聚合过程颗粒分布

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聚合过程颗粒分布相关的耗材

  • 2015中国药典粒度与粒度分布测定法 汇美科HMK-200
    2015中国药典粒度与粒度分布测定法简介HMK-200气流筛分仪(空气喷射筛)是一款用来测量粉体粒度分布的实验室用气流筛分仪器,由操作面板、筛盘、标准筛、喷嘴、电机及吸尘器组成。通过7寸液晶显示屏进行控制,实时显示仪器的工作状态。本仪器可以通过RS-232接口与电子称相连。内置微处理器可以对结果进行自动计算。仪器生产厂家与供应商为丹东汇美科仪器有限公司。型号为HMK-200的空气喷射筛分法气流筛分析仪采用国际先进筛分技术设计制造,仪器的主要参数性能与外国进口设备保持一致,而且该仪器价格合理,配套服务完善。汇美科已经成为世界实验室粒度气流筛分析及采购好品牌。工作原理具有专利技术的喷嘴将吸尘器产生的负压转化成动能,驱动粉体上升并与筛盖相碰撞,去除聚合颗粒的粉体继而被负压吸向标准筛。较大颗粒被留在筛网上面,较小颗粒被吸入吸尘器,从而实现对粉体的理想筛分。技术参数 测量范围:5-5,000 um筛分量:0.1-2,000 g标准筛直径:200 mm/75 mm喷嘴旋转速度:低、中、高或者0-35 rpm无级变速可调计时范围:固定模式2-10 min任选或者持续模式切换气压范围:0-10 Kpa喷嘴间隙:2 mm仪器尺寸:58x35x35 cm电压:220 V/50 Hz/25 W重量:14.8 Kgs产品特点7寸大屏,液晶显示,触屏点击精确控制筛分操作。负气压筛前标定,筛中实时监测,并可实时调节,保证筛分精度。喷嘴转速在合理区间内可任意设定,并可选中低高速,提高效率。筛分时间在常规时间内任选,并可设定循环筛分模式,方便操作。世界先进开筛功能,有效防止近筛颗粒堵塞筛网。筛分结束后自动计算出筛下物料百分比。国际先进的样品收集装置,使筛下颗粒收集率可达99.99%应用领域常规筛析无法分析的干粉体:粉体质量轻粉体易静电颗粒易团聚被广泛应用于筛分以下粉末:医药、面粉、调味料化学物质粉末水泥、石墨、煤灰、涂料、陶土粉树脂、橡胶、塑料等
  • 标准颗粒或微球
    纳微凭借世界领先的自主专利技术,生产了两个系列的高质量标准颗粒微球:聚苯乙烯、二氧化硅,粒径范围从10nm到1000μm,可满足用户不同材质和粒径尺寸的选择需要。产品通过BeckmanCoulterCounterMultisizer3,CPSDisk Centrifuge,DynamicLightScattering,TEM,SEM和OpticalMicroscope等精密仪器测定并由NIST溯源的标准颗粒校正,其中大于1μm的聚合物标准颗粒是以高度交联的聚苯乙烯为材质,其物理化学性能稳定。纳微标准颗粒一般分散在超纯水中,含有微量的表面活性剂以保持标准颗粒的稳定性。包装规格为10ml。另外,根据用户的特殊需求,纳微可以提供高分散的固体粉末标准颗粒,还可以提供尺寸和数量双标准的标准颗粒。产品优势 微球颗粒的材质种类多,粒径规格齐全标准颗粒均为严格意义的球形结构单分散均一性,所有标准颗粒拥有很窄的粒径分布可提供以尺寸和数量双标准的标准颗粒 订货信息*更多规格型号或定制,请联系业务代表
  • Styragel色谱柱——用于表征聚合物
    Styragel色谱柱——用于表征聚合物Styragel色谱柱设计专用于表征聚合物,分为三大系列:用于分析低-中分子量的HR系列,用于高温应用的HT系列,以及用于超高分子量样品的HMW系列。特别控制的聚乙烯二乙烯苯配方,为您的GPC应用提供重现的分析结果。Styragel HR 色谱柱(高分辨)Styragel HR(High Resolution,高分辨)系列色谱柱,专门设计用于低-中分子量样品的分析。色谱柱用坚硬的5μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,为低分子量样品提供分析所需的最大化分辨率和柱效。Styragel HT 色谱柱(耐高温)Styragel HT(High Temperature,高温)系列色谱柱,专门设计用于中-高分子量范围。色谱柱使用坚硬的10μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,能够在室温或高温条件下使用而仍保持极佳的分辨率。其所具有的窄的粒径分布,使得柱床结构更稳定,也就是使得Styragel HT柱特别耐用。Styragel HMW 色谱柱(高分子量分析)Styragel HMW(High Molecular Weight,高分子量)系列色谱柱,专门设计用于对剪切力敏感的、超高分子量的聚合物分析。色谱柱使用坚硬的20μm苯乙烯二乙烯苯颗粒填充,而且安装的是特殊设计的大孔径柱筛板,使对聚合物分子的剪切效应最小化。能够在室温或升温条件下使用,有极好的柱寿命。色谱柱规格方面,您可以选择传统的7.8mm内径规格,或者是更节约溶剂的4.6mm内径规格。如前所提的三大Styragel系列柱,均提供4.6mm内径柱;有单一孔径柱,也有混合型柱床柱(E)。