金属样品

第一节 概 述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。第二节 样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。一、溶解法 对于基体中的主要成分为矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4 和PbSO4 形成络合物，因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4 和PbSO4 以测定其中的Ba或Pb。二、熔融法 当基体的主要成分为矿物质时通常采用高温熔融法分解样品，即在坩埚中将试样与5～20倍的熔剂混合后置于马弗炉中加热熔融，加热温度通常介于500～1200℃。根据样品基体的不同，分解所用的熔剂可分为碱性熔剂、酸性熔剂、还原性熔剂、氧化性熔剂和半熔法熔剂，常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。

环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。　　环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品（水、血液、尿液等）和固体样品（土壤、底泥、植物、动物组织等）。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料（滤纸或有机滤膜）和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。

金属样品:如金属板，金属条。其硬度高，一般用什么方法，设备使大块金属变成小颗粒状的样品呢？

石墨炉测定铅和铬时经常发现样品空白中重金属含量反而比样品中重金属含量高，不知道这是由于什么因素造成的，希望大家多多指教，谢谢！

需要将金属样品处理为直径不超过1mm,长度不超过5mm的碎屑或者细条，非金属样品用电锯和粉碎机制成粒径不超过1mm的粉末样。现在本试验室只有粉碎机，大家有什么好的金属样品切割设备和电锯什么的介绍？

我司用美国LEEMAN的ICP-AES测试ROHS的四种重金属，但在测试一些金属样品中遇到一个问题：我测试四种重金属时每种金属都选2条线来测试，但在金属样品中的铅，镉干扰很严重，两条线一条值很大（甚至超过ROHS的限制），一条值很小，且扫描的波形都不规则， 我一般以小值为准，不知道到底如何处理比较好，还请各位能指点指点！[em01]

做环境空气中金属样品的问题现在想需要了解一下环境空气中的样品中，金属的含量那么我需要测定多少个样品比较好呢？同时测定6个以上吗？

金属样品的消解，版友们都釆用什么试剂来进行消解，消解温度控制在多少度呢？

一金属样品，对方客户测试结果大约为100ppm。我们采用ICP测试结果异常。标准曲线0.5至10ppm。使用的是热电的ICP。金属样品容易消解，采用单纯硝酸或者王水均能够正常消解。消解后溶液为浅蓝色色。样品称量重小到大均尝试，约0.03至0.15克各个范围，均定容至25mL。测试波长，182、216、261、283、220nm，峰形极差，有点没有显示，有的基本于背景相同，有的积分面积发生移位。。。请教各位版友老师，对于这类样品，产生的干扰如何解决呢？

做职业卫生检测 金属样品很多都需要消解（高氯酸：硝酸=1:9） 我想请教一下各位老师 在消解的过程中需要一直摇消解样吗 还是等到冒白烟再摇 消解过程中有哪些需要注意的 还有你们消解的时候摇烧杯使用的烧杯夹还是戴手套用手摇 我们用的线手套不知道为什么很多时候烧杯壁都黑黑的 而且酸很容易把手套烧烂

微波消解仪能用于消解金属样品吗？消解金属样品的微波与其它样品的微波消解仪有什么区别？

请教各位指点下，我在消解一些金属样品的时候为什么会有絮状物，试剂我用的是盐酸和硝酸。谢谢！

我们用的仪器是戴安公司的ICS-900,主要用来测试样品的卤素,想请教下大家怎么样能过滤掉样品中的重金属,因为我们的样品中含有重金属铅,之前分析柱坏过,可能是受到污染了.所以请教下大家是怎么过滤重金属的呢?我们平常只是过了滤膜,那个只能过滤杂质,重金属该怎么样过滤呢?请大家帮下忙,谢谢了!

大家好:对于测定金属中的Cd,Pb,Hg,Cr时,样品如何消解,还是就用酸溶解完全就可以了,有没有相关的标准方法,大家可以讨论,谈谈自己的观点.

用AAS测定金属样品（含镀层）中的Pb和Cd含量时，该怎样将金属样品消解呢？谢谢！

[em09511]我们的样品全是一些金属，请问大家我是直接用王水消解，还是用王水加一定比例的水再消解比较好呢。(一些含硅样品肯定除外)。样品基本上是不锈钢和一些低合金钢。谢谢

大家好，请教个问题，我们样品中总杂质小于5000ppm，可能有部分金属。请问能用红外测试样品吗？有什么影响？谢谢谢谢！！！

前一段时间论坛上开过一个食用油重金属测定的在线讲座，最近正好在接触该类样品，经过这段时间的对样品的测定，有几点体会 1，食用油中铅，镉，铜含量较低，甚至未检出，铜相对高一点，在0.1mg/kg左右 2，用震荡浸提的方法来做前处理测定铅，镉，无法得到验证，因为找不到合适的样品进行验证，样品中这两种金属含量太低了。 3，加标回收不是可靠的验证方法，因为确实不知道重金属在油中的形态‘ 4，铜的测定用湿法和震荡法经过对比，趋势一致，还需大量样品验证 5，湿法消解，采用合理的酸体系也没那么难消解，0.5g称样半天差不多可以消解完全。

哪位大神接收金属离子样品检测啊？主要有K、Na、Fe、Ca、Ag，非常感谢！

xrf对塑料样品可以用标样校准，金属如何校准呢？用FP法测金属，可信度有多少啊？

[em31] 电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用－－样品预处理方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46773]金属样品预处理技术－ICP[/url]

请各位专家们指教：我要分析金属硅中的硼，样品以氢氟酸和硝酸溶解在电热板上蒸干时温度要控制在什么范围，如果温度过高硼会以什么形式跑掉？

重金属测定时，要把样品完全消解，你遇到过哪些难消解的样品？

问下各位水质的重金属样品保存大家是怎么做的，GB上要求是CU ZN PB CD NI等用的是加硝酸保存，而hg用的是盐酸保存，有没有说用一种方法都可以兼顾的

水质样品测重金属，是不是澄清水样就直接酸化分析？浑浊水样就电热板消解（硝酸或高氯酸）后仪器分析P？还有其它的特殊要求吗？我们用的是ICP-OES跟ICP-MS

用组织捣碎机粉碎样品时，样品中金属离子的含量有可能会()。 A、减少 B、不变 C、增大 D、无法确定

急急急！！一无机样品里含有过渡金属，要测常见阴离子，要做什么前处理呢，是不是需要用到RP小柱？很急啊，麻烦各位老师了！

ICP检测金属样品时，样品量达到一定数量，总是熄火，有什么好办法不让熄火呢

样品中含有金属，信号很差，应该怎么做可得到更好的信号

各位:ROHS测试已经进行了几个月,对于金属样品的重金属测试,目前实验室大多用的都是酸消解,是否有一个标准方法或是有那些参考标准,这是一些ROHS实验室认证17025所必需的,因此大家发表一下自己的看法或是分享您在实践中的经验!