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现在有个情况做B6的吡哆醇的时候出现标品的出峰时间跨度2分钟,样品的出不来··以前的是做一次就出来现在多高了3次还是出不来····是不是调流动像,是柱子的问题吗?
[size=5]GB 14753-1993 食品添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)[/size]
在检测纯牛奶中维生素B6时,依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6,仪器条件中流动相为甲醇50ml,辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18,250mm*4.6mm,5μm,检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm,流速:1.0ml/min,进样体积:10μl,柱温:30℃。检测图谱如下:[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704021615_4430_2888412_3.png[/img]只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰,吡哆胺没有出峰,第一感觉就是分析时间短,样品没走完,于是将检测时间延长至45min时,吡哆胺仍无目标峰。首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题,然后重新处理了样品,再次上机,查看结果,还是不行。难道是仪器的问题吗?于是换了个项目上机测试,出峰正常。然后又换回去,再次测试还是不出峰。哎,换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。最后只能拿到另一台仪器上机检测了,让人崩溃的是,没有出峰…这下就比较头疼了,看来方法有点问题啊,需要改变一下。为了调试方便,决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开,流动相为A和B,A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1,B为纯甲醇。上机测试,终于出峰了,但是峰型不是太好。不过没关系,出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例,调整A和B的比例,反复测试,最终确定流动相比例为A:B=80:20,吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704020362_8441_2888412_3.png[/img]看来平时要多注意一下流动相这个问题了!哈罗德科技团队