使用内径较小的Styragel柱,能够为您节约溶剂消耗及环保处理费用高达2/3。当使用具有低谱带展宽体积的GPC系统时,我们的4.6mm内径柱可媲美7.8mm内径柱的高性能。Styragel 保护柱Styragel 4.6mm id x 30mm保护柱,设计用于提高您的Styragel分析柱的柱寿命。该保护柱能够配合沃特世任一系列的GPC柱使用。色谱柱的选择与优化选择合适的色谱柱,对于优化性能至关重要。为一个分析应用挑选最佳色谱柱的规则非常直接:它只对您希望分离的分子提供分离。不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的最大分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时,使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择,这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。Styragel色谱柱提供混合柱床和窄分子量范围柱床两种规格。混合床色谱柱,用字母“E”来标记代表拓展分子量范围(Extended range),特别适合作为筛选柱,适用于当您的样品的分子量范围未知、或是要测量的样品具有广泛的分子量分布时的情况。窄分子量范围柱,在更集中的分子量范围内,提供较大的孔容和更高的分辨率,对于要获得更精确分子量的应用是更有力的工具。Styragel HR系列(高分辨)柱的标准曲线图Styragel HT系列(高温柱)的标准曲线图Styragel HMW系列(高分子量柱)的标准曲线图Styragel柱产品规格货号一览表 7.8 x 300mm 4.6 x 300mm色谱柱 分子量范围 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 部件号 (THF) (DMF) (甲苯) (THF) (DMF) (甲苯)Styragel HT2 100-10,000 WAT054475 WAT054480 WAT054476Styragel HT3 500-30,000 WAT044207 WAT044208 WAT044206 WAT045920 WAT045925 WAT045915Styragel HT4 5,000-600,000 WAT044210 WAT044211 WAT044209 WAT045935 WAT045940 WAT045930Styragel HT5 50,000-4×10 6 WAT044213 WAT044214 WAT044212 WAT045950 WAT045955 WAT045945Styragel HT6 200,000-1×10 7 WAT044216 WAT044217 WAT044215 WAT045965 WAT045970 WAT045960Styragel HT6E 5,000-1×10 7 WAT044219 WAT044220 WAT044218 WAT045980 WAT045985 WAT045975Styragel HR0 .5 0-1,000 WAT044231 WAT044232 WAT044230 WAT045835 WAT045840 WAT045830Styragel HR1 100-5,000 WAT044234 WAT044235 WAT044233 WAT045850 WAT045855 WAT045845Styragel HR2 500-20,000 WAT044237 WAT044238 WAT044236 WAT045865 WAT045870 WAT045860Styragel HR3 500-30,000 WAT044222 WAT044223 WAT044221 WAT045880 WAT045885 WAT045875Styragel HR4 5,000-600,000 WAT044225 WAT044226 WAT044224 WAT045895 WAT045900 WAT045890Styragel HR4E 50-100,000 WAT044240 WAT044241 WAT044239 WAT045805 WAT045810 WAT045800Styragel HR5 50,000-4×10 6 WAT054460 WAT054466 WAT054464Styragel HR5E 2,000-4×10 6 WAT044228 WAT044229 WAT044227 WAT045820 WAT045825 WAT045815Styragel HR6 200,000-1×10 7 WAT054468 WAT054474 WAT054470Styragel HMW2 100-10,000 WAT054488 WAT054494 WAT054490Styragel HMW7 500,000-1×10 8 WAT044201 WAT044202 WAT044220 WAT046805 WAT046810 WAT046800Styragel HMW6E 5,000-1×10 7 WAT044204 WAT044205 WAT044203 WAT046820 WAT046825 WAT046815Styragel保护柱 WAT054405 WAT054415 WAT054410脂溶性凝胶柱Styragel分子量范围选择指南脂溶性凝胶柱Styragel柱溶剂选择指南聚合物 GPC溶剂 柱贮存溶剂(Styragel柱)

