金相照片

首届大学生金相技能大赛开幕式　　2012年12月6日，首届全国大学生金相技能大赛在北京科技大学开幕。本次大赛由高等学校实验室工作研究会、北京科技大学、清华大学主办，中国腐蚀与防护学会、中国体视学学会协办，有来自北京科技大学、清华大学、天津大学、北京航空航天大学、上海交通大学、哈尔滨工业大学等全国20余所材料学科相关高校的七十多位大学生参加此次比赛。 全国高校材料学科实验教学研究会秘书长、清华大学龚江宏教授，高等学校实验室工作研究会副理事长兼秘书长、北京大学王兴邦教授，北京科技大学党委书记罗维东教授，教育部高教司实验管理处处长李平，教育部科技委员会委员、清华大学潘伟教授，北京科技大学校长助理黄伟九教授等领导和专家学者参加了开幕式并致辞，表示了各部门、各高校等方面对实验教学、对提高学生实践能力的重视，并预祝参赛学生都能获得好成绩。教育部高教司实验管理处处长李平　　其中，教育部高教司实验管理处处长李平发表讲话，表示教育部重视加强学生的实验教学，重视提高学生的实践能力，教育部出台了一些列加强大学生实践能力的意见，学校新增经费需要优先保证教育教学需要，新增教学经费需要优先用于实践教学。北京科技大学党委书记罗维东　　北京科技大学罗维东书记发表讲话表示，不久前召开的十八大上，明确指出要加强学生的实践能力和培养学生的创新意识，各高校都意识到需要加大对实验室建设的投入，提高学生的实践能力。今年正值北京科技大学六十周年校庆，北京科技大学很荣幸能举办首届全国大学生金相技能大赛。首届全国大学生金相技能大赛开幕仪式　　潘伟教授、李平处长、罗维东教授、王兴邦教授宣布首届全国大学生金相技能大赛开幕。参赛师生合影　　全体参赛师生在合影后，分为A、B两组先后前往北京科技大学材料学院实验中心参加预赛，而每一组比赛进行时，另一组将参观清华大学实验室。北科大材料实验中心　　赛场位于北京科技大学材料科学与工程学院实验测试中心，国家级实验教学示范中心之一。赛事支持企业与单位　　北京科技大学在科研、教学等方面显微镜的应用上有着优良的师资、设备与技术力量，此次大赛也得到了著名显微镜厂商奥林巴斯(中国)有限公司、蔡司光学仪器(上海)国际贸易有限公司、南京江南永新光学有限公司、蔡司材料显微镜中国独家代理商北京普瑞赛司仪器有限公司，以及北京科大分析检验中心有限公司的支持。北科大-奥林巴斯共建实验室奥林巴斯光学数码显微镜DSX500　　在实验中心内北科大-奥林巴斯共建实验室内，我们看到了奥林巴斯光学数码显微镜DSX500的金相研究演示。蔡司、普瑞赛司显微镜体验中心蔡司-科研级正置智能数字材料显微镜Axio Imager A2　　在蔡司显微镜体验中心，我看到了蔡司-科研级正置智能数字材料显微镜Axio Imager A2的金相研究演示。老式徕卡显微镜　　在实验室内还陈列着上世纪90年代、80年代、70年代、60年代等不同时期北京科技大学所使用过的显微镜，由于有专业的维护，很多老显微镜仍能正常使用。但最震撼的就是使用着原始镜架和皮腔等结构的古董显微镜了，这些珍藏甚至北科大校史馆也没有。西汉铁剑马氏体组织显微照片　　当年的老一辈院士们就是在用这种简陋的设备进行着研究。比如，由古董显微镜拍下的五十年代三道壕出土的西汉铁剑的金相组织照片，发现了马氏体组织。研究表明这种剑实为钢剑而且经过了淬火处理，是西汉以前的战国时期淬火技术已在应用的有力证明。实验中心多媒体教室是此次大赛的赛场　　作为赛场的教室内，40套同样配置的江南永新NJF-120A金相显微镜可以让40位同学同时观察样品。显微镜调试　　首先，参赛的各高校同学们领取了样品，开始调试显微镜。选手打磨样品选手打磨样品　　显微镜调试完毕后参赛选手开始打磨样品。加入抛光膏抛光样品　　完成样品打磨之后的同学开始做抛光。用硝酸酒精溶液进行侵蚀　　然后用硝酸酒精溶剂侵蚀出金相组织。观察样品质量　　最快完成样品制备的同学仅用了不到20分钟(比赛时间为1小时)。当然，决定成绩的是样品质量，使用显微镜检查样品后，同学们很多又继续返回到样品制做工作中以争取更高的样品质量。作品提交　　对自己的样品感到满意的同学们开始陆续提交作品，最快提交的大约用了35分钟，大部分同学在40-50分钟期间提交了作品。评委观察样品　　同学们提交的样品由5位评委老师评分，评委老师相当认真公正，每个样品直到边缘都仔细观察，为了某样品中的假相问题对得分的影响，持宽容意见的评委老师和非常严格的评委老师甚至发生了争论。　　总体上看，大部分参赛同学的表现都不错，其中有些同学的作品相当出色，反映了各高校优良的教学质量及实验室教学建设的高水平。但也有少数同学也许是因为紧张或是心急，出现了不应有的低级失误，令人惋惜。我们祝愿在复赛中，同学们能再创佳绩，并预祝此次大赛圆满成功。

