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[align=center][b]番茄酱中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,600,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091118538038_9808_932_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][color=#888888]纽甜的甜味与阿斯巴甜相近,无苦味及其它后味,纽甜的甜度为蔗糖的8000-10000倍,即在5%的甜度时为蔗糖的8000倍,在2%的甜度时可达蔗糖的10000倍。根据GB2760-2011食品添加剂卫生标准,纽甜的使用范围为各类食品饮料,使用量为按生产需要适量使用。[/color][color=#888888]作为一种功能性甜味剂,纽甜对人体健康无不良影响,起有益的调节或促进作用。早在1998年12月纽甜作为食品甜味剂低温的申请已在美国提出。已于2002年7月9日通过美国FDA食品添加物审核允许应用在所有食品及饮料。欧盟于2010年1月12日正式批准其应用,其指定代码为E961。中华人民共和国卫生部2003年第4号公告也正式批准纽甜为新的食品添加剂品种,适用各类食品生产。[/color][color=#888888]本实验主要针对番茄酱中纽甜的测定。[/color][color=#000000][b][/b][/color][color=#000000][b]参考标准:[/b][/color][color=#888888]《GB 5009.247-2016食品安全国家标准 食品中纽甜的测定》[/color][b]实验步骤:混合提取液:[/b][color=#888888]分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺,加水定容到1000mL,pH约4.5[/color][b]离子对试剂缓冲液:[/b][color=#888888]称取2.00g辛烷磺酸钠,用500mL水溶解,加入1.0mL磷酸,加水定容到1000mL[/color]01 [b]样品提取:[/b][color=#888888]称取5g番茄酱试样于50mL离心管中,加入15mL混合提取液,涡旋10min,超声30min,8000r/min离心3min,收集上清液。[/color]02 [b]样品净化:Welchrom C18E, 500mg/6mL[/b][color=#888888]活化:甲醇6mL,水6mL。[/color][color=#888888]上样:上清液全部上样,以1滴/s的速度通过C18柱,弃流出液。[/color][color=#888888]淋洗:先用5mL混合提取液淋洗,再用5mL水淋洗,弃流出液。[/color][color=#888888]洗脱:5mL甲醇洗脱至鸡心瓶中,浓缩近干,用混合提取液定容到2mL,过0.45μm滤膜待HPLC分析。[/color]03 [b]仪器条件:HPLC条件[/b][color=#888888]色谱柱:Ultimate AQ-C18 4.6×150mm,5μm [/color][color=#888888]流动相:A:乙腈 B:离子对试剂缓冲溶液 等度洗脱:A:B(35:65) [/color][color=#888888]柱温:35℃[/color][color=#888888]流速:0.8mL/min [/color][color=#888888]检测波长:218nm [/color][color=#888888]仪器型号:Waters2695+UV2487[/color][color=#888888]进样体积:10μL[/color]04 [b]实验图谱及结果[/b][align=center][img=,640,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161605510833_9064_932_3.jpg!w640x509.jpg[/img][/align][align=center][b]图1纽甜样品加标1mg/kg液相色谱图[/b][/align][align=center][img=,640,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161605596453_9367_932_3.jpg!w640x508.jpg[/img][/align][align=center][b]图2纽甜样品加标2mg/kg液相色谱色谱图[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,640,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161606091843_5560_932_3.jpg!w640x115.jpg[/img][/align][align=center][b]表1 纽甜加标回收实验结果(n=10)[/b][/align][align=left][color=#888888]由表1可知,采用月旭C18固相萃取柱结合液相色谱法检测纽甜,加标量为1.0mg/kg和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在82.31%~96.34%,能够满足检测要求。由图1可看出经C18固相萃取柱净化,采用月旭Ultimate AQ-C18色谱柱检测峰形良好,保留时间稳定。[/color][/align][align=left][/align][align=left]05 [b]实际样品检测:[/b][/align][color=#888888]为了保证番茄酱样品的代表性,从多家超市以及菜场选择具有代表性的10个番茄酱样品进行检测,结果均为未检出。[/color]06 [b]结论[/b][color=#888888]本实验建立了纽甜检测的HPLC检测方法,对于加标量为1.0和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在81.22%~105.34%,固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测食品中的纽甜的含量。[/color]07 [b]订购指南[/b][align=center][img=,640,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161606248743_2907_932_3.jpg!w640x514.jpg[/img][/align]