聚合过程颗粒分布相关的仪器

  • 对于聚合物和塑料产业而言,研发各种聚合物和开拓可持续发展道路至关重要。 当前GPC/SEC 方法分辨率低,分离时间长并且溶剂消耗量大。沃特世 ACQUITY APC&trade (Advanced Polymer Chromatography)超高效聚合物色谱系统是基于体积排阻色谱分离基本原理的突破性技术产品,以前所未有的分析速度为您提供更详尽的聚合物材料信息。 这就意味着可以更好的表征、提高资产利用率,为企业创新和可持续发展目标提供卓越的解决方案。主要特性新色谱柱技术 &ndash ACQUITY APC色谱柱采用小颗粒的大孔径亚乙基桥杂化颗粒,显著提高了稳定性、多用性和分离速度。稳定的示差检测器 &ndash 针对低扩散进行了优化,即便在低聚合物浓度时也能达到精确表征所需的低噪音和漂移性能。精确的溶剂管理器 - 等度溶剂管理器精确流速确保经校准的系统日复一日地提供准确分子量数据。先进的色谱柱加热模块 - 确保 ACQUITY APC色谱柱所需的温度环境的重现性。配有GPC 选项的Empower® 3软件 &ndash 快捷方便地浏览、比较和报告聚合物分析数据。主要优势聚合物表征 - 提供无与伦比的聚合物峰值解析度,尤其适用于低分子量的低聚物。加快分析速度 - 获得可重复的精确聚合物分子量信息的速度比传统 GPC/SEC 方法快5到20倍。降低成本 - 通过减少溶剂消耗量和废液处置量从而降低分析成本。系统多用性 - 在单一系统中运行不同聚合物分析工作。使用 ACQUITY APC 系统分析聚苯乙烯与传统 GPC 相比分离度更高、速度更快,(100K、10K、1K)。注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站()为准。
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  • 开创聚合物分离的新纪元以更高分离度的体积排阻分离进行聚合物色谱表征通过实现快速的日常校准提升数据一致性和数据质量利用系统先进的技术实现自动化的方法开发以更快的速度获取目标聚合物的更多信息增强对聚合物化学结构的了解,加速创新如今,聚合物科学家所处的市场环境日趋活跃,对高性能材料、生物材料创新的需求不断增长,愈发激烈的竞争导致产生了更强的紧迫感。有了ACQUITY APC系统,聚合物色谱表征脱去极长运行时间的标签。得益于超高效聚合物色谱的优势,分析人员能以快于传统GPC/SEC技术5-20倍的速度,获取准确且可重现的聚合物分子量信息,从而加快创新速度,同时改善实验室运营环境。缩短聚合物样品实验室检测周期:更快地为研发实验室、生产运营团队以及您的客户提供可供决策的结果。推动创新:更快获取结果并掌握更多信息,帮助整个环节更快速地做出响应,从而缩短开发周期并加快上市步伐。简化工艺监测并灵活实现批次一致性控制,可对工艺和合成优化做出灵活的“动态”决策。显著降低每个样品的分析成本:减少溶剂消耗和废液处理量。通过快速溶剂切换和强溶剂兼容性优化方法开发配备聚合物四元溶剂管理器(p-QSM)的APC系统赋予了化学家和聚合物科学家出众的灵活性,让他们能够在同一套系统上使用标准聚合物色谱、梯度聚合物洗脱色谱(GPEC)和反相LC分析非常复杂的共聚混合物和聚合物添加剂。附加的系统功能支持自动化选择多达六种不同的溶剂。自动化色谱柱切换功能结合ACQUITY APC色谱柱的刚性和可灵活溶剂切换的颗粒配合使用,为体积排阻色谱法分离聚合物的方法开发,率先提供了全世界真正意义上的自动化解决方案。这套解决方案支持在数小时内完成聚合物的方法开发到检测,而无需数天时间。全方位多维色谱细节决定一切 — 更优的细节是我们不懈努力的目标当与PSS Polymer Standards Service GmbH的WinGPC UniChrom&trade 软件结合使用时,沃特世APC系统有助于研究人员使用多维分离方法深入了解复杂的聚合物材料,从而增加单次色谱分析的峰容量。应用多维色谱方法能够通过两种不同的连续保留机制分离分析物。该方法可以使分析物与单维色谱分离中通常发生共洗脱的其它化合物实现分离。这有助于大幅提升多维分离度,并提供有关复杂聚合物样品化学结构和组成的详细信息。始终能满足您研究需求的色谱柱技术BEH色谱柱技术采用亚乙基桥杂化(BEH)技术的颗粒可确保色谱柱在恶劣的运行条件下仍具有高柱效和长使用寿命。先进的反相和HILIC HPLC色谱柱BEH色谱柱适用于常见的反相色谱分析,此外,这款色谱柱在极端pH条件下可保持稳定,并且广泛适用于多种化合物,因此也是方法开发的理想选择。