&ldquo 2010戴安中国年&rdquo 系列活动&mdash &mdash &ldquo 我与戴安同行&rdquo 的照片征集，第二阶段抽奖活动进入倒计时，第二次抽奖定于12月21日在上海静安希尔顿酒店举行&ldquo 2010戴安中国年&rdquo 庆典活动中抽出，第二次抽奖照片征集截止时间是12月15日，12月15日之后收到的照片只能参加我们一月份的最后一次抽奖。还没有发来照片的用户，请您尽快将照片发至邮箱（mayu@dionex.com.cn）并留下您的单位和联系方式，以免错失良机。 本次活动共设： 一等奖1名，奖品为数码摄像机； 二等奖2名，奖品为汉王电子书； 三等奖4名，奖品为苏泊尔电磁炉套装； 联系方式： 联系人：马禹、乐西薇、汪琼电话：010-644436740Email：mayu@dionex.com.cn yuexiwei@dionex.com.cn wangqiong@dionex.com.cn活动介绍： 2010年戴安中国有限公司将走过第十个年头，十年来公司的快速发展离不开广大用户的支持，作为&ldquo 2010戴安中国年&rdquo 的活动之一，我们举办这个&ldquo 我与戴安同行&rdquo 的照片征集活动，旨在了解用户，展示风采。本次活动自今年8月8日正式开始，共设有三次抽奖机会。开展以来得到来自戴安公司广大用户的大力支持和热情参与，这些照片中的主人公和戴安公司的仪器一同让我们回顾了戴安10年的足迹，照片中的用户来自环境、质检、卫生疾控、农业、能源、医药、食品检验等各个领域，而与他们合影的既有最早进入中国的老型号戴安离子色谱，也有今年刚刚上市的最新型号，回顾戴安10年的发展，既带给了我们美好的回忆，同时激励我们更加努力服务好广大用户。 感谢你们！戴安中国有限公司 市场部

应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。缺点：但是需要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。优点：样品台体积较小且占用空间较少，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率。缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法：• 复型法：• 超薄切片法：• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）1. 支持膜法适用范围：纳米颗粒（防止样品从铜网缝隙中漏出）支持膜种类：• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程：• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住，并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液，使其保持夹持状态直至干燥为止（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围：在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。复型法分类：塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。（1）塑料一级复型样品上滴特定溶液，溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型（2）碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面，将试样置于真空镀膜装置内，将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型（3）萃取复型图 萃取复型（4）塑料-碳二级复型通俗地说，塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型，对试样无损害，耐电子束辐照，复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围：生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项：• 迅速：最短时间内取样,投入固定液• 体积小：所取样品体积不超过1mm3• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压• 准确：所取部位有代表性• 低温：在0～4℃内操作4.离子剪薄法适用范围：用于非金属材料或非均匀金属制备过程：• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置：• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围：只能制备金属试样，首选大块金属。样品准备：• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样，试合适的条件制备步骤：• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后，自动停机• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择：根据样品；不损伤仪器优点：条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法（FIB）适用范围：适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法：铣削阶梯法，削薄法（H-bar）铣削阶梯法：• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样• 标记：刻蚀出定位标记• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域• 铣削：自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法（H-bar）：• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜（SEM）扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单，无需包埋和切片。样品要求：样品须为固体；达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则：• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；• 磁性样品预先去磁；• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法：块状样品块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法：• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热，将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出，一种形成蒸气流并将其射入固体（称为衬底或基片）的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点：• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1．直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）2．射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率：13.56MHz特点：• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。3．磁控溅射原理：用磁场使电子移动方向发生变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点：• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；• 反应性磁控溅射中的电弧问题；• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上，放入离子溅射仪，加盖，旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时，在5 X10-1mmHg左右，按下“启动”键，用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金，镀金1分钟后即自动停止镀金，关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。适用范围：塑料，橡胶及高分子材料，组织化学，细胞化学等样品制备要求：能够保持本身的结构，又能抗脱水和电子辐射方法：（a）通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态，也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻（b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。制样过程：样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法：金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点：所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择：主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用：对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶，会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料：一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源：司特尔公司热镶应用：适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料：目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。热镶试样图片来源：司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作：研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨，还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮，在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉，做好之后使用酒精冲淋，使用吹风机吹扫。