配置GPC/SEC 系统的建议
产品信息:配置GPC/SEC 系统的建议以下问题将帮助您找到适合任何给定应用的推荐色谱柱和标准品,以及系统参数(如进样量)。选择 GPC/SEC 的洗脱液问题答案建议备注1. 样品溶于什么溶剂? 许多聚合物只溶于很少的几种溶剂。这是开发 聚合物分析方法的关键问题。这里涉及的溶剂 都是 GPC/SEC 的常用溶剂 含最多 50% 甲醇的水或水相缓冲液安捷伦 PL aquagel-OH 水相应用的最佳选择,但不兼容有机溶剂(除了最 高 50% 的甲醇)常规有机溶剂,如 THF、氯仿、甲苯 安捷伦 Plgel 或安捷伦 PlusPore Plgel 是主力色谱柱,PlusPore 色谱柱是备选 有机/水混合溶剂,或极性有机溶剂,如 DMF、NMP安捷伦 PolarGel PolarGel色谱柱范围比 Plgel 或 PL aquagel-OH 色谱 柱小,但适用于有机和水混合溶剂 选择 GPC/SEC 色谱柱以黑体字显示的色谱柱为首选问题答案建议备注2. 预估分子量是多少? 问这个问题看上去很奇怪, 但是在 GPC/SEC 分析中, 色谱柱的分离度与分离范围 相关。了解样品的预估分子 量,有助于选择能获得优化 结果的最佳色谱柱 高分子量(最高几 百万) 水相溶剂Pl aquagel-oh miXED-h 8 μm或联用PL aquagel-OH 40 和 60 15 μm只有当样品黏度非常高时,15 μm 的色谱柱组合才最好,否则,8 μm 色谱柱的分离度更高 有机溶剂 Plgel 10 μm miXED-B 或 PLgel 20 μm MIXED-APlgel MIXED-A 柱分离的分子量高于 Plgel MIXED-B,但由 于粒径较大,柱效较低 混合溶剂 PolarGel没有合适的 PolarGel 色谱柱适合此分子量范围。请咨询您 当地的 GPC/SEC 专家中等分子量(最高 几十万) 水相溶剂 Pl aquagel-oh miXED-m 8 μm宽范围色谱柱,涵盖了大多数的水溶聚合物 有机溶剂 Plgel 5 μm miXED-C 或 PLgel 5 μm MIXED-D,PolyPore 或 ResiPorePLgel 色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应 用;PolyPore和 ResiPore色谱柱为备选 混合溶剂 PolarGel-m涵盖大多数应用 低 分 子 量 ( 最 高 几万)水相溶剂 Pl aquagel-oh 40 和 Pl aquagel-oh 30 8 μm 联用这两种色谱柱联用涵盖了低端的分子量范围 有机溶剂 Plgel 3 μm miXED-E 或 MesoPorePlgel 色谱柱具有较高分离度,专为低分子量应用而设计; MesoPore 色谱柱是备选 混合溶剂 PolarGel-L适于低分子量应用 极低分子量(几千)水相溶剂 Pl aquagel-oh 20 5 μm此高性能色谱柱对低分子量分离具有较高的分离度 有机溶剂 oligoPore 或 PLgel 3 μm 100?OligoPore色谱柱比 PLgel色谱柱更不容易分散,不过两个 的效果都很好混合溶剂 Plgel此范围内没有合适的 PolarGel色谱柱,因此 PLgel色谱柱为 备选未知物水相溶剂 Pl aquagel-oh miXED-m 8 μm涵盖大多数聚合物样品的分子量范围 有机溶剂 Plgel 5 μm miXED-C 或 PolyPorePlgel 色谱柱是应用范围最广的色谱柱,适用于绝大多数应用 混合溶剂 PolarGel-m涵盖大多数应用 配置 GPC/SEC 系统问题答案建议备注3. 使用多少支色谱柱? 