多功能微波电镜

磁畴是铁磁体材料在自发磁化的过程中，为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。它的研究可将材料的基本物理性质、宏观性质和应用联系起来。近年来，由于材料的日益完善和器件的小型化，人们对磁畴分析的兴趣与日俱增。目前市面上主要的磁畴观测设备有磁光克尔显微镜、磁力显微镜、洛伦兹电镜、以及近兴起的NV色心超分辨磁学显微镜等，其中，磁光克尔显微镜可以灵活的结合外加磁场、电流及温度环境等来对材料进行面内、面外的动态磁畴观测，成为目前常用的磁畴观测设备，可用于多种磁性材料的研究，如铁磁或亚铁磁薄膜、钕铁硼等硬磁材料、硅钢等软磁材料。 2020年11月，Quantum Design中国与致真精密仪器（青岛）有限公司签署了中国区战略合作协议，合作推出多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统。通过此次战略合作，Quantum Design中国希望能够为磁学及自旋电子学等领域的研究提供更多的可能。图1 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统由北京航空航天大学集成电路学院张学莹老师带领团队，根据多年的磁畴动力学实验技巧积累和新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求研发。它采用先进的点阵LED光源技术，能够在不切换机械结构的情况下，同时进行向和纵向克尔成像，不仅能同时检测样品垂直方向和面内方向的磁性，成像分辨率还能够达到270 nm，逼近光学衍射限。与传统的磁光克尔显微镜相比，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置了多功能磁铁探针台，能够在保证450 nm高分辨率的前提下，向被测样品同时施加面磁场、垂直磁场、电流和微波信号。 此外，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统拥有专门的智能控制系统，用户界面友好，无需复杂设置，一键触发既能实现多维度磁场、电学信号与克尔图像的同步操控。该系统的另一亮点是配置了反应速度高达1 μs的超快磁场，为微米器件中磁畴的产生、磁畴的高速运动捕捉等提供了可能。 张学莹老师师从北航赵巍胜教授和法国巴黎萨克雷大学Nicolas Vernier教授，从2015年开始研究磁光克尔成像技术和磁畴动力学，其有关磁性材料性质的论文获得北京航空航天大学博士学位论文。经过3年潜心研究，该团队于2018年完成了台克尔显微镜样机的集成，并创立致真精密仪器（青岛）有限公司。至2020年初，在北航青岛研究院和北航集成电路学院经过两轮迭代和打磨，已经完成了产品的稳定性验证，目前，该设备已经被清华大学、中科院物理所、北京工业大学等多家单位采购。 产品磁畴成像照片案例图2 CoFeB(1.3 nm)/W(0.2)/CoFeB(0.5)薄膜中的迷宫畴图3 斯格明子磁畴观测 多重信号的叠加，能够满足客户多种前沿课题的实验需求面内磁场和垂直磁场的叠加可以进行Dzyaloshinskii-Moriya作用（DMI）的测试[1,2]图4 样品Pt(4 nm)/Co(1 nm)/MgO(t nm)/Pt(4 nm)DMI作用测量[1] 自旋轨道矩（spin-orbit torque,简称SOT）是近年来发展起来的新一代电流驱动磁化翻转技术，如何更好的表征SOT翻转，在当今自旋电子学领域具有重要的理论和应用价值。 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置的面内磁场和电学测试系统，不但可以实现这个过程的电学测试，还可以利用相机与信号采集卡同步的功能，逐点解析翻转曲线对应的磁畴状态 [3,4]。图5 面内磁场和电流的叠加用于sot驱动的磁性变化过程研究 在某些材料中，无法观测到纯电流驱动的磁畴壁运动。这时，可以利用多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统微秒别的超快磁场脉冲与电流同步，观测垂直磁场与电流共同驱动的畴壁运动，从而解析多种物理效应，如重金属/ 铁磁体系的自旋化率由于自旋散射降低的效应 [5]。图6 垂直磁场和电流的叠加可用于观测单磁场或者电流无法驱动的磁性动力学过程 克尔成像下磁场和微波的叠加则能够为自旋波和磁畴壁的相互作用研究提供可能 [6]。