使用先进的检测解决方案获取有关聚合物样品的更多信息ACQUITY APC系统配备先进的检测器,可通过单次分析为聚合物研究人员提供有价值的决策支持信息。将沃特世APC系统与先进的检测解决方案相结合,可通过引入示差折光(RI)检测器、紫外(UV) PDA、光散射(LS)和粘度检测器(IV)显著提升SEC分析的信息获取能力。借助第三方先进检测功能集成,科学家还能对样品进行更全面的表征,从而更好地掌握新型复杂聚合物的结构-性能关系。利用业内率先推出专用校准套件提升数据质量和一致性由于运行时间小于10 min,使用ACQUITY APC校准标准品在30 min内即可校准一套串联ACQUITY APC色谱柱。这些标准品套件与ACQUITY APC色谱柱的分子量范围相匹配,可通过简单的稀释后进样为任何串联色谱柱生成10点校准图。这是一款有助于为特定应用选择理想色谱柱和校准标准品的便捷工具。得益于可对串联色谱柱进行日常校准的优势,数据一致性得到了极大改善,提供批次间测量结果始终如一的可靠性。功能和优势加速创新:亚3 μm刚性大孔径ACQUITY APC色谱柱与ACQUITY APC系统的超低系统扩散优势相结合,实现高分离度的聚合物分离。优化方法开发:快速溶剂切换和强溶剂兼容性,有助于应对聚合物分析中的严苛分离条件。提高分析范围和实验室效率:一套系统支持多种应用,包括基础LC、梯度、等度、反相和GPC分析。更深入地了解您的聚合物样品:可兼容多种检测器技术包括第三方先进的检测器,例如示差折光、紫外/可见光、光电二极管阵列或蒸发光散射检测器,还可兼容多角度光散射和粘度检测器等。缩短聚合物样品实验室检测周期:以快于传统SEC/GPC技术5-20倍的速度为您的研发实验室、生产运营团队和客户提供可供决策的结果。简化并优化串联色谱柱的校准:提供与串联色谱柱分子量范围匹配的标准品。多样化的色谱柱管理功能:可自动从多达两套串联ACQUITY APC色谱柱和多达两套串联传统GPC色谱柱中进行选择 - 所有色谱柱都安装在稳定的恒温环境中。溶剂管理器提供的精确流量:可确保分子量数据的准确性始终如一。
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  • 聚合物纳米粒子生成系统提供用于生产单分散聚合物纳米粒子,例如PLGA、PEG、PVC的解决方案。 Dolomite的模块化纳米颗粒合成系统采用高剪切微混合和流体动力学聚焦微流控方法生产50纳米至500纳米的聚合物颗粒。连续和可控层流允许生产高产量和高质量的聚合物纳米粒子。与传统的批次方法相比,该系统在纳米粒子尺寸分布方面提供了实质性的改进。 聚合物纳米粒子生成系统技术参数: 应用领域: 颗粒生产PLGA、PEGDA、聚苯乙烯等 药物控释/靶向给药-新应用-可生物降解纳米颗粒的生成 诊断试验和分析 油类化学品-提高采收率,阻垢剂 涂料和清漆用粘合剂 放射性废物处理 催化剂 主要优势: 宽的可控粒径范围从50nm到500nmCv值介于20%和30%之间的高度单分散颗粒 精确控制颗粒的尺寸、形状和形态 产量高达每天几克(Telos大型微液滴系统) 批间重复性高,试剂消耗少 模块化系统 各种应用领域都易于放大 无脉动稳定液体混合 高混合效率保证产品收率高 非常耐化学腐蚀 模块化,易于使用,快速放大 主要参数: 宽的可控粒径范围从50nm到500nm Cv值介于20%和30%之间的高度单分散颗粒 样品体积:从0.5毫升到几升 化学耐性:非常高(浸润材料:PEEK,PTFE和玻璃) 压力泵压力范围:0-10bar 流速范围:5nL/min至大于100mL/min(取决于流体性质)聚合物纳米粒子生成频率:标准系统通常高达10MHz,生产系统通常高达1GHz(取决于试剂和粒径)
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  • 在线熔融聚合物颗粒分析仪

    本产品为德国TOPAS公司07年开发出的产品,主要用于熔融聚合物颗粒分析,温度最高可达290摄氏度,压力最高可达150Bar。两种计数模式:一、单颗粒计数模式,测试颗粒的数目浓度和大小;二、光度计模式,测量纳米级颗粒的平均粒径和浓度。详细可查看附件!截止09年3月份的用户名单如附件中Reference list

  • GPC测定聚合物分子量及分子量分布

    GPC测定聚合物分子量及分子量分布一、基本原理:CPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪工作流程图如下所示。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc1.gif当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度检测器为示差折光仪,其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂(淋洗溶剂)的折光指数之差,由于在稀溶液范围内,与溶液浓度成正比,所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量,下图是典型的GPC谱图。