[b] 纽甜是什么?安全性如何?[/b][color=#888888]纽甜的甜味与阿斯巴甜相近,无苦味及其它后味,纽甜的甜度为蔗糖的8000-10000倍,即在5%的甜度时为蔗糖的8000倍,在2%的甜度时可达蔗糖的10000倍。根据GB2760-2011食品添加剂卫生标准,纽甜的使用范围为各类食品饮料,使用量为按生产需要适量使用。[/color][color=#888888]作为一种功能性甜味剂,纽甜对人体健康无不良影响,起有益的调节或促进作用。早在1998年12月纽甜作为食品甜味剂低温的申请已在美国提出。已于2002年7月9日通过美国FDA食品添加物审核允许应用在所有食品及饮料。欧盟于2010年1月12日正式批准其应用,其指定代码为E961。中华人民共和国卫生部2003年第4号公告也正式批准纽甜为新的食品添加剂品种,适用各类食品生产。[/color][color=#888888]本实验主要针对番茄酱中纽甜的测定。[/color][b]参考标准:[/b][color=#888888]《GB 5009.247-2016食品安全国家标准 食品中纽甜的测定》[/color][b]实验步骤:混合提取液:[/b][color=#888888]分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺,加水定容到1000mL,pH约4.5[/color][b]离子对试剂缓冲液:[/b][color=#888888]称取2.00g辛烷磺酸钠,用500mL水溶解,加入1.0mL磷酸,加水定容到1000mL[/color]01 [b]样品提取:[/b][color=#888888]称取5g番茄酱试样于50mL离心管中,加入15mL混合提取液,涡旋10min,超声30min,8000r/min离心3min,收集上清液。[/color]02 [b]样品净化:Welchrom C18E, 500mg/6mL[/b][color=#888888]活化:甲醇6mL,水6mL。[/color][color=#888888]上样:上清液全部上样,以1滴/s的速度通过C18柱,弃流出液。[/color][color=#888888]淋洗:先用5mL混合提取液淋洗,再用5mL水淋洗,弃流出液。[/color][color=#888888]洗脱:5mL甲醇洗脱至鸡心瓶中,浓缩近干,用混合提取液定容到2mL,过0.45μm滤膜待HPLC分析。[/color]03 [b]仪器条件:HPLC条件[/b][color=#888888]色谱柱:Ultimate AQ-C18 4.6×150mm,5μm [/color][color=#888888]流动相:A:乙腈 B:离子对试剂缓冲溶液 等度洗脱:A:B(35:65) [/color][color=#888888]柱温:35℃[/color][color=#888888]流速:0.8mL/min [/color][color=#888888]检测波长:218nm [/color][color=#888888]仪器型号:Waters2695+UV2487[/color][color=#888888]进样体积:10μL[/color]04 [b]实验图谱及结果[/b][align=center][b][img=,600,477]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081324306062_6684_932_3.jpg!w640x509.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][b]图1纽甜样品加标1mg/kg液相色谱图[/b][/b][/align][b][b][/b][/b][align=center][b][b][img=,600,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081324529854_7052_932_3.png!w640x508.jpg[/img][/b][/b][/align][align=center][b][b][b]图2纽甜样品加标2mg/kg液相色谱图[/b][/b][/b][/align][b][b][b][/b][/b][/b][align=center][b][b][b][img=,600,107]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081325192590_8077_932_3.png!w640x115.jpg[/img][/b][/b][/b][/align][align=center][b][b][b][b]表1 纽甜加标回收实验结果(n=10)[/b][/b][/b][/b][/align][b][b][b][b][color=#888888]由表1可知,采用月旭C18固相萃取柱结合液相色谱法检测纽甜,加标量为1.0mg/kg和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在82.31%~96.34%,能够满足检测要求。由图1可看出经C18固相萃取柱净化,采用月旭Ultimate AQ-C18色谱柱检测峰形良好,保留时间稳定。[/color][color=#888888][/color]05 [b]实际样品检测:[/b][color=#888888]为了保证番茄酱样品的代表性,从多家超市以及菜场选择具有代表性的10个番茄酱样品进行检测,结果均为未检出。[/color]06 [b]结论[/b][color=#888888]本实验建立了纽甜检测的HPLC检测方法,对于加标量为1.0和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在81.22%~105.34%,固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测食品中的纽甜的含量。[/color]07 [b]订购指南[/b][/b][/b][b][b][/b][/b][/b][/b][align=center][b][b][b][b][img=,600,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081325422772_8891_932_3.jpg!w640x514.jpg[/img][/b][/b][/b][/b][/align]
按照国标GB23378-2009做纽甜标样,用普通C18柱,流动相是离子对试剂和乙腈,25cm的柱子,出峰不好(峰多,不确定那个峰是纽甜了) 望有做过检测带酒精样品中纽甜的同行介绍点经验。。。。。。。。。。急盼回复中!!!!!!!!