图7 自旋波驱动的磁畴壁运动[6] 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统还可进行多种磁性参数的微区测量局部饱和磁化强度Ms表征[7]由于偶作用，磁畴壁在靠近时会相互排斥。通过观察不同磁场下磁畴壁的距离，可以提取局部区域的饱和磁化强度Ms。此方法由巴黎- 萨克雷大学Nicolas Vernier 教授（致真技术顾问）在2014 年先提出并验证，与VSM测量结果得到良好吻合。图8 局部饱和磁化强度Ms表征及与其他测试方法Ms结果对比 海森堡交换作用刚度[8]采用系统的磁场“自定义波形”功能，将样品震荡退磁，再将得到的迷宫畴图片进行傅里叶变换，能够得知磁畴宽度，从而提取海森堡交换作用刚度Aex。图9 海森堡交换作用刚度提取 自旋电子薄膜质量的表征、自旋电子器件的损坏检测等[9]图10 磁性薄膜质量检测 除此之外，该系统还开发了性价比超高的变温系统。针对永磁材料研究的用户，开发了能够兼容克尔成像的高温强磁场模块。针对硅钢等软磁材料研究用户，开发了大视野面内克尔显微镜。 动态磁畴成像案例图11 cofeb薄膜动态磁畴图12 sot磁场+电流驱动磁畴翻转图13 钕铁硼永磁动态磁畴观测图14 磁性材料内钉扎点的观测，可与巴克豪森噪声同步匹配 产品基本参数✔ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm；✔ 配置二维磁场探针台，面内磁场高达1 t，垂直磁场高达0.3 t（配置磁场增强模块后可达1.5 t）；✔ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs；✔ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针；✔ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试；✔ 配置智能控制和图像处理系统，可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转；✔ 4k~800k，80k~500k 变温选件可选。 小结多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统除了拥有超高分辨的动态磁畴观测能力外，还能结合多功能磁场探针台提供的外加电流、面内/面外磁场等对多种磁学参数进行提取。 样机体验目前，致真精密仪器（青岛）有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供了测样体验，欢迎感兴趣的老师或同学拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术！ 参考文献[1] A. Cao et al., Nanoscale 10, 12062 (2018).[2] A. Cao et al., Nanotechnology 31, 155705 (2020).[3] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 116, 242401 (2020).[4] G. Wang et al., IEEE Trans. Circuits Syst. I Regul. Pap. 66, 215 (2019).[5] X. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[6] J. Han et al., Science (80-. ). 366, 1121 (2019).[7] N. Vernier et al., Appl. Phys. Lett. 104, 122404 (2014).[8] M. Yamanouchi et al., IEEE Magn. Lett. 2, 3000304 (2011).[9] Y. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).

