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我第一次用分光光度计做蜂花粉的维生素C 的实验,结果数据不成线性,而且出现了负值,下面是我做试验的步骤及方法,请各位前辈指出错误:(1)A 样品制备:称1~4g样品放入乳钵内,加入10 g/L草酸溶液磨成匀浆,倒入100 mL容量瓶中,用10 g/L草酸溶液稀释至刻度,混匀。 B 将A步骤中所得溶液过滤,滤液备用。 C 氧化处理: 取25 mL上述滤液,加入2 g活性炭,振摇1 min,过滤,弃去最初数毫升滤液。取10 mL此氧化提取液,加入10 mL 20 g/L硫脲溶液,混匀。 D 呈色反应 于三个试管中各加入4 mL稀释液。一个试管作为空白,在其余试管中加入1.0 mL【20 g/L】 2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入37±0.5 ℃恒温箱或水浴中,保温3h。 E 3 h后取出,除空白管外,将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷至室温,然后加入1.0 mL 【20 g/L】2.4-二硝基苯肼溶液,在室温中放置10~15min后放入冰水内。 F 85%硫酸溶液处理: 当试管放入冰水中后,向每一试管中加入5 mL 85%硫酸溶液,滴加时间至少需要1 min,需边加边摇动试管。将试管自冰水中取出,在室温放置30 min后比色。 G 比色:用1 cm比色杯,以空白液调零点,于500 nm波长下测吸光值。 H 标准曲线绘制 1 加2 g活性炭于50 mL标准溶液中,摇动1 min,过滤; 2 取10 mL滤液放入500 mL容量瓶中,加5.0 g硫脲,用10 g/L草酸溶液稀释至刻度,抗坏血酸浓度20 mg/L 3 取5,10,20,25,40,50,60 mL稀释液,分别放入7个100 mL容量瓶中,用10 g/L硫脲溶液(4.10)稀释至刻度,使最后稀释液中抗坏血酸的浓度分别为1,2,4,5,8,10,12 mg/L。 4 按样品测定步骤形成脎并比色。按以上步骤每一浓度的标准样液一个空白,两个比色,7个浓度配了21个试管。(请问有必要做这么多试管样吗?)(2)测试:设定吸光值分光光度计第一个比色池放的是黑体,第二个比色池放空白,第三,四个比色池放标准溶液比色。用黑体在透射比方式下调0,然后拉入空白调百,然后测样的吸光度。其他的也依次这样做了。请各位前辈指出以上实验步骤的错误之处。[em06] [em06] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33718]蜂花粉的维生素C测定[/url]
采用索氏提取法对油菜花粉、荞麦花粉、野菊花花粉和山楂花粉中的粗脂肪进行提取,然后进行皂化处理,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用技术进行分离鉴定,测定植物甾醇的相对含量。结果显示油菜和荞麦花粉中植物甾醇种类较多。
[font=&]刚接触蜂产品检验,主要是蜂胶、蜂蜡、蜂花粉。要是有同行的可以一起聊聊[/font]