色谱柱(取决于样品的预估分子量) 填料分子的粒径越大,分离度就越 低,因此为了保持高质量的结果就 需要更多的色谱柱。越高分子量的 样品,需要的粒径就越大,以降低 分析过程中发生剪切降解的风险取决于色谱柱内填料的 粒径 粒径 20 μm,使用 4 支色谱柱对于大粒径填料色谱柱,需要增加色 谱柱数目,以弥补柱效低的不足 粒径 13 μm,使用 3 支色谱柱粒径 10 μm,使用 3 支色谱柱粒径 8 μm,使用 2 支色谱柱粒径 5 μm,使用 2 支色谱柱粒径 3 μm,使用 2 支色谱柱 问题 答案 建议 备注4.进样量是多少? 进样量取决于色谱柱的粒径——为 最大限度减少死体积,粒径越小,进 样量越小。进样量较大时,高分子 量样品的进样浓度可以更低,以降 低黏度并确保获得高质量色谱图取决于色谱柱内填料的 粒径 粒径 20μm时,进样量 200μL填料粒径越小时,所需要的定量环越 小,从而峰展宽越小 粒径 13μm时,进样量 200μL粒径时,进样量10μm 200μL粒径 5μm时,进样量 100到 200μL粒径 3μm时,进样量 20μL我应该用什么样的标准品?黑体字显示的标准品为首选问题答案建议备注5. 选择哪种洗脱液? 标准品为聚合物,所以标准品的选 择主要考虑其在所选洗脱液中的溶 解度 含最多 50%甲醇的水或水相缓冲液 聚乙二醇(PEG)/ 聚环氧乙烷(PEo) 或多糖(SAC)这些标准品用于所有水相系统, PEG/PEO 采用易用的安捷伦 EasiVial 形式常规有机溶剂,如 THF、氯仿、甲苯 聚苯乙烯(PS) 或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)聚苯乙烯是最常用的标准品,采用 易用的 EasiVial 形式有机溶剂/水混合溶剂,或极性有机 溶剂,如 DMF、NMP聚乙二醇/聚环氧乙烷 或聚甲基丙烯酸甲酯极性标准品较为适合 我应该用什么样的标准品?问题答案建议备注6. 推荐使用何种类型的标准品? 可根据用户要求提供不同形式 的标准品 适用于不要求准确浓度的最快速、 最简单的方法 最方便的选择——EasiVial 或 EasiCal 使用简便,相比 EasiCal,优先选择 EasiVial,因为适用的聚合物类型更 广泛如果需要准确浓度需要准确的浓度——EasiVial 或单一标准品两种形式都可用于需要准确样品浓度 的情况,EasiVials 使用更简便典型聚合物的分子量如果您不能确定您样品的分子量,下表列出了一些常见聚合物样品的大致分子量范围,帮助您选择正确的色谱柱聚合物类型聚合物的典型分子量典型聚合物的多分散度1自由基合成的聚合物 高分子量(最高几百万)~ 2 中等分子量(最高几十万)离子合成的聚合物 中等分子量(最高几十万)~ 1.01 低分子量(最高几万)加聚合成的聚合物 中等分子量(最高几十万)~ 2 低分子量(最高几万)受控自由基聚合合成的聚合物 低分子量(最高几万)~ 1.1 至 1.5 很低分子量(几千)聚烯烃 中等分子量(最高几十万)~ 2 至 200 高分子量(最高几百万)丙烯酸酯 中等分子量(最高几十万)~ 2 高分子量(最高几百万)小分子添加剂很低分子量(几千)1预聚物 低分子量(最高几万)~ 2 至 10 很低分子量(几千)树脂 低分子量(最高几万)~ 2 至 10 很低分子量(几千)天然生物聚合物,例如多糖 中等分子量(最高几十万)~ 2 至 10 高分子量(最高几百万)橡胶 中等分子量(最高几十万)~ 2 至 10 高分子量(最高几百万)生物可降解聚合物 中等分子量(最高几十万)~ 1.1 至 2 低分子量(最高几万)1 多分散性是衡量聚合物分子量分布的指标。多分散度指数(PDI)= Mw/Mn