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怎样才能很好的使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是很多人都想知道的,尤其是样品前处理,光[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]样品处理方法就有好多种,不同的样品可能处理起来就不一样了.所以说很多东西是需要时间来积累,并且每个人积累的经验也不一样,只要建立一个平台相互间进行沟通,我想不光是对我,对大家都是一个很好的机会,我肯请大家能谈谈不同的样品怎样进行前处理,说说自已和观点和见解.也可以谈自已工作中碰到的一些问题......
[b][b][font=宋体]一、采样及误差来源[/font][/b][/b][font=宋体]对于固体、液体、气体这三大类样品来说,可以进一步细分为块状固体、颗粒固体、粉末固体、片状固体、纯净液体、混合液体、悬浮液、粘稠液体、纯净气体、气溶胶等等多种类型。不同类型的样品,为了获得好的光谱质量,需要特别注意测量方法、测量附件的设计、使用,以及测量参数的优化选择。无论哪种类型的样品分析,都要求使用时的样品类型、测量方式、测量参数和建模时的样品类型、测量方式、测量参数保持一致,这样才能保证建模样品的光谱和分析样品的光谱具有可比性,以保证预测结果的可靠性。[/font][font=宋体]仅针对待测样品获取方法来说,大致可以分为三大类,一是免采样,二是手工取样,三是自动采样。其中,免采样指的是直接采用漫反射或透反射方式对样品进行照射,然后获得光谱信息;手工取样指对样品进行简单的处理,使用测量附件来盛载样品,再获得样品的光谱信息;自动采样指在线采集样品光谱,样品往往具备一定的流动特性。[/font][font=宋体]影响样品光谱质量的因素很多,光谱测量方法会直接影响到光谱质量和光谱分析的准确度,大多数的光谱分析工作都希望拿到代表性的样品,这需要持续不断地采样,然后对搜集到的样品进行细分组合才能实现。而如何确保样品的代表性也是一个复杂的问题,需要考虑样品的储存条件、采样环境影响,以及实际样品由于环境不同带来的差异等等。[/font][font=宋体]样品光谱数据误差来源有四个方面,包括样品来源、采样方式、样品本身、样品的代表性。样品来源指的是样品是否代表了整个样品集合,或者样品是否包含了分析者希望得到的信息,获得样品的代表性,需要深入研究样品物质的本身特性、使用特性、环境特性等。[/font][font=宋体]采样方式产生的误差影响很大,主要指的是采样的地点或样品本身所处的地点、样品本身的特性、样品杂质的种类或者数量、样品的物理尺寸、形状和重量、样品的流动特性、样品的包装、样品的运输、样品的混合、样品的鉴定、样品集的采样频率、子样品集的划分以及样品的保存等带来的误差,下面针对几个关键点来进行说明。[/font][font=宋体]选择合适的采样地点需要考虑样品所处的使用现场环境,在什么位置采样,在哪个流程环节采样,需要采几次样,甚至是否需要配备专用的采样人员,都需要按照标准化程序来实施。[/font][font=宋体]温度对样品光谱的影响很明显,如果预测集样品的环境温度和建模集样品的环境温度存在差异,那么必然在预测的时候就存在偏差。所以最好是在预测样品之前进行温度控制。对于液体来讲,恒温水浴是比较好的温度控制方式。如果面对不好控制环境温度的样品,那么就只能进行算法补偿。[/font][font=宋体]环境湿度对样品的影响也很关键,由于水汽在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的各个频段都有较强的吸收,不同湿度下的样品会导致不同程度的光谱水分吸光度影响,直接会改变样品本身光谱曲线的形状,进一步就会影响到光谱建模。[/font][font=宋体]样品的包装和运输也有一定的影响,样品从现场送到实验室的过程是否保护完好,一般固体都采用密封袋包装,液体采用塑料、金属或者玻璃容器包装,如果样品是带有热量的,还需要注意保护,避免在容器内发生变化。大多数的塑料容器密封性很好,避免了和外界的湿度交换。但是有些情况也不能使用塑料容器,例如低温储存的样品等。[/font][font=宋体]减小光谱数据测量误差最有效的方式就是增大测量次数,这个测量次数指针对同一样品的采样次数,类似于通过重复测量,来消除误差的影响,很多光谱仪都采用了这种操作方式,例如利用旋转样品杯,对同一个样品可以进行多次重复扫描,降低样品的预测误差。[/font]
同一样品检测方法多种简介 维生素B2又叫核黄素,微溶于水,在中性或酸性溶液中加热是稳定的。是体内黄酶类辅基的重要组成部分(黄酶在生物氧化还原中发挥递氢作用),当缺乏时,就影响机体的生物氧化,使代谢发生障碍。其病变多表现为嘴、眼和外生殖器部位的炎症,如口角炎、唇炎、舌炎、眼结膜炎和阴囊炎等,故本品可用于上述疾病的防治。人体内维生素B2的储存是很有限的,因此每天都要由饮食提供,食用肉制品是维生素B2的重要来源,因此动物饲料中该成分的含量就有严格要求。液相色谱法是检测该成分的重要检测方法,方法种类很多,下面就具体介绍下。实验部分1 原理 准确称取适量某饲料样品,用乙二胺四乙酸二钠提取液提取,样品经进样器进入高效液相色谱系统,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器(或荧光检测器)检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)分析计算,得出结果。