金纳米粒子聚集

科技日报 2012年03月24日 星期六 本报讯 据美国物理学家组织网3月21日报道，美国科学家在3月22日出版的《自然》杂志上表示，他们发明了一种直接测量纳米材料原子结构的新方法，让他们首次得以看见纳米粒子内部的情况，并获得其单个原子及原子排列的三维图像。最新研究有望大大改进医学和生物学等领域广泛使用的X射线断层照相术获得图像的清晰度和质量。 加州大学洛杉矶分校物理学和天文学教授兼加州纳米系统研究所研究员苗建伟（音译）领导的团队使用一个扫描透射电子显微镜，在一个直径仅为10纳米的微小金粒子上方扫射了一束狭窄的高能电子。这个金纳米粒子由成千上万个金原子组成，每个金原子的大小仅为人头发丝宽度的百万分之一，它们与通过其上的电子相互作用，产生的阴影包含有金纳米粒子内部结构的信息，这些阴影被投射到扫描镜下方的一个探测器上。 研究小组从69个不同的角度进行测量，将每个阴影产生的数据聚集在一起，形成了一个纳米粒子内部的三维结构图。使用这种名为电子断层摄影术的方法，他们能直接看到单个原子的情况以及单个原子在特定的金纳米粒子内的位置。 目前，X射线晶体照相术是让分子结构内的原子三维可视化的主要方法。然而，这一方法需要测量很多几乎完全一样的样本，然后再将得到的结果平均。苗建伟说：“一般平均需要扫描数万亿个分子，这会导致很多信息丢失。而且，自然界中的大部分物质都是结构不如晶体结构那么有序的非晶体。”他表示：“现有技术主要针对晶体结构，目前还没有直接观察非晶体结构内部原子的三维情况的技术。探索非晶体材料的内部情况非常重要，因为结构上一点小小的变化都会大大改变材料的电学属性。例如，半导体内部隐藏的瑕疵会影响其性能，而新方法会让这些瑕疵无所遁形。” 苗建伟和他的同事已经证明，他们能为一个并非完美的晶体结构（比如金纳米粒子）摄像，晶体可小至0.24纳米，一个金原子的平均大小为0.28纳米。实验中的金纳米粒子由几个不同的晶粒组成，每个晶粒形成一块拼图，其中的原子采用些许不同的模式排列。纳米结构具有隐藏的晶体断片和边界，同由单一晶体结构组成的物质不同，新方法首次在三维层面实现了纳米粒子的内部可视化。 （刘霞）

请问大家 我的样品是用一种纳米粒子催化剂催化而来 纳米粒子经离心后大部分已除去 但因离心机达不到那么高的转速 还有一定量的残留 而且这种纳米粒子会团聚 我这样的样品可以进GCMS吗

