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本文为本人课题实验的部分内容,已发表的文章主要是探讨血中元素的变化,这次将透析液单独拿出来做下分析。上次课题评审的时候专家提出了很多问题,才意思到研究中有很多不足。所以自我感觉分析方法同样存在诸多问题,现拿出来献献丑。 很多文献表明透析病人体内存在微量元素分布异常,主要有两方面的可能原因,一是摄入不足,吸收减小;另一个是血透析过程中的损失及引入。本文从第二个原因切入,探讨病人透析前后,透析液中微量元素的变化情况。一、实验过程1. 仪器与试剂 仪器:7700x ICP-MS(美国安捷伦公司),试剂:多元素混合标准溶液(配件号: 5183-4688,10.0mg/L,内含硒、锌、铜、铁、锰、铬等元素,美国安捷伦公司),硝酸(MoS级,德国默克公司),实验用水为德国默克密理博超纯水机( 型号: MILLI-Q Direct8 )产出,出水电阻率18.2 MΩ.CM。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610010127_613099_1615758_3.jpg2. 样品的前处理 因为透析后透析液有一点浑浊,故向采集的透析液中加入0.5 ml硝酸,涡旋混匀后准确移取10.0 ml至塑料样品管中,待测。3 . 仪器分析条件 等离子体射频功率:1550 w;冷却气:15.0 L/min;载气:0.80 L/min,补偿气:0.28 L/min;采样深度:8.0 mm;蠕动泵转速:0.1 rps;雾化室温度:2 ℃;扫描方式:跳峰;分析模式:氦模式;氦气流速:4.2 ml/min;氧化物产率:CeO+/Ce+ 2.0%,双电荷产率:Ce++/Ce+ 1.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610010143_613102_1615758_3.jpg内标变化图如下,图中突然升高的信号是因为进了一阵空针http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610010214_613111_1615758_3.jpg4. 统计分析方法 利用SPSS16.0统计软件分析包,对透析前后透析液中的矿物元素含量进行配对t检验。二、分析结果与讨论1.标准曲线方程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610010131_613100_1615758_3.png表中所示标准偏差为随机取其中一例样品分别测定6次所得的相对标准偏差。2.透析也结果比较总共收集了66份透析液,即33对透析前后的透析液,其结果及统计分析如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610010131_613101_1615758_3.png根据上表可知,透析液在透析后铁、铜、锌、硒的含量有所增加,而且透析后体内的水会进入透析液中,导致透析液的体积增加,故透析后透析液的实际体积是增加的,如果此时透析后的铁、铜、锌、硒的含量增加,极有可能是体内的这四个元素进入了透析液。一般来说,进行透析治疗的病人要进行有规律的多次透析,故可以推测,长期来看,体内的这4种元素会流失而导致缺乏,故,透析治疗的病人要注意这几种元素的补充以免引起并发症,因为铁、铜、锌、硒在人体中有很多生理功能。
亲们,我最近在用高效液相检测透析液中醋酸根离子含量,但是标液峰面积一直在变小,样品峰面积差不多,结果与七月份检测的就相差太多,不知啥原因,求高手指导
要分析透析液中醋酸含量,除了用酸碱滴定外,还有什么分析方法较快的呢?透析液中含Na,K,Ca,Mg,Cl,AC.