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我们现在开展的多种农药残留检测涉及很多种农药和不同类别样品,通常我们会根据国家标准采用GCMS方法筛选,然后根据结果对特定的目标物再进行GC的定量.
近日,某环保组织发布茶叶农药调查报告,质疑国内9大品牌茶叶企业的产品含农药残留,引发公众“还能不能喝茶”的争议。茶叶中农药残留分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分,因茶叶本身的基质特性复杂,样品前处理成为茶叶农药残留分析的关键,如何实现多残留分析,如何有效地去除杂质,同时又保证高回收率,是整个前处理过程的难点。 迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上,开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱,可有效去除茶叶中的有机酸,碳水化合物,色素,茶多酚等多种杂质,实现优异的净化效果,对茶叶中有机磷类,有机氯类,菊酯类,氨基甲酸酯类等多种农药残留具有较高的回收率和重现性结果。 以下为迪马科技茶叶中多种农药残留检测解决方案,试样经乙腈提取后,采用ProElut TPC茶叶专用固相萃取柱进行净化,GC-MS法检测。方法准确可靠,可实现茶叶中多种农药残留的测定。茶叶中多种农药残留检测1 适用范围适用于茶叶中农药残留检测。2 样品准备(1)称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙腈,15000 r/min均质 1 min,6000 rpm下离心5 min;(2)将上清液转移至旋蒸瓶中,残渣用15 mL乙腈按照步骤(1)提取一次。(3)合并两次上清液,40 ℃下减压蒸至低于1 mL,待净化。3 SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.#: 65354)(1)活 化:10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,收集流出液;(3)洗 脱:向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液;(4)重新溶解:将洗脱液40 ℃下减压蒸至约0.5 mL,正己烷进行溶剂交换,定容至1 mL,用外标法定量(或者加入40μL内标液,定容至1mL用内标法定量)。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4 GC-MS分析条件色谱柱:DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm(Cat.#: 8221)进样口温度:290 ℃升温程序:初始温度40 ℃,保持0.5 min,以30 ℃/min升温至130 ℃,再以5 ℃/min升温至250℃,再以10 ℃/min升温至300℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.2 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:230 ℃接口温度:280 ℃溶剂延迟:5 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
茶叶中多种农药残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定