瑞士Cytosurge AG公司的多功能单细胞显微操作系统FluidFM BOT，是将原子力系统、微流控系统、细胞培养系统合为一体的单细胞操作系统，采用不同孔径的微型纳米注射器，可实现单细胞注射（Injection）、活细胞内物质提取（Extraction）、单细胞分离（Isolation）、粘附力测定（Adhesion）、纳米打印(Nano-printing)等多种功能，全程机械臂操纵，将污染风险和人为误差降到低，提高工作效率与实验可重复性，具有高度自动化、操作速度快与操作度高等特点，能够在单细胞水平上为研究者提供大的便利，可应用于单细胞质谱、单细胞力谱、单细胞基因编辑、细胞系构建、药物研发、医疗等领域。北京大学生命科学学院公共仪器中心的多功能单细胞显微操作系统FluidFM BOT，是国内套多功能单细胞显微操作系统，于2020年9月顺利安装于金光楼126室并开始试运行，由公共仪器中心覃思颖老师负责接样测试与维护管理。目前本中心的FluidFM BOT系统已成功应用于单细胞注射与物质提取（小鼠体外培养原代海马神经元、昆虫叶蝉细胞、MDA-MB-231细胞等）、单细胞分离（植物细胞原生质体、U2OS细胞等）与粘附力测定（细菌侵染细胞时细菌的粘附力、血管内皮细胞对不同基底的粘附力等）等多方面科研需求。以下是多功能单细胞显微操作系统FluidFM BOT的多个功能应用与实例介绍。FluidFM BOT结合原子力系统、微流控系统于一体（https://doi.org/10.1021/nl901384x）FluidFM BOT功能应用单细胞注射实例FluidFM BOT可以将多种不同类型的可溶性物质注入细胞核或细胞质中，可量化注射体积（fL别），可实现批量注射（每小时注射超过100个细胞），尤其适用于使用传统方法难转染的细胞，且对细胞几乎没有损伤。CHO细胞的Lucifier Yellow染料注射C57小鼠体外培养原代海马神经元DIV7的Dextran染料注射（北大生科院数据）活细胞内物质提取实例FluidFM BOT系统的活细胞内物质提取功能十分温和，可直接用微型纳米注射器吸取活细胞的细胞质或细胞核中的物质，无需经过化学或生物学手段进行破膜处理，不会产生裂解的细胞碎片，不会对内部细胞器造成任何破坏，可用于电镜成像、酶活检测、核酸表达检测、代谢组学、基因测序等多方面研究。活细胞提取物可结合电镜观察、酶活测定、转录检测等分析手段（http://dx.doi.org/10.1016/j.cell.2016.06.025）HeLa细胞的细胞质物质提取单细胞分离实例FluidFM BOT可进行无损细胞分离，对于悬浮细胞，可将细胞吸取并转移释放即可。对于贴壁细胞，可在探针的样品池中加入消化液如胰酶，对指定位置的细胞进行消化，然后再进行吸取与转移释放。FluidFM BOT实现的单细胞分离存活率很高，结合单细胞注射可实现快速转染细胞并建立单克隆细胞群，对于工程细胞株的建立十分有效。植物原生质体的单细胞分离（北大生科院数据）贴壁细胞CHO的单细胞分离粘附力测定实例FluidFM BOT系统通过负压将细胞吸附在探针针孔处，对细胞的吸附力比蛋白结合更加牢固，能够直接将细胞从基底上分离。这种方法不需要激活细胞的任何信号通路，可以得到接近细胞原生的数据。不同的探针针孔直径（2、4、8um）可适用于不同大小的细胞粘附力测定，我们甚至可使用孔径为300nm的探针进行更小个体的吸附与粘附力测定，目前在本中心的FluidFM BOT系统已成功应用于金黄色葡萄球菌侵染大鼠肠上皮细胞时的细菌粘附力测定（nN别）。不同大小的单细胞粘附力测定（https://doi.org/10.1038/s41598-019-56898-7）纳米打印实例FluidFM BOT系统还是一台纳米打印设备，可以在实验器材上铺设特定的基底膜，如打印亲水或亲脂性物质，从而实现对细胞贴壁的操纵，构建不同的细胞模式，实现对细胞信号转导机制、肿瘤细胞群落迁徙、神经细胞树突或轴突形成的研究。CMD基底打印cRGDfK的细胞贴壁生长Pattern研究（DOI: 10.1021/acs.langmuir.8b03249）多功能单细胞显微操作系统在高性能单元的监控下，通过全自动的工作站实施操作，可确保实验的平稳、顺利的进行。探针有多种孔径规格可选，也可结合FIB技术进行探针定制，结合不同的探针可实现各式各样的应用，以上仅展现部分应用，更多的新功能有待各位老师与同学结合自己的课题需求进行探索与发掘，欢迎大家联系前来测试样品！

论文题目：Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing发表期刊：Advanced Functional Materials IF: 19.924DOI: 10.1002/adfm.202310110【引言】 等离子体纳米颗粒由于具有特殊的光学特性被广泛应用于光电器件、化学和生物传感器等领域。若想调节纳米结构的等离子效应，则需要准确地制备出具有特定几何形状的3D纳米结构。目前，等离子纳米结构主要采用纳米颗粒或纳米颗粒阵列，通过纳米狭缝自组装法等手段，制备相应的等离子体纳米结构。可是，在制备等离子体纳米结构的过程中，由于受到了光刻等技术手段的限制，所制备的纳米结构多为2D平面结构。