隔膜孔径

锂离子电池”锂离子电池是一种二次电池，主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，锂离子穿过隔膜在两个电极之间往返嵌入和脱嵌，锂离子能量的存储和释放通过电极材料的氧化还原反应实现。锂离子电池主要由正极材料、隔膜、负极材料、电解液和其他材料组成。其中，隔膜在锂离子电池中起到阻止正负极直接接触的作用，并允许电解液中的锂离子自由通过，提供锂离子传输的微孔通道。锂离子电池隔膜的孔径尺寸、多孔程度、分布均一性、厚度直接影响电解液的扩散速率和安全性，对电池的性能有很大影响。如果隔膜的孔径太小，锂离子的透过性受限，影响电池中锂离子的传输性能，使得电池内阻增大；如果孔径太大，锂枝晶的生长可能会刺穿隔膜，造成短路或爆炸等事故[1]。场发射扫描电镜在锂电隔膜检测中的应用”使用扫描电镜可以观察隔膜的孔径尺寸和分布均匀性，还可以对多层和有涂覆隔膜的截面进行观察，测量隔膜厚度。传统的商业化隔膜材料多为聚烯烃材料所制备的微孔膜，包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）单层膜及PP/PE/PP三层复合膜。聚烯烃类的高分子材料绝缘不导电，并且对电子束非常敏感，高压下观察会导致荷电效应，高分子隔膜的精细结构也会被电子束损伤。国仪量子自主研发的SEM5000型场发射扫描电镜，具备低压高分辨的能力，可以在低压下直接观察隔膜表面的精细结构，并且不会对隔膜产生损伤。隔膜的制备工艺主要分为干法和湿法两类[2]。干法即熔融拉伸法，包括单向拉伸工艺和双向拉伸工艺，工艺过程简单，制造成本低，是锂离子电池隔膜生产的常用方法。干法制备的隔膜具有扁长状微孔（图1），但制备的隔膜较厚，且微孔均匀性差、孔径和孔隙率较难控制，组装后的电池能量密度低，主要应用于中低端锂离子电池。场发射扫描电镜在锂电隔膜检测中的应用”图1 干法拉伸隔膜/0.5KV/Inlens湿法即热致相分离法，将聚合物与高沸点溶剂等混合熔融，经过降温相分离、拉伸、萃取干燥、热处理定型等工艺制得微孔膜。与干法工艺相比较，湿法工艺稳定可控，制得的隔膜厚度薄、力学强度高、孔径分布均匀且相互贯穿（图2）。使用湿法工艺制得的隔膜虽然成本高于干法工艺，但组装后的电池能量密度高、充放电性能好，多应用于中高端的锂离子电池。结合国仪量子自主研发的孔径分析系统，可以对隔膜的孔径、孔隙率等特征进行快速自动化的分析（图3）。图2 湿法拉伸隔膜/1KV/Inlens图3 隔膜孔径分析/1KV/Inlens虽然聚烯烃类的隔膜广泛应用于锂离子电池中，但受材料本身力学性能、耐热性及表面惰性的限制，单纯的聚烯烃隔膜无法满足锂离子电池高安全性和高性能的要求。为此，需要对聚烯烃隔膜进行表面改性，以提高其力学性能、耐热性及与电解质的亲和力。其中，目前最常使用的方法就是对隔膜进行表面物理涂覆[3]。无机陶瓷材料（图4）具有耐热性好、化学稳定性高的特点，并且表面的极性官能团有利于改善聚烯烃隔膜对电解液的浸润性，故其常作为涂覆颗粒以增强隔膜的耐热性和电化学性能。图5为经无机陶瓷颗粒涂覆后隔膜的陶瓷面的表面形貌。图4 氧化铝陶瓷粉末/5KV/BSED图5 陶瓷涂覆隔膜/1KV/Inlens

岛津原子力显微镜锂离子电池锂电池的结构由正极、负极、隔膜材料构成。 对于隔膜而言，其作用是分隔正极和负极，避免内部短路；同时，隔膜具有孔隙，可以吸附电解液使锂离子在充放电过程中可以双向通过。 目前常用的隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者两者的混合物。制作工艺有干法和湿法两种，制作过程又包括流延、拉伸、定型等步骤。工艺和过程都会影响隔膜的孔隙孔径、孔隙率等。常用的观测方法是扫描电镜法，但是因为PE、PP都是绝缘材料，会形成严重的荷电效应，导致观察图像失真。因此，原子力显微镜非常合适的观察工具。 以上三张图片是用原子力显微镜对不同制作工艺的隔膜材料进行成像的图，范围为5μm×5μm。因为原子力显微镜获得的形貌图像为三维图像，因此隔膜多孔结构可被很显著的表现出来。 对于锂电池隔膜，除了常温下的孔隙结构，还需要测试孔隙在不同温度下的变化。因为当电池体系发生异常时，温度升高，为防止产生危险，希望隔膜可以在快速产热温度(120～140℃)开始时，因热塑性发生熔融，关闭微孔，隔绝正极与负极，防止电解质通过，从而达到遮断电流的目的。 岛津原子力显微镜具备完善的环境控制功能。使用样品加热单元从室温梯度加热到125°C和140°C，并观察其表面形状，范围为5μm×5μm。随着温度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐渐收缩。对于该实验，使用岛津专门设计的环境控制舱既可以在真空环境下进行，也可以完全模拟锂电池内部的温度/湿度/电化学环境进行。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

