多功能热裂解仪

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical（以下简称：CDS，莱伯泰科旗下品牌）供稿。CDS公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文，CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域，许多大分子物质，例如生物体、合成高分子材料等，由于极低的蒸气压导致完全不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说，热裂解是一种非常有效的方法。简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛，既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品，在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的经典的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术，使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库，用来鉴别车辆厂牌年份等信息，该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计：让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析：加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器：助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上，是莱伯泰科的一个发展计划，它将使前处理变的更加从容，使实验变得更加自动和智能，满足客户更多的实验需求，必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。

发布时间:2021-10-20 阅读次数：3次引言国家市场监督管理总局与国家标准化管理委员会联合发布了《GB/T 39699-2020 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法》。标准规定了采用裂解气相色谱/质谱法分析橡胶裂解产物来鉴定橡胶种类的方法，适用于生橡胶，硫化橡胶或未硫化橡胶，这些橡胶可以是单一橡胶，也可以是两种或者多种橡胶的并用橡胶。使用本标准不能检测和鉴定并用橡胶中含量低于10%的某些胶种。2021年11月1日正式实施。 热裂解气相色谱-质谱联用检测技术介绍热裂解气相色谱-质谱联用仪简称PY-GC/MS，将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热,使之迅速裂解成可挥发性的小分子产物，然后把裂解产物送入色谱柱进行分离分析。通过产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系，以及裂解机理相关的反应动力。 岛津解决方案 方案一多功能热裂解仪提供更高效更准确的热裂解分析 特点1. 分离效能高2. 灵敏度高，样品用量很少3. 分析速度快，信息量大4. 适用于各种形式的样品，且一般不需预处理5. 定量精度高 方案二同时安装液体自动进样器塔+样品盘（150位）以及热裂解器（Twin Line MS），样品不需要经过溶剂萃取等过程，直接经热裂解装置进样，通过GCMS分析，省去了繁琐的样品前处理步骤。既节省了前处时间，又降低了分析成本同时可以拓展应用作为常规GCMS分析使用。 什么是Twin Line MS 两根色谱柱同时接入MS系统，复杂样品分析时可以实现不同色谱柱、不同进样方式间的灵活切换。 为什么能够实现Twin Line MS 岛津超强的真空系统可以允许2根色谱柱同时接入MS系统时，仍然可以维持系统的高真空，而不损失灵敏度。 Twin Line MS特点 省时—— 双色谱柱配置，无需停机，软件操作两路随心切换省地—— 一台质谱完成两台质谱的任务省力—— 保留时间波动小，单柱方法可直接使用省钱—— 系统无吸附、无污染，维护成本低

2023 年 11 月 17-20 日第二十届全国分析与应用裂解学术会议在浙江省杭州市召开。本届会议由全国分析与应用裂解学术会议理事会、中国化工学会工程热化学专委会主办，莱伯泰科受邀出席本次会议。本次会议致力于为国内同行搭建良好的交流平台，分享研究成果及经验，共同探讨我国分析与应用裂解领域的关键问题、基础研究、应用开发和产业化生产方面的最新进展和未来发展趋势，促进我国分析与应用裂解行业的快速发展。大会现场CDS Analytical（以下简称：CDS）公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，2015年正式被莱伯泰科收购。作为分析型热裂解产品的主要制造企业之一，莱伯泰科特携带6200 全自动热裂解仪助力本次大会。莱伯泰科展台CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程热裂解仪广泛应用于石化工业、烟草工业、新材料、新环境污染物、公安刑侦、太空探测等领域。后续莱伯泰科也将继续潜精研思，厚积薄发，为各行业带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。6150 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °C降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的铂金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤；裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图，裂解时间和裂解温度完全程序化控制GC连接方便：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便自动进样器：48位全自动进样器（可选件）6200 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况温度控制：加热测量一体的白金电阻加热系统，温度实时监测数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式自动进样器：48位全自动进样器（可选件）更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库5200 全自动热裂解仪裂解温度：裂解温度从室温到1400℃连续可调，温度精度达到士0.1℃，裂解参数稳定，重现性高耐压范围：裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)裂解方式：采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)，程序裂解时每个裂解可以8步操作，裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图高耐温：接口温度≥350℃，避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料，保持样品的完整性独立内置捕集：可以裂解后进行吸附，解析再进入色谱，可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气，空气或其他气氛下裂解)，以便拓展研究范围支持催化反应：温度可达800℃，反应器为3”x1/4”的316不锈钢，用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料