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc2.gif图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve表征着高分子尺寸的大小。如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M就成了分子量分布曲线。为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的渗透极限范围内Ve和M有如下关系:lgM=A-BVe式中A、B为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve对lgM作图,可得如图3-6的直线,即GPC校正曲线:http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc3.gif有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外,大多数的聚合物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线,因此测得的分子量M值有误差,只具有相对意义。用GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数,无须人工处理。二、主要药品与仪器:THF(流动相)1000ml聚合物样品(如PS)10mg样品瓶注射器(1ml)流动相脱气系统样品过滤头http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/njstspy.gif三、实验步骤:(1)THF(流动相)的脱气THF过滤、真空脱气后,加入到流动相瓶中。(2)样品配制将10mg聚合物样品溶于1mlTHF中,过滤后置于样品瓶中。(3)用进样器取20m,从GPC仪的进样口注入。(4)在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线,处理数据。

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  • 中科院过程所杨超/张庆华:乳液聚合过程中乳胶粒度分布的测定方法
    在乳液聚合过程中,聚合产物粒度分布的演变过程反映了乳液聚合反应的进行程度,对实验的关键现象、聚合机理以及最终产物的性能均有很大影响。本文综述了乳液聚合过程中粒度分布的测量方法,包括现有的离线(off-line)、半在线(on-line)和在线测量(in-line)方法。对比分析了各种测量方法的原理、分辨率、性能、优缺点等。此外,还探讨了在线测量技术的困难和挑战,并给出了几种原理上可行的发展方向或解决方案。乳液聚合颗粒粒径一般小于500 nm,并且为了满足产品性能需求粒径分布可能会出现多峰,因此对测量方法的分辨率有较高要求;同时为满足生产过程中的实时调控,对粒径分布的测量时间提出更严格要求。为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。离线测量方法需要手动采样等准备工作,它们主要包括(但不限于)光散射技术(例如,动态光散射,DLS)、显微镜技术(例如,扫描电子显微镜,SEM)和分离技术(例如,毛细管流体动力学分级,CHDF)。在所有的粒径分布测量方法中,尽管离线测量技术需要诸如采样等耗时的分析准备工作,其仍是使用最广泛的技术,但它不能实时反映乳胶的粒径分布。电子显微镜测量作为一种典型的离线测量方法,其测量结果是绝对且准确的,因此可以用作参考标准。目前,成熟的工业光学显微镜(例如共聚焦光学显微镜)的分辨率可以达到亚微米级(100 nm),其可以在一定的测量范围内代替电子显微镜进行离线粒径分布测量。以DLS为代表的光散射技术是一种相对方便的技术,在离线测量方法中测量时间最短,但不适用于测量多分散性体系。分离技术操作相对简单,适用于几乎所有的多分散体系,但是某些分离测量技术必须使用校准曲线。对于多分散体系,可以先使用分离技术将它们分为几个单分散组,然后再使用DLS技术进行精确测量。由于离线测量方法需要进行手动取样等准备工作,所以其非常耗时;为了缩短测量粒度分布的时间,开发了半在线和在线测量方法。与仅需要一个分析仪器的离线测量方法不同,半在线和在线测量方法通常需要一组设备来构成分析系统。半在线测量是将离线测量仪器连接到反应器以完成自动采样,稀释和其他准备工作。“自动连续在线监测聚合反应(ACOMP)”是一个具有代表性的半在线测量粒径分布系统。半在线测量在一定程度上缩短了测量时间,但仍然无法避免采样和其他准备步骤。在线测量技术不进行采样,其直接使用光学原理等技术来实时监测反应器中的乳液聚合过程以获取粒度分布。由于在线测量技术避免采样等耗时的准备工作,其测量时间进一步缩短;然而,乳液聚合过程中粒度分布的在线测量并不是一种“完善的”测量技术。