萃取分离

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

背景介绍 辣椒中不仅含有丰富的矿物质，并且维生素含量也很丰富，其中类胡萝卜素含量很高。类胡萝卜素属于天然产物，对氧、热及光不稳定，易降解或异构化，这也使实验人员在制备提取和分析检测过程中遇到了挑战。 本文介绍了采用岛津Nexera UC全相系统对17种辣椒品种中天然类胡萝卜素萃取并进行组分分析研究。并建立的SFE-SFC-MS/MS方法，对27个化合物进行了快速、高效的提取和鉴定，包括类胡萝卜素、类胡萝卜素酯类和叶绿素。 Nexera UC全相系统_在线SFE- SFC- MS ▶ 全自动化在线样品前处理与分析，可有效预防不稳定化合物的降解，优化分析工作流程，减小定量误差；▶ 实现连续最多达48个样品在线萃取；▶ 低死体积和低脉动背压控制单元（BPR）提高灵敏度。 样品前处理——超临界流体萃取（SFE） 选取17种辣椒品种样品，仅需将每种辣椒样品均质化后导入至密封的SFE萃取容器，其后Nexera UC 即可自动进行样品萃取，无需人工干预。 分析条件• SFE萃取条件流动相：A、CO2；B、甲醇流速：2mL/min时间程序：静态模式(0~3min，10%B)- 动态模式(3.01~4min，0%B)萃取单元温度：80℃BPR压力：15 MPa • SFC色谱条件色谱柱：Fused Core C30,150 mm L.x 4.6 mm I.D., 2.7 μm流动相：A、CO2；B、甲醇流速：0.5mL/min梯度程序：4~6min 0%B，6~21min，0~80%B补偿剂：甲醇（1mL/min）BPR压力：15 MPaMS 获取模式(APCI): SCAN (+)/(-): SIM (+)/(-): MRM (+)/(-) 数据结果及分析 采用在线SFE-SFC-MS/MS方法，共鉴定出19种类胡萝卜素和8种类胡萝卜素脂肪酸酯，（如表1）。且在辣椒物种中首次检测到不同的ε-apoluteinals和4-oxo-apo-β-carotenals。β-citraurin主要存在于C.chinense品种中，所有C.baccatum品种中均未检测到。β-Apo-8' - carotenals在所有C.baccatum品种中均有检测到，且在17个品种中有12个品种均有检测到；而Apo-14' -和Apo-15' -capsorubinal仅在Jalapeno品种中检测到。不同类胡萝卜素素在Habanero Red Savina品种中含量最高。 表1 辣椒样品定性分析结果 辣椒样品分别为：1. Aji limòn Capsicum baccatum、2. Erotic Capsicum baccatum、3. Jimmy Capsicum baccatum、4. Banana Pepper Capsicum annuum、5. Cayenna Impala Capsicum annuum、6. Jalapeno Capsicum annuum、7. Terenzio Capsicumannuum 、8. Calabrian pepper Capsicum annuum、9. Scotch Bonnet Capsicum chinense、10. Habanero Red Savina Capsicum chinense、11. HabaneroFatalii Capsicum chinense、12. Habanero Chocolate Capsicum chinense、13. Naga Morich Capsicum chinense、14. Naga Yellow Capsicum chinense、15. Naga Chocolate Capsicum chinense、16. Trinidad Scorpion Capsicum chinense 、17. Trinidad Scorpion Moruga Capsicum chinense 其中，类胡萝卜素脂肪酸酯主要为Apo -10′和Apo-8′-zeaxanthinal；Apo-10′-和Apo-8′- zeaxanthinal是所有研究品种中最具代表性的类胡萝卜素类酯，而仅检测到Apo-10′-和Apo-8′-zeaxanthinal。Apo-8’-capsorubinal lauric acid仅在Trinidad Scorpion Moruga中检测到。对β-Apo-8' -carotenal和Apo-8' -zeaxanthinal (β-citraurin)进行定量（如表2）。 表2 辣椒样品定量结果（mg/100g） 结论 研究表明，在17种辣椒品种中均存在不同类型的类胡萝卜素和类胡萝卜素脂肪酸酯，可能是由于不同品种中发生不同的主要类胡萝卜素氧化裂解途径所导致。使用岛津Nexera UC全相系统在辣椒品种中检测到不同组分ε-apoluteinas和4-oxo-apo-β- carotenals。Nexera UC体现出了前处理操作简单、提取能力更强，有利于发现常规萃取方式无法发现的“目标物”等显著优势。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。 /p p style=" text-indent: 2em " 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。 /p p style=" text-indent: 2em " 第一类是以硅胶为基质，如：Waters& nbsp Sep-Pak& nbsp C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18& nbsp 或& nbsp C8& nbsp 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。 /p p style=" text-indent: 2em " 第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端& nbsp pH& nbsp 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。 /p p style=" text-indent: 2em " 第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱,& nbsp 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。 /p p style=" text-indent: 2em " 固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。 /p