VICI隔膜阀VICI隔膜阀具有小巧、低泄漏、长寿命的特点，做工精细，可广泛用于“十四五”重点提及的VOCs监测等实验项目。本文将针对VICI隔膜阀进行介绍，内容主要包括设计参数、工作原理、常见应用、操作安装以及后期维护。01简介材质隔膜阀顶部是Nitronic 60不锈钢材质（另有哈氏合金和316不锈钢材质可选），其余的金属部分为300系列不锈钢。隔膜由特殊聚酰亚胺制成。尺寸阀的直径为35mm，高度为42mm，重量小于255g。接头使用Valco 1/32”或1/16”零死体积接头，连接紧密但可以轻松完成管路或阀体的替换。孔径标准孔径为0.40mm (0.016”)。另有0.25mm (0.010”)和0.75mm (0.030”)孔径可选。耐温及耐压进样/切换阀最高可耐175℃，300 psi (g)。内置定量管的进样阀可耐50℃，750 psi (l)。驱动器用于驱动隔膜阀的气体通过一个10-32阴螺纹的侧孔进入隔膜阀，可使用压缩接头或倒钩接头。需搭配三通电磁阀（单独订购）。使用寿命隔膜阀在环境温度下可完成1,000,000次循环，在175℃可完成500,000次循环。02隔膜阀的设计隔膜阀由以圆形排列的柱塞和端口组成，柱塞由两个往复运动的气动活塞控制。安装和校准非常简单，因为一个螺钉将阀固定，并且定位销确保正确对准。极长的使用寿命，非常短的切换时间（10毫秒），极小的死体积以及超高的可靠性，使得隔膜阀非常适合用于进样和色谱柱切换。03常见应用一、内置定量管隔膜阀当需要的样品体积非常小时，可以使用内置定量管隔膜阀（固定体积）。样品体积取决于刻在阀上的刻痕，可以进行精确、可重复的进样。在位置A，样品流入定量管，而载气流经色谱柱。在位置B，定量管与色谱柱连成一条流路，并且通过载气将样品吹入色谱柱。二、六通进样隔膜阀在位置B，样品流入外置定量环，载气流经色谱柱。切换至位置A，载气将定量环中的样品吹入色谱柱。三、十通进样隔膜阀当待测组分为低沸点物质时，这种预柱反吹的连接方式可以将保留时间长的“重”组分反吹，已达到减少分析时间的目的。当阀从位置A切换到位置B后，载气将样品吹入色谱柱1，当所有样品流经色谱柱1、进入色谱柱2后，阀切换回A位置，将色谱柱1中的样品反吹出去。04DV12和DV22系列操作说明安装尽管阀的安装方向不会影响性能，但阀通常垂直或水平安装。阀底部的3/4”底座可与CR4夹环适配，便于在表面进行安装。使用三通电磁阀（货号V-SV-S32-※），向阀上的侧孔提供用于驱动隔膜的空气。接入的气体可以是清洁空气或其他纯气体。隔膜阀需要50 psi(g)的气体压力；十通阀需要60 psi(g)。六通和四通所提供的进气口接头（货号：ZAOR11）适用于1/16”外径的管路。此接头可以用任何具有10-32螺纹的接头代替，例如用于1/8”外径聚合物管路的倒钩接头或用于1/8”金属管路的压缩接头。1/16”外径的管路通过螺钉和压环与阀紧密连接。连接前请确保管端清洁，直角切割且无毛刺。选择外置定量环时，外置定量环位于六通阀的端口3和端口6，十通阀的端口3和端口10，外置定量环最小体积为2μL。操作当不施加用于驱动隔膜阀的气体时，隔膜阀处于“STANDBY”状态，电磁阀处于关闭状态。低位活塞杆（指下图中深色的活塞杆）顶住隔膜，从而在端口1和2，端口3和4以及端口5和6之间形成密封。在这个状态下，端口2到端口3，从4到5以及从6到1为通路。当施加气体压力时，隔膜阀处于“ACTUAUED”状态。压力的作用下，高位活塞杆会顶住隔膜，使得端口2到端口3，到5以及6到1形成密封。端口1和2，端口3和4以及端口5和6之间为通路。多数情况下，隔膜阀通常应处于“STANDBY”状态（默认状态），即电磁阀处于断电状态。04更换隔膜更换隔膜的所有拆卸操作都必须在清洁，光线充足的环境进行。开始更换前，请冲洗阀中的所有危险或有毒物质。请在无尘的环境中，用干净、干燥的手完成操作。步骤如下：--断开阀上的所有管路连接，包括驱动用的气体进出管路。--从系统上卸下隔膜阀，并将其放在干净的表面上。--用六角扳手，从阀盖中心卸下六角头螺钉（请参阅下图），然后从竖直提起阀盖，使阀盖脱离定位销。将阀盖放在安全，干净的地方， 抛光的一面朝上，这样就不会产生划痕。注意：请勿拆下底座上的螺钉。--从隔膜边缘下方使用镊子或刀片小心地将其从定位销上撬起并取下。请注意不要倾斜阀体，以免造成活塞杆的掉落。--将阀放在干净的表面上，底座朝下，活塞杆朝上。--戴着无尘的橡胶手套，从包装中取出新的隔膜。小心握住其边缘，以免表面被污染或损坏。请注意，隔膜有一定弧度，其中一侧标有“ TOP”。“ TOP”一侧朝上，将阀体上的定位稍穿过隔膜上的小孔。--用适当的溶剂彻底清洁阀盖，并用干净的滤纸或棉签将其清洁、干燥，注意不要刮擦表面。--用干净的压缩气体吹干净阀盖，除去上一步骤残留的所有棉绒。--安装阀盖。--拧紧阀盖上的螺钉，然后再额外拧45°，以确保拧严。常见问题：如果更换隔膜后的阀接入系统后出现流量减小或断流的情况，很可能是安装时误将隔膜上下倒置，请按照上述步骤重新安装。