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第一节 概 述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果,金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物,它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外,大量金属的活性都很高,即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去,但它们仍是潜在的污染源,仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移,因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定,对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定;对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法,采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩,样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常,简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析,对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定,对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品,根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质,一般多采用灰化法分解样分基体分离,同时富集痕量待测组分。第二节 样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理,酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品,采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理,当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分,采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。一、溶解法 对于基体中的主要成分为矿物质的样品可用溶解法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品,同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物,如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4 和PbSO4 形成络合物,因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4 和PbSO4 以测定其中的Ba或Pb。二、熔融法 当基体的主要成分为矿物质时通常采用高温熔融法分解样品,即在坩埚中将试样与5~20倍的熔剂混合后置于马弗炉中加热熔融,加热温度通常介于500~1200℃。根据样品基体的不同,分解所用的熔剂可分为碱性熔剂、酸性熔剂、还原性熔剂、氧化性熔剂和半熔法熔剂,常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。
环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果,金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物,它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外,大量金属的活性都很高,即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去,但它们仍是潜在的污染源,仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移,因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定,对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定;对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法,采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩,样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常,简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析,对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定,对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品,根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质,一般多采用灰化法分解样分基体分离,同时富集痕量待测组分。
石墨炉测定铅和铬时经常发现样品空白中重金属含量反而比样品中重金属含量高,不知道这是由于什么因素造成的,希望大家多多指教,谢谢!