严重者可能会出现焦虑、兴奋、幻觉、妄想等精神症状。 新型毒品 开心水，是一种新型液态毒品，任何容器都可以盛放，甚至一般的矿泉水瓶就可以携带，且从外观上看与普通饮料无异。图片来源百度 笑气，麻醉性气体，气味微甜。近几年风靡酒吧、KTV等场所。过量吸食会引发精神疾病，甚至死亡。 图片来源百度 彩虹烟，外形与普通香烟很像，人吸食彩虹烟会产生特殊烟雾，色彩斑斓。图片来源百度 “邮票”，新型毒品LSD，俗称“邮票”。这种毒品毒性极强，是一般摇头丸的3倍。这种新型毒品“邮票”一般几乎比指甲盖还小的小纸片。图片来源百度 毒品进入人体后作用于人的神经系统，使吸毒者出现一种渴求用药的强烈欲望，驱使吸毒者不顾一切地寻求和使用毒品。据国外有关部门统计，吸毒者多数短命，一般寿命不超过四十岁。 吸毒导致大量的家庭悲剧，一旦家庭中出现一个吸毒者，就意味着贫困和矛盾围绕着这个家庭，最后的结局往往是倾家荡产，妻离子散，家破人亡。 1 ATLAS结合LCMS-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品司法鉴定技术规范（SF/Z JD0107004-2014），尝试使用ATLAS 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。ATLAS分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品，并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积RSD%值分别在2.13~2.21 之间，表明ATLAS 精密度良好；回收率在67.91%~72.00% 之间，两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时，对浓度0.1 ng/mL 样品重复进样6 次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%，表明LCMS-8045 仪器精密度良好；在0.005~200.0 ng/mL 线性范围内，校准曲线相关系数为0.9997，仪器检出限和定量限分别为0.001ng/mL 和0.004 ng/mL，满足鉴定技术规程要求。2 Nexera UC系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮本实验使用岛津Nexera UC Online-SFE-SFC-MS系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后，直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离，后由质谱进行检测。分析结果显示，涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%；定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法，具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点，实现了样品在线萃取并到导入分析单元，提高了工作效率。 本文使用岛津Nexera UC Online SFE-SFC-MS系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法，实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程SF/Z JD0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理（SFE）和样品分析（SFC-MS/MS）在线联用，简化了毛发样品的前处理过程，避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用，所需毛发样品量也大大减少。