无机纳米粒子复合乳液的研究进展 王玉玲,邓宝祥 (天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160) 摘要:对纳米SiO2复合乳液的合成制备作了详细的综述,介绍了共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法,概述了纳米SiO2对复合材料性能的影响及其特性和发展。 关键词:纳米粒子 SiO2 聚丙烯酸 复合乳液 0引言 乳液型复合材料具有价廉、安全无污染及使用方便等特点,在胶粘剂、涂料、皮革、纸张、纤维、纺织等领域已得到广泛应用。但是乳胶膜在某些性能上存在缺点,例如,耐候性差、硬度低、胶膜冷脆热粘等,这样其应用性就会受到限制。如果在聚合物乳液中加入无机纳米粒子制成无机纳米粒子复合乳液,利用纳米材料的特性制备性能优异的复合乳液,则在乳液性能上会有很大的提高,使这种复合乳液比单纯的有机乳液具有更好的应用前景。 这种复合乳液属于有机-无机复合材料,它并非是无机相与有机相的简单加合,而是由无机相与有机相在纳米范围内结合而成,在这两相的界面上有着或强或弱的各种物理键和作用(范德华力、氢键等),这种作用赋予材料各种优异的特性。纳米级材料本身具有的特性效应,SiO2表面具有不饱和的残键及不同键合状态的—OH,促使分子呈现出三维结构形态。同时,也是由于这种三维硅石结构,庞大的比表面积和纳米效应,表面严重的配位不足,表现出极强的活性,所以,对色素粒子的吸附力很强,紧紧包裹在色素粒子的表面,形成屏蔽作用,大大降低了因紫外光的照射而造成的色素衰减,这样就能大大提高涂料的附着力与耐候性。 1纳米粒子的分散方法 纳米粒子由于颗粒小,其表面原子比率很高,比表面积大,所以颗粒间往往会通过范德华力、氢键以及一些共价键的作用而互相吸引,形成二次粒径,三次粒径,即团聚体。这种团聚现象就会使纳米粒子失去其独特性,因此合理经济的分散方法十分重要。 1.1物理机械分散法 利用机械搅拌或超声波的方式使纳米粒子均匀分散。 1.2化学试剂添加法 通过加入表面活性剂等化学试剂降低界面之间的张力,添加吸附稳定剂形成界面膜包覆纳米颗粒,即立体保护作用。 2纳米粒子复合乳液的合成方法 有关纳米复合乳液的制备方法,文献报道最多的有:共混法、插层法、溶胶-凝胶法和原位分散聚合法。 2.1共混法 这种方法是先制备出各种形态的纳米粒子,再通过各种方法(例如机械搅拌、超声波等)将其与制备好的乳液直接共混,是制备纳米杂化材料最简单的方法。为防止纳米粒子团聚,需对其表面进行处理。张宝华等通过超声分散仪将纳米SiO2直接与制备好的PUA离聚物乳液共混制得了复合乳液。用激光粒度分布仪检测表明SiO2在复合乳液中呈现纳米尺寸分布,且发现共混法制得的复合乳液能显著改善涂膜的紫外光吸收性能、热学性能及机械性能。曾丽娟等以无机系硅溶胶为主,有机高分子乳液为辅,二者共混改性硅溶胶苯丙复合涂料,所得的涂料具有无机涂料和有机涂料的特性,又弥补了两者的不足,是非常有前途的环保涂料。并在这篇文章中介绍了最佳共混条件的优化选择,以及颜填料、助剂的选用对涂料性能的影响。 2.2插层法 插层复合法是制备聚合物基无机杂化材料的一种重要方法。利用层状无机物(如硅酸盐类粘土、石墨、V2O5、Mn2O3、二硫化物等)作为无机相主体,将单体或聚合物作为客体插入主体的层间,制得插层型杂化材料。用这种方法制备无机纳米粒子复合乳液主要又分为下面3种。 2.2.1嵌入原位聚合方法 先将高分子单体和层状无机物分别溶解到某一种溶剂中,然后单体在外加条件(如氧化剂、光、热、电、引发剂等)下发生原位聚合,利用聚合时放出的热量克服硅酸盐片层间的库伦力而使其剥离,从而使纳米尺度硅酸盐片层与高分子物基体以化学键的方式结合。王一中、李同年分别以此法制备了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)和聚苯乙烯(PS)/蒙脱土(MMT)嵌入混杂材料 LeewookJang和范宏制备了苯乙烯-丙烯腈(SAN)/MMT纳米复合材料 官同华等合成了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(MMT)纳米材料,并对其性能进行了表征 金星等采用双-苯基二甲基十八烷基溴化铵(TBDO)作为有机插层剂对钠基蒙脱土进行了有机化处理,该有机化的蒙脱土粒子在苯乙烯单体中很容易地分散并形成稳定的胶体溶液。通过对分散由蒙脱土的苯乙烯进行自由基聚和制备了聚苯乙烯-蒙脱土纳米复合材料,X衍射和透射电镜研究表明形成了原位插层型和部分插层部分剥离型纳米复合材料。且其与纯聚苯乙烯相比,具有更高的相对分子质量,较低的玻璃化转变温度(Tg)和优良的热稳定性。