热导池检测

热导池检测原理在一块不锈钢块上钻上孔道，装入热敏元件(热丝)，就构成热导池。热敏元件用钨丝或铼钨丝等制成，它们的电阻随温度的升高而增大，并且具有较大的温度系数，故称为“热敏”元件。钨丝的电阻温度系数为6.5×10欧/(欧度)。将两个材质、电阻相同的热敏元件，装入一个双腔的池体中，构成双臂热导池(图7-12)。一臂联接在色谱柱之前，只通载气，称为参考臂；另一臂联接在色谱柱之后，称为测量臂。两臂的电阻分别为R与R。将R、R与两个阻值相等的固定电阻R、R组成桥式电路(图7-13)。 　当载气以恒定的速度通入热导池，并以恒定的电压给热导池通电时，热丝温度升高。 所产生的热量主要经载气由热传导方式传给温度低于热丝的池体；其余部分由载气的“强制”对流所带走；热辐射散失的热量很小，可忽略不计。当热量的产生与散失建立热动平衡后，热丝的温度恒定。若测量臂无样气通过，即只通载气时，两个热丝的温度相等，R＝R。根据惠斯敦电桥原理，当R/R＝R/R时，A、B两点间的电位差V＝0。因此，此时检流计G中无电流通过(IG＝0)，检流计指针停在零点。　　当样品由进样器注入色谱柱，分离后，某组分被载气带入测量臂时，若组分与载气的热导率不等，则测量臂的热动平衡被破坏，热丝的温度将改变。若组分的热导率小于载气的热导率，则热传导散热减少，热丝的温度升高，电阻R增大。R＜R；R/R≠R/R；V≠0；IG≠0，检流计指针偏转。当组分完全通过测量臂后，指针又恢复至零点。若用记录器(电子毫伏计)代替检流计，则可记录mV-t曲线，即色谱流出曲线。　　由于V的大小决定于组分与载气的热导率之差，以及组分在载气中之浓度，因此在载气与组分一定时，峰高(V)与组分在载气中的浓度成正比。

热导池检测器 (TCD) 是动态比表面仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展，精微高博动态比表面仪中的热导池检测器灵敏度很高，已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了 FID，然而，了解热导池检测器损坏的因素，可以避免不必要的损失。　　热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作，引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：　　1. 热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。　　2. 在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。　　3. 仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。　　4. 热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（ 99.99% ），最忌载气中含氧量高， 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。　　5. 在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD 。　　6. 在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 　　7. 用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。　　8. 色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（ N2 ）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 　　　9. 热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ，避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 　　10. 热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则： ① 轻载气（ H2 、 He ）桥电流可大，重载气（ N2 、 Ar ）桥电流必须小； ② 热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加； ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素：1. 桥路工作电流影响电流增大，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体容易将热量传出去，灵敏度就提高。2. 热导池体温度影响当桥路电流一定，钨丝温度一定。如果池体温度低，池体和钨丝的温差就大，能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低，否则被测组分将在检测器内冷凝。3. 载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体，如氢气。4. 热敏元件阻值的影响[font=Arial

应用热导池检测器的注意事项有哪些　　热导池检测器 (TCD) 是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器，尤其是在气体分析中应用最多。由于不断的研究和发展，科创色谱仪器中的热导池检测器灵敏度最高，已越来越多应用于 ppm 级气体成份的微量分析，在许多分析应用中取代了 FID，然而，热导池检测器损坏的因素，避免不必要的损失。　　热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的，钨铼丝直径一般只有 15μ-30μ，材料又比较容易氧化，氧化或受污染后，阻值发生变化或断损，造成热导池测量电桥的对称性被破坏，致使仪器无法正常工作，引起热导元件损坏的因素较多，注意事项归纳如下：　　1 、热导池接并联双气路应用时，必须同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，如果只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。　　2 、在应用科创微型热导池做毛细管色谱分析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路必须也装上一根填充柱或空柱，同时通入载气。大多数人习惯FID毛细柱系统，往往会忽略这一点犯错误。　　3 、仪器停机后，外界空气往往会返进热导池和柱系统，因此必须在开机时要先通载气 10 分钟以上再通电，停机时间越长，那么重新开机时先通载气的时间也要长，否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。　　4 、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（ 99.99% ），最忌载气中含氧量高， 载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。　　5 、在更换装色谱柱时，必须检漏，保证气密性，色谱柱连接处漏气将会造成热导元件 损坏，色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网，避免柱担体吹入TCD 。　　6 、在多次进样分析后，应及时更换进样器上的硅橡胶垫，如果待到硅橡胶垫被多次注 射针扎破漏气时再更换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。分析过程中更换硅橡胶垫时，必须将热导电源关断后，再迅速换垫，换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。 　　7 、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的位置必须停在二个极端位置，不能将阀旋停在中间位置，因为中间位置是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，容易导致热导池中因不通载气而损坏。　　8 、色谱柱高温老化时，必须将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连接 热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（ N2 ）流入柱箱内，这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。 　　　9 、热导池桥电流的设定，必须比被分析试样组份的最高沸点高 20 -30℃ ，避免试样中 高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。 　　10 、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则： ① 轻载气（ H2 、 He ）桥电流可大，重载气（ N2 、 Ar ）桥电流必须小； ② 热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加； ③ 各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。我们要注意影响热导池灵敏度因素：1，桥路工作电流影响电流增大，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体容易将热量传出去，灵敏度就提高。2，热导池体温度影响当桥路电流一定，钨丝温度一定。如果池体温度低，池体和钨丝的温差就大，能使灵敏度提高。一般池体温度不应低于柱温。但池体温度不能太低，否则被测组分将在检测器内冷凝。3，载气的影响载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏度愈高。由于一般物质的热导系数都比较小，故选择热导系数大的气体，如氢气。4，热敏元件阻值的影响选择阻值高，电阻温度系数较大的热敏元件（钨丝），当温度有一些变化时，就能引起电阻的明显变化，灵敏度就高。