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[color=#DC143C]请教下各位大侠:轧制油中液压油含量的测定用什么方法[/color][em0808]
我刚做铝的轧制油分析,不知要分析那些项目,有那位高手能帮忙解决一下,另外用什么标准也请麻烦告知一下,不甚感激。
FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分(酯、酸、皂和乳化剂)的含量,试样经旋转蒸发处理,用红外光谱仪测试。仪器:旋转蒸发仪、红外光谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484295_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484296_1638038_3.jpg氟化钡液体固定池 0.05mm 前处理:乳化液样品的蒸发将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下,旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除(乳化液仍然是牛奶状,不是透明的浓缩液!),将大约 15-20ml 乙醇(99%)加到样品中,继续旋转蒸发30分钟。(如果怕试样里还有水,可以多加一次无水乙醇。)现在,浓缩液必须是油状的(最后有很小的金属颗粒)。溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中,以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484297_1638038_3.jpg样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景,再扫样品,再选择已经建立好的定量方法进行评价,就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484298_1638038_3.jpg结果:总酯19.75,有机皂16.32,脂肪酸9.52,乳化剂4.02装样品的池子,用石油醚多次冲洗掉明显的污染物,如果还有脏污就用无水乙醇冲洗,再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜,用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉,以免擦伤晶体池。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484299_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312241303_484300_1638038_3.jpg注意:样品池的材料易被擦伤,硬度小。清洗过程注意冲洗,不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放,放置地点必须有软体缓冲材料承拖,不能直接放在试验台或硬物上,以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心,如果是固定池的话一定要离心,要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。