对于制备具有准确几何形状的3D等离子体纳米结构的相关研究尚属空白。【成果简介】 近日，格拉茨技术大学相关团队提出了基于聚焦电子束诱导沉积（Focused Electron Beam Induced Deposition，FEBID）方法制备具有准确纳米尺度3D几何结构的等离子体纳米结构。同时，作者通过FusionScope多功能显微镜和透射电镜（TEM）对相应的3D纳米结构进行了原位几何尺寸的表征。然后，使用扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱仪（STEM-EELS）对所制备的3D纳米结构的等离子性能进行表征。所测量的结果与相关模拟计算结果相比，两者结果相互吻合，证明了通过FEBID的方法制备3D等离子体纳米结构的可行性。相关工作以《Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing》为题在SCI期刊《Advanced Functional Materials 》上发表。 本文使用的FusionScope多功能显微镜创新性地将SEM和AFM技术深度融合，利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖，实现同一时间、同一样品区域和相同条件下的SEM&AFM原位精准定位与测量；测量时也可以实时观察AFM悬臂的尖端，在不需要转移样品的情况下，原位进行80° AFM与样品台同时旋转，对几乎所有样品（包括复杂样品）均可以实现无视野盲区观测；其丰富的功能选件如力曲线、导电原子力显微镜（C-AFM）和磁力显微镜（MFM）以及EDS能谱仪，可有效实现多维度同区域的高级测量。本文将简要阐述FusionScope多功能显微镜对不同平面结构的等离子体样品观测结果。 图1. FusionScope多功能显微镜【图文导读】图2. 制备、清除和3D加工能力展示。（a）气体注入系统（GIS）将金属气体前驱物分子（Me2(acac)Au(III)）注入到基底附近，利用聚焦电子束形成在基底上形成沉积。（b-g）展示了FEBID制备复杂构型的3D纳米结构的能力。（h）运用聚焦电子束去除碳的过程。图3. 不同平面结构的等离子体测量结果。（a）利用FusionScope多功能显微镜的原位AFM功能测量的在制备后和清除后的微纳结构变化区别。（b）通过原位AFM测量的在去除前后所制备纳米结构的体积变化。（c）部分去除样品的STEM-EELS能谱。（d-l）不同设计下的等离子体测量结果。图4. 利用FusionScope多功能显微镜获取用于模拟的数据。（a-b）利用FusionScope多功能显微镜中的SEM对AFM进行引导，在放置在TEM网格上的Au纳米线进行测量。（c）对FusionScope所获得的数据和TEM所获得的数据进行相互验证。（d）FusionScope测量Au纳米线的高度为24 nm，半峰宽为51 nm。图5. Au纳米线的等离子性能的实验和模拟结果。(a) Au纳米线在不同能量损失下的EELS模拟结果。（b）Au纳米在不同能量损失下的EELS实验结果。（c）在纳米线的边缘部分（d）中蓝色区域的EELS实验和模拟对比结果。（e）为Au纳米线的中间部分（d）中绿色区域的EELS的模拟和实验结果。图6. 可进行光谱调谐的等离子体3D纳米结构的实验和模拟结果。（a）在3D纳米结构尖端部分的EELS结果，实线为实验结果，虚线为模拟结果。（b-c）不同形貌的3D纳米结构的实验和模拟结果。（d）不同形貌的纳米结构的三个显著共振峰位置的实验和模拟结果。【结论】 论文中，格拉茨技术大学相关团队通过FEBID的方法制备了具有纳米级精度的3D等离子体纳米结构。在制备相关纳米结构过程中，通过FusionScope系统对所制备的纳米结构进行了原位的几何结构表征，为模拟过程提供了数据支持。Quantum Design公司研发的FusionScope多功能显微镜，通过特有的共坐标系统，解决了原位联合显微分析中不同表征方式无法共享微区的问题，又通过优化AFM和SEM工作流给用户提供了一个清晰简单的操作流程，为原位微区信息的获取提供了极大的便利。此外，FusionScope还可以通过更换不同AFM探针，实现对样品三维形貌，力学性能，电学性能和磁学性能的综合物性表征。 样机体验： 为了更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务，Quantum Design中国北京样机实验室开放Fusionscope多功能显微镜样机体验活动，我们将为您提供样品测试、样机参观等机会，欢迎各位老师垂询！