金银花

小科普金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）02溶液配制对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）流动相A:乙腈流动相B：0.1 %磷酸溶液梯度洗脱：※完全按照药典方法进行分析流速：0.7mL/min柱温：25℃检测波长：UV 327nm 进样量：2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。 分析结果特征图谱：7 个特征峰 峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。结论按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。金银花金银花的检测方法(高效液相色谱法)　　一、实验原理　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。　　二、仪器和试剂　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。　　三、试验方法　　1. 提取　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。ABC图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)AB图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)　　2 仪器参数　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min　　进样量：20μL。　　3 结果计算和评价　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。名称绿原酸木犀草苷灰毡毛忍冬皂苷乙灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙金银花限量指标（%） ≥1.5≥0.05不得检出不得检出山银花限量指标（%）≥2.0不限 不限 ≥5.0　　4 检出限　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。　　附图：　　1、样品粉碎　　2、检测仪器——高效液相色谱仪　　3、测试谱图　　附：中国广州分析测试中心　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。撰稿人：中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

金银花是中国传统药食同源中药材和食材，有抗菌抗炎、清热解毒等功效， 具有极高的营养价值。近年来，随着人们对金银花营养功效的深入了解，金银花不但在中药领域的需求越来越大，在食品行业（如凉茶、饮料、冲剂等）中的应用也日趋广泛，导致金银花市场供不应求，其价格持续飙升。由于山银花与金银花的形状以及特征等方面极其相似，且产量大、价格便宜，部分不法商贩为谋取个人利益，将山银花掺杂甚至冒充金银花出售。上述掺假行为不但扰乱了正常的金银花市场，对金银花为原料的食品和药品消费市场也造成巨大危害。因此，如何建立快速、有效、实用的金银花与山银花识别方法，是保证金银花及其产品品质、健康发展金银花产业亟待解决的问题。 而目前，市场上对于金银花的鉴别主要根据外观形状或利用化学方法。但是，外观性状鉴别方法具较强的主观性，鉴别误差较大；而化学鉴别方法具有破坏性，且耗时费力、成本较高，均无法做到对金银花快速、无损、准确的检测，难以满足实际鉴别工作的需要，但是，利用高光谱技术完全可以有效规避这些问题。 高光谱成像技术是融合了传统“成像技术”和“光谱技术”的一种“图谱合一”的新兴检测技术，可以同时获得研究对象内、外部品质特征的光谱信息与空间信息，在农作物的鉴别 及品质检测方面已广泛应用。高光谱成像技术具有无损、快速、绿色的优势,本 研究借鉴其在定量检测方面的应用,力图实现金银花和山银花药材质量快速检测的目的。我司研发的实验室高光谱成像系统由高光谱相机、高精度扫描位移台、高清相机、高稳定性线型光源、精密暗箱等部分组成。核心部件高光谱相机完全自主研发，采用 1 英寸大靶面 CCD 图像传感器，具备高光谱分辨率、高灵敏度、大视场及优异的成像性能；系统通过高精度扫描工作台实现高光谱数据采集，配合自研线型光源和暗室环境能够获得稳定的标准化高光谱数据；采用 2400 万像素级高清相机，将高光谱成像技术与高清拍照技术相结合， 实现高空间分辨率与高光谱分辨率的完美融合。数据处理方法按照常规处理方法，以参考板为基准，对被测物进行时、空反射率校准，并进行光谱平滑，去除光谱维噪声。 从真彩色图像和假彩色图像对比可以看出，假彩色图像中金银花部分花瓣色调偏白（红色方框），与其他花瓣不一致。样本光谱曲线图中黑色曲线为假彩色图像中白色花瓣的光谱曲线，可以看出除了白色的金银花瓣光谱区别较明显之外，也存在一些金银花和山银花的花瓣光谱区别较小，形态相似度较大的情况。对比山银花和金银花的光谱特征可以看出，在119 波段（611 nm）处山银花的光谱与金银花所区别，山银花有一个较明显的吸收，金银花在该位置的吸收特征不明显。吸收强度图中以看出，山银花的吸收强度明显。根据上述特征分析，高光谱成像技术可应用于金银花及山银花的工业级分拣及鉴定识别。 成像技术的应用领域十分广泛，不止可以鉴别真假金银花，还可以应用在农业、水文、环保、林业、矿业国防公安、艺术考古、食品安全等众多领域，关注我们，后续会发布更多关于高光谱技术的应用案例。