测焦仪原理

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的原理与应用在现代医疗与制药行业中，注射剂瓶作为药物传输的关键容器，其密封性与安全性直接关系到患者的健康与生命安全。而注射剂瓶的胶塞，作为连接瓶体与外部世界的“门户”，不仅需具备良好的密封性能，还需在药物输送过程中承受各种穿刺操作而不失效，确保药物的无菌、无污染传递。因此，使用三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02对其进行穿刺力测试，成为了保障药品质量与患者安全不可或缺的一环。注射剂瓶胶塞的使用用途与重要性注射剂瓶胶塞，作为药品包装系统的重要组成部分，其主要功能在于提供可靠的密封屏障，防止药品在储存和运输过程中受到外界污染，同时确保在药物使用过程中（如注射给药）能够顺利穿刺而不泄漏。其材质多为橡胶或热塑性弹性体，需具备良好的弹性、耐化学性、生物相容性及适当的硬度，以适应不同药物的存储需求和穿刺操作。穿刺力测试的必要性与意义随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展，对注射剂瓶胶塞的性能要求也日益严格。穿刺力测试作为评估胶塞质量的重要手段之一，旨在模拟实际使用过程中穿刺针或输液针等医疗器械对胶塞的穿刺行为，通过量化分析穿刺过程中的力值变化与位移变化，评估胶塞的耐穿刺性能、密封保持能力及可能的破损风险。这对于确保药品在传输过程中的完整性和无菌性至关重要，直接关系到患者的用药安全与治疗效果。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的测试原理与技术应用济南三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02采用力学测试技术，将试样装夹在测试仪器的两个夹头之间，通过精密控制的相对运动，使标准要求的穿刺针以恒定速度或预设条件刺入试样。在此过程中，仪器实时记录并显示穿刺力（即刺破试样所需的最大力）和拔出力（即将穿刺针从试样中拔出时所需的力）等关键参数。这些数据不仅反映了胶塞的物理强度特性，还能揭示其潜在的密封失效风险，为产品设计与质量控制提供科学依据。注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪的广泛应用领域由于穿刺力测试技术的广泛适用性和重要性，其应用范围已远远超出了注射剂瓶胶塞本身，涵盖了各种薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤、药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖以及各类医疗穿刺器械（如注射针、穿刺针、输液针、采血针等）的穿刺力强度试验。这些测试在质检中心、药检中心、包装厂、药厂、医疗器械厂等单位得到了广泛应用，成为保障产品质量、提升生产效率、降低安全风险的重要工具。总之，三泉中石的注射剂瓶胶塞穿刺力测试仪CCY-02作为现代医疗与制药领域的一项重要检测设备，通过科学、精准的测试手段，为药品包装与医疗器械的安全性与有效性提供了坚实保障。

科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度，液滴的形状由的表面张力所决定，θ 是固体被液 体湿润的量化指标，但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控，表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力，但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力，所以 液体就会向内收缩，这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性，湿润度，乳化作用和其它表面相关性质而言，γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ，在悬垂液滴量测法中，表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来，接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确，而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角，如果液固气三态接触的边界是处于移动状态，所形成的角度称之为前进角与后退角，这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外，固体样品的表面张力无法被直接量测，要求取这个值，只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品（品牌型号）科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围：0～180°，接触角测量分辨率：±0.01°，测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度：0.01～2000mN/m，分辨率：±0.01mN/m。3. 光学系统：变焦镜头（放大倍率≧4.5倍），前置长焦透镜，通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD，拍摄速度可达1220张图像/S，像素最高可达2048 x 1088。5. 光源：软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制；注射单元精度≤0.1uL；注射液体既可通过软件，亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节：注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节；8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量：自动倾斜台（整机倾斜），可调节倾斜角度范围≥90°，可测量滚动角。10. 接触角拟合方法：宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算：全自动的动态接触角测量，软件控制注射体积、速率、时间，自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算：9种可选模型计算固体表面自由能及其分量，分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能，进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB（7200转）硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品（供应商根据投标产品功能提供）16. 另配附件，要求：进口微量注射器3个，备用不锈钢针6根，一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源（190-250V）1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm，长2m、宽0.75m，板材采用三聚氰胺板，铝合金拉手，铰链采用国际五金标准，抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG，含专用线盒，可安装5孔或6孔插座，优质地脚)。17. 售后服务：自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修；每年提供至少一次的免费巡检。