2 试剂2.1 甲醇:色谱纯2.2 乙腈:色谱纯2.3 磷酸二氢钾:分析纯2.4 超纯水2.5 维生素B2标准品:纯度:99.9±0.5%2.6 乙二胺四乙酸二钠:分析纯2.7 庚烷磺酸钠:分析纯2.8 乙酸:分析纯2.9三乙胺:分析纯 提取液配制:在已经装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中,加入50mg乙二胺四乙酸二钠,待全部溶解后,加入25ml乙酸5ml三乙胺,用去离子水定容至刻度,摇匀,即得。3 仪器设备3.1 高效液相色谱仪: 紫外检测器(荧光检测器);柱温箱;高压恒流泵;自动进样器3.2 电子天平:0.0001g 3.3 溶剂过滤器3.4 超声波清洗仪3.5 恒温水浴锅4 具体操作4.1 标准曲线的制备4.1.1 维生素B2标准储备液的配制 精密量取维生素B2 0.0100g与200ml棕色容量瓶中,加1ml乙酸在沸水浴80℃~100℃煮沸30min。待冷却至室温后,用纯水定容至刻度,此溶液4℃避光保存。4.1.2 维生素B2标准工作液的配制 准确吸取维生素B2标准储备液5.0ml于50.0ml的棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,混匀,即得。该溶液的浓度为5ug/ml4.2 样品的配制 精密称取某饲料样品0.5g (精确至0.0001g),置于100ml棕色容量瓶中,加入三分之一提取液于沸水浴80℃~100℃煮沸30min。待冷却至室温后,加入14ml的甲醇溶液,用提取液定容至刻度,超声波振动混匀,过滤,待测。 样品称样量为0.5049g。5 测定5.1 色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Promosil C18 250*4.6mm,5um色谱柱检测波长:267nm流动相:在已经装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中,加入50mg乙二胺四乙酸二钠,1.1g庚烷磺酸钠,待全部溶解后,加入25ml乙酸5ml三乙胺,用去离子水定容至刻度,摇匀。用乙酸或三乙胺调节该溶液的pH值为3.4,滤膜过滤后,取该溶液860ml与140ml甲醇混合,脫气,待用。流速:1mL/min柱温:室温进样量:10.0uL5.2 样品测定及计算计算公式:样品中各物质的含量计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515131738_01_2536753_3.pngD----试样中维生素B2的含量,以(mg/kg)表示V--- 试样总稀释体积,单位(mL)P3----试样溶液峰面积值P4-----维生素B2标准工作液峰面积值ρ2----维生素B2标准工作液浓度。单位为ug/mlm2----样品质量,单位(g)5.3 标准品及样品谱图维生素B2标准品色图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515313565_01_2536753_3.png空白样品测试色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515313964_01_2536753_3.png饲料样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081516135185_01_2536753_3.png6 结论 以上检测某饲料中维生素B2的方法操作简单,检出限低,结果准确、可靠。 该方法适用检测蛋该饲料中维生素B2。 下面我们改变下流动相看看效果。 流动相变成0.05mol/L磷酸二氢钾:乙腈=65:35(V:V),其它条件及实验步骤不变。维生素B2标准品色图谱: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508151536_560982_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508151537_560983_2536753_3.png空白样品测试色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515371266_01_2536753_3.png饲料样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081516135761_01_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508151619_561001_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515512807_01_2536753_3.png 经计算该样品中维生素B2含量为161.35mg/kg。 该方法检测效果也不错,与上面方法相比,优点是流动相配制简单,检测时间短,检测费用相对低;缺点是分离度相对差,对于某些复杂样品准确度可能不如第一种方法(准确度也是很高的,只是相对而已)。 下面我们再介绍种荧光检测器检测该饲料中维生素B2的方法。 荧光检测器检测和紫外检测器检测主要就是波长选择不一样,荧光检测器检测维生素B2激发波长:λEX=470nm,发射波长:λEX=535nm,流动相0.05mol/L磷酸二氢钾:乙腈=65:35(V:V),其它色谱条件及实验步骤不变。标准品色谱图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081515520683_01_2536753_3.png空白样品色谱谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508151