目前,仅有少数报道尝试探索这种方法用于特定的乳液聚合体系,并且现在还没有成熟的商业应用工具。主要原因是现有仪器缺乏测量精度,无法在高浓度的多相系统中处理来自不同粒子相的重叠信号,或无法捕获运动粒子的清晰图像。论文给出了乳液聚合颗粒粒径分布在线测量的几种可行的发展方向和解决方案,如:(1)直接使用光学原理进行实时测量粒度分布,例如光散射技术。光源发出的激光直接与反应器中的聚合物颗粒相互作用,然后检测器接收光信号并完成光电转换,最后使用特定的算法对光电信号进行分析,以获得粒度分布。该方法的困难在于光散射技术的原理是基于单散射理论,因此对粒子浓度有特殊要求。如果使用此技术实时监控聚合物颗粒的粒度分布,则需修改反应配方以降低聚合物颗粒的浓度,以便消除来自不同颗粒的重叠信号。(2)使用光学显微镜对反应器中的胶乳直接成像并用高速相机拍摄,然后使用图像分析技术进行实时分析,从而实现在线监测粒度分布的演变。电子显微镜分析过程中样品不能含水,因此使用电子显微镜基本上不可能进行在线测量。高分辨率光学显微镜(例如共聚焦显微镜)对样品的要求比电子显微镜要少,因此有可能实现在线测量粒度分布。该测量方案的难点在于高速相机是否可以快速捕获高速移动的纳米级聚合物颗粒。同时,该方案的局限性在于它只能实时监测焦平面中的聚合物颗粒,并且对反应器有很高的要求(例如高透光率)。(3)尽管一些学者认为在线测量应该避免经验模型,但是软传感器技术是一种很有前景的在线测量技术。然而,这种方法的困难在于缺乏精确的在线测量设备去验证模型。一种可行的方法是全面且多方位研究特定乳液聚合反应体系以获得足够的粒度分布数据,然后与大数据或人工智能技术相结合,以预测或计算在新的工作条件下的粒度分布。作者及团队介绍张庆华,男,1980年12月生,中国科学院过程工程研究所副研究员、硕士生导师,中国科学院大学授课教师,中国化工学会过程强化委员会青年委员,中国化工学会混合与搅拌专业委员会委员。2005-2009年中国科学院过程工程研究所攻读博士学位,2019.2—2020.2美国Iowa State University访问学者(美国李氏基金资助),合作导师为国际著名多相流专家Rodney O Fox教授。主持或参加多项国家自然科学基金、863项目、国家重点研发计划等项目。发表论文30多篇,申请专利10余项,撰写专著一章(多相反应器模拟、放大和过程强化,第三章)。长期从事聚合反应工程、多相流的在线测量和数值模拟等研究工作。 杨超,男,1971年8月生,江苏睢宁人。研究员、博士生导师。2010年获国家杰出青年科学基金。科技部“中青年科技创新领军人才”。中国科学院绿色过程与工程重点实验室常务副主任、绿色化学工程研究部主任。1993年南京化工学院化工系毕业后硕博连读,1998年获博士学位(导师为时钧院士和徐南平院士)。1998—2000年中国科学院化工冶金研究所博士后,在陈家镛院士和毛在砂研究员指导下,从事多相过程数值模拟和反应工程研究。2005—2006年美国康奈尔大学高访(美国李氏基金资助)。2019年获国家科技进步二等奖,2016年获何梁何利基金科学与技术创新奖,2015年获国家技术发明二等奖,2014年获中国工程院光华工程科技奖-青年奖,2013年获中国化学会-巴斯夫公司青年知识创新奖,2012年获日本化学工学会亚洲研究奖(SCEJ Asia Research Award),2011年获中国青年科技奖、中国科学院青年科学家奖,2010年获茅以升科学技术奖——北京青年科技奖,2009年获国家自然科学二等奖。2012年被评为全国优秀科技工作者,2015年获评中国科学院先进工作者。已发表SCI论文150余篇,出版英文专著1本,申请专利60余件,计算软件著作权29项。 研究团队多年以来一直应用多相流体力学、传递原理、反应工程等多学科方法,依据机理及验证实验、理论分析、数学模型和数值计算方法,开展多相搅拌反应器、聚合反应器和结晶反应器等的流动、传递、反应和传热的实验和数值模拟相关研究,在计算流体力学和计算传递学新方法、多相传递和反应耦合数学模型和数值模拟、多相体系的测量方法以及搅拌釜反应器内新型桨和内构件设计等方面有丰富的工作积累。获得2009 年的国家自然科学二等奖、2015年的国家技术发明二等奖和2019年国家科技进步二等奖。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • Nature Communications:纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应
    Nature Communications:纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目:Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体,无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而,如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期,来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合,直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构,包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制,并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为,科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题,发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体,填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径,使TiO2能够暴露在膜层表面(图1 a)。图1b,c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图(图1d,f)进一步表明10nm的结合层富含碳元素,为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构(图1 e f)。采用PVDF极性构象的波数(866cm-1)和非极性构象的吸收波数(766cm-1)进行红外成像,分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜(PFM)采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像,结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构,V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果,作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构, 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。 图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响(图2)。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面(图2 b左图);距离相对较近的纳米颗粒,其界面区域相互重叠,将抑制极性构象的形成(图2 b中图);纳米颗粒相互连接时,界面区域也倾向于相互合并(图2 b右图)。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例(840 cm&minus 1/766 cm&minus 1及 1279 cm&minus 1/766 cm&minus 1峰强比),TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多,继续增加纳米颗粒含量,由于纳米颗粒间距变小,界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计(Al2O3/PVDF/ Al2O3)表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性,并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响,纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3(εr~9.8)和PVDF(εr~7.8)更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm),包含两层内层界面层结构,表现出86 J/cm3的超高介电能量密度,远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率,与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统,直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象,并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果,本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解,